UPLC-MS/MS测定降压类中成药及保健品中30种化学药

 目的 建立一种测定降压类中成药及保健品中添加30种化学药的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱进行分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^-1。离子化模式：ESI⁺。结果 30种化学药测定的线性范围分别在10～1 000.0, 0～400.0, 2.0～400.0 μg·L^-1,r分别在0.990 3～0.999 8之间,检出浓度分别在0.01~0.83 μg·L^-1之间, 3个水平的回收率分别在72.2%～123.4%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可用于降压类中成药及保健品中添加30种化学药的测定。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

HPLC-MS/MS检测中药及保健品中添加的11种降糖类化学药物

 目的 建立HPLC-MS/MS方法 检测中药及保健品中非法添加的11种降糖类化学药物。方法 采用Phenomenex C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,梯度洗脱：流动相A为0.1％甲酸溶液(用氨水调节pH值至 3.2),流动相B为乙腈,检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1(分流比为4∶1)。选择正离子全扫描方式检测,扫描范围：50～1 000 m/z。电喷雾参数：雾化器压力276 kPa,干燥气（N₂）温度350 ℃,流速9.0 L·min^-1,静电喷雾电压3 200 V,碰撞电压2 V。结果 在本色谱条件下, 11种临床常用的降糖药均有很好的分离。二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列奇特、格列本脲、格列美脲,格列喹酮,瑞格列奈检测限均在1～25 ng之间。结论 本法简便准确,可作为保健品及中成药中非法添加降糖化学成分的快速筛查方法 。
     

HPLC/UV/MS鉴别中药制剂中糖皮质激素的方法研究

目的建立鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的分析方法。方法采用高效液相色谱、质谱法。SUPELCO Discovery C18（250 mm×4.6 mm,5μm）分析柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;检测波长为243 nm;流速1.0 mL/min;电喷雾离子源,采用质谱多重反应监测（MRM）扫描方式。结果在该液相条件下,能同时有效分离6种糖皮质激素。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,通过液相色谱保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片信息等方面信息,可确定样品中含有氢化可的松、醋酸泼尼松龙。结论本测定方法简便、灵敏,专属性强,可为中药制剂中糖皮质激素的检测提供快捷有效的分析方法。     

高效液相色谱法测定益气降糖颗粒中葛根素含量

<正> 益气降糖颗粒是由南瓜粉、丹参、牡蛎、黄芪、枸杞子、葛根、茯苓7味中药精制而成。君药南瓜粉无可测定的明确有效成分,所以本研究选择臣药葛根做为含量测定的对象。葛根素是葛根的主要有效成分,其含量测定分析方法有高效液相法、薄层扫描法、紫外分光光度法,我们建立了测定益气降糖颗粒中葛根素含量的HPLC法,为该中成药的质控提供了可靠的方法。     

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的 建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物.方法 样品甲醇提取物的分析采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相乙腈-10 mmol/L 甲酸铵(0.1％甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反...     

中药制剂中非法添加盐酸雷尼替丁的测定

目的:建立检测治胃病中药制剂中非法添加的盐酸雷尼替丁的定性、定量方法。方法:采用TLC,HPLC,LC-MS进行定性鉴别;HPLC外标法定量。结果:2种受试中药制剂中检测到化学药物成分盐酸雷尼替丁,测定供试品含盐酸雷尼替丁分别为60.3mg/粒和76.4mg/粒。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药中非法掺入化学药物雷尼替丁的定性、定量分析方法。     

UPLC-MS/MS和HPLC-UV测定肾移植患者麦考酚酸血药浓度的相关性研究

 目的 采用UPLC-MS/MS和HPLC-UV测定肾移植患者麦考酚酸（MPA）血药浓度,考察方法间的相关性, 建立普遍适用的测定结果换算关系。方法 分别采用UPLC-MS/MS测定肾移植患者全血及血浆的麦考酚酸浓度,HPLC-UV测定肾移植患者血浆的麦考酚酸浓度,测定结果采用LEVENE和LSD法进行方差分析, 用Spearman法进行相关性比较。结果 经过统计分析得到3种方法互换方程式,分别为：Y_质谱血浆=1.612 X_质谱全血＋0.686;Y_液相血浆=1.414X_{质谱全血测定}-0.206;Y_液相血浆=0.848 X_质谱血浆-0.692。结论 UPLC-MS/MS测定肾移植患者全血及血浆麦考酚酸浓度与HPLC-UV测定肾移植患者血浆的麦考酚酸浓度,3种方法浓度结果间具有良好的相关性, 通过方程式可进行结果互算。     

清热降糖颗粒中葛根素的含量测定

目的应用高效液相法测定清热降糖颗粒中葛根素的含量。方法以甲醇-水(24∶76)为流动相,用外标法定量。结果葛根素在0.037 8~0.472 5μg范围内,葛根素峰面积值与进样量呈良好的线性关系;回归方程为:Y=4 047.36X-1.77,r=0.999 9;加样回收率为102.6%,RSD=0.98%(n=5)。结论该法简便、准确、灵敏度高,可作为该品含量测定方法。     

UPLC-MS/MS测定中药材中19种氨基甲酸酯农药残留量

 目的建立测定中药材中19种氨基甲酸酯农药残留量的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈进行分离,乙腈-0.1%甲酸溶液（1∶1,流速：0.2 mL·min-1。离子化模式：ESI+。结果 19种农药测定的线性范围在1.0～100.0 μg·L-1之间,r分别在0.994 7~0.999 7之间,检出质量浓度分别在0.02~0.46 μg·L-1之间, 3个水平的回收率分别在73.2%～119.7%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可用于中药材中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。     

UPLC-MS/MS测定康艾注射液中5种主要成分含量

 目的 建立同时测定康艾注射液中黄芪甲苷、人参皂苷R_g1、R_e、R_f、R_b1含量的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈进行分离,乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液梯度洗脱,流速：0.4 mL·min-1。离子化模式：ESI+。结果 黄芪甲苷线性范围在5.0～500.0 μg·L-1之间,人参皂苷R_e和R_g1线性范围在0.2～20.0 mg·L-1之间,人参皂苷R_f和R_b1线性范围在10.0～1 000.0 μg·L-1之间,r分别在0.991 5~0.995 2之间,检出浓度分别在1.57~67.4 μg·L-1之间,回收率分别在95.6%～107.0%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可作为康艾注射中5种主要成分同时测定的方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

试论中医蒙医通用药材比较研究

本文从中医药学和蒙医药学具有较多的通用药材为切入点,从传统医药理论、药物临床应用等方面比较研究,探讨异同之处。本文有助于拓展天然药物临床应用、探索天然药物的药性物质基础,进而开发针对现代疾病谱疗效确切的天然药物新药。     

试论中医蒙医通用药材比较研究

本文从中医药学和蒙医药学具有较多的通用药材为切入点,从传统医药理论、药物临床应用等方面比较研究,探讨异同之处.本文有助于拓展天然药物临床应用、探索天然药物的药性物质基础,进而开发针对现代疾病谱疗效确切的天然药物新药.     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

LC-MS/MS法检测降压类中成药及保健品中非法添加的7种化学药物

目的：建立快速、灵敏、准确的检测降压类中成药及保健品中非法添加阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平及硝苯地平等7种化学药物的LC-MS/MS方法.方法：采用Phenomenex Luna C18（2.0mm×100mm,3μm）色谱柱进行分离,以0.5％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为ESI源,正负离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该7种化学药物进行定性检测.结果：7种化学药物的检出限分别为0.01～0.02ng,6批供试品有1批检测到非法添加氢氯噻嗪.结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该7种化学药物的定性分析.