毛冬青及其同属药用植物高效薄层色谱指纹图谱研究

 目的 以毛冬青为基础建立毛冬青三萜类化合物高效荧光薄层色谱指纹图谱,并与冬青属岗梅,救必应等常用药用植物指纹图谱进行比较分析。方法 硅胶GF₂₅₄高效预制薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（3∶22∶5∶2∶0.2）为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液显色后,获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件（Chromafinger2005）生成共有模式,进行测试与分析。结果 毛冬青薄层荧光色谱指纹图谱由13个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,建立毛冬青指纹图谱模式。毛冬青不同部位,以及与同属常用药用植物之间在三萜类化合物方面区别较大。结论 通过薄层荧光指纹图谱的建立,能快速有效区分毛冬青不同部位,及同属混伪品。     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的：建立灵芝药材三萜类化学成分高效薄层色谱(HPTLC),高效液相(HPLC)的指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量。方法：应用硅胶GF254高效预制薄层板,通过二次展开,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱;同时建立灵芝药材HPLC指纹图谱,条件如下：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温为室温。灵芝药材的HPTLC和HPLC指纹图谱,分别经指纹图谱系统解决方案软件(Chromafinger^TM)生成共有模式,并进行相似度分析。结果：赤芝薄层荧光指纹图谱由9个特征荧光条斑组成,赤芝与紫芝HPTLC指纹图谱相差较大;赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认。结论：该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据。     

灵芝和紫芝对照提取物在灵芝样品指纹图谱分析的应用

目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。     

白芍总苷的薄层色谱指纹图谱实验研究

目的为考察商品白芍总苷质量的稳定性和一致性,建立薄层色谱指纹图谱.方法硅胶60预制板(Merck);氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂;5%香草醛硫酸溶液喷雾显色,80℃加热至斑点显色清晰.结果 10批样品的薄层色谱指纹图谱所形成的全谱图像显示批间产品有很高的相似性.结论薄层色谱与液相色谱在指纹图谱的应用中各有特色,互为补充.     

广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究

目的:建立广陈皮挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,并以广陈皮为基础对不同产地的陈皮及柑橘属常用药用植物进行分析。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以石油醚-三氯甲烷(2∶8.5)为展开剂展开,喷以5%的香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(10∶1.7∶1∶0.5)和甲苯-乙酸乙酯(5∶5)为展开剂,二次展开,喷以5%三氯化铝乙醇液,置于365 nm下检视。将显色后的薄层色谱图导入CHROMA P1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行测试分析。结果:广陈皮挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由9个色谱峰组成,柑橘属常用药用植物之间在两种成分上存在较大差异。结论:该方法可以快速、有效地对广陈皮及其同属药用植物进行鉴定和质量评价。     

何首乌药材的薄层色谱指纹图谱质量评价初步研究

目的:建立不同采集地何首乌药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用薄层扫描法,定量扫描石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)和三氯甲烷-甲醇-水[6.5∶2.25∶0.42,pH=4.0(以醋酸-醋酸钠缓冲液调节)]两种展开系统中不同采集地何首乌药材薄层色谱。结果:两种展开系统共获得14个共有指纹峰,依此建立的指纹峰峰高柱状图可直观反映何首乌药材内在质量。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的何首乌,并评价其质量。     

肾康宁胶囊的薄层色谱定性鉴别质量控制方法研究

目的建立肾康宁胶囊中泽泻、丹参、茯苓和锁阳的薄层色谱定性鉴别质量控制方法。方法采用单因素试验方法,对不同的展开系统、显色剂、点样量、温湿度进行系统考察,确定鉴定泽泻、丹参、茯苓和锁阳的最佳薄层色谱条件。结果泽泻、丹参采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.6)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视荧光斑点,再喷以2%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;茯苓采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.4)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视荧光斑点;锁阳采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8∶6∶1∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,用0.04%DPPH无水乙醇溶液浸板,取出、晾干,置日光下检视斑点显色清晰。结论薄层色谱特征鉴别斑点清晰、专属性强、阴性对照无干扰。该方法简单方便,重复性好,可用于肾康宁胶囊的质量控制。     

薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1),三氯甲烷-甲醇-水(6.5∶2.25∶0.42,冰醋酸调pH=4)两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描,以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌,聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究

目的 :对玉竹的黄酮类成分进行薄层色谱指纹图谱研究 ,以期解决玉竹的专属性鉴别 ,并为其质量控制提供依据。方法 :采用薄层色谱法 ,甲苯 醋酸乙酯 甲酸 (5∶4∶1)为展开剂 ,氨水熏蒸显色 ,用λ_R=5 0 0nm ,λ_S=2 80nm双波长扫描。结果 :建立了由 10个特征荧光斑点构成的玉竹黄酮类成分的薄层指纹图谱。结论 :该方法可以有效地鉴别玉竹 ,并评价其质量。     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据.     

新疆乌头属植物高效薄层色谱指纹图谱研究

 目的 建立新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱,并进行分析,评价其相似程度及亲缘性。方法 采用高效硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4∶3.6∶1）为展开剂,以稀碘化铋钾溶液显色,获得其显色后的薄层指纹图谱,经ChemPattern化学指纹图谱分析系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果 筛选和优化薄层色谱条件,斑点清晰,分离度好;建立了新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱共有模式,由6个特征峰组成。相似度分析结果表明,新疆乌头属植物不同种之间化学成分有一定差异,大致可分为3类。其中白喉乌头、空茎乌头与草乌、川乌相似度较高。结论 建立的薄层色谱指纹图谱,为新疆乌头属药用植物指纹图谱的研究奠定了方法学基础,白喉乌头是与已有国家法定药材标准的川乌、草乌相似度较高、具有潜在药用价值的品种,值得进一步深入研究。     

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??OBJECTIVE To establish the high-performance thin layer chromatographic(HPTLC)fingerprints of volatile oil and flavonoids in Alpinia katsumadai Hayata so as to provide scientific information for its quality control, and determine the fingerprints similarity of with its related species. METHODS The separation was performed on the pre-coated HPTLC GF₂₅₄ silica gel plates. The volatile oil was developed with solvent system of toluene-ethyl acetate(9??1). The relative humidity was 18%. The spots were visualized with 5% vanillin sulfuric acid solution. The flavonoides compounds were developed with solvent system of toluene-ethyl acetate-acetic acid (8??1.5??0.5). The spots were visualized with 5% aluminium chloride ethanol solution which needed to be observed at 365 nm. The common patterns of HPTLC fingerprints were obtained by CHROMAP 1.5 solution software, and authentication and quality assessment were performed by similarity and principle component analysis. RESULTS The common patterns of the volatile oil and flavonoids consisted of 10 characteristic peaks and 7 characteristic peaks, respectively. Eucalyptol and alpinetin were identified by chemical reference substances. CONCLUSION The qualities of Alpinia katsumadai Hayata collected from different areas are not distinctly different. Obvious difference exists in the chemical compositions of the volatile oil and flavonoids between Alpinia katsumadai Hayata and its counterfeit and other related species. This method is simple and rapid, which can serve as an effective identification and quality assessment method for Alpinia katsumadai Hayata.     

四级杆飞行时间串联质谱(QTofMS)辅助高效薄层色谱(HPTLC)鉴别乳香中乳香酸

 目的 建立薄层色谱法鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 样品经甲醇超声提取,C₁₈固相萃取柱净化后,点样于硅胶GF₂₅₄高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸（8∶2∶1∶0.3）为展开剂展开,先置紫外灯（254 nm）下检视,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并于105 ℃加热至条斑清晰,置紫外灯（365 nm）下检视。条斑借助QTofMS进行成分识别。结果 紫外灯（254 nm）下,埃塞俄比亚乳香和索马里乳香的色谱均可见2个明显的暗条斑,紫外灯（365 nm）下,均可见8个荧光条斑,其特征图谱与其他常见树脂类药材（洋乳香、天然没药、胶质没药、安息香、松香和达玛树脂）区别明显。结论 该法简便、专属、准确,适用于乳香的快速鉴别和质量控制。     

高效液相色谱法测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量

目的:建立一种测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地灵芝提取物中的尿苷和腺苷的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.04 M KH2PO4=9∶91;流速:1 mL·min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果:尿苷和腺苷分别在0.2~50μg·mL-1和0.1~20μg·mL-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;尿苷和腺苷的平均准确度均在99.91%~102.12%之间;日内、日间精密度RSD均小于1.76%,样品回收率均在94.42%~100.50%之间。6个不同产地的灵芝提取物中,以福建灵芝中尿苷含量和吉林灵芝中腺苷含量最高,其他5个产地灵芝中尿苷和腺苷含量差异无统计学意义。结论:该方法特异性强、准确度高、重复性好,可用于测定灵芝提取物中的尿苷和腺苷含量,为灵芝提取物的评价提供参考和依据。     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

RP-HPLC法测定不同部位灵芝中灵芝酸B含量

目的：测定灵芝中具有苦味的成分灵芝酸B在灵芝中不同部们的含量,方法：采用RP－HPLC法测定灵芝菌盖的表皮层,木栓层,菌柄,孢子粉,菌盖子实体等部位分中灵芝酸B的含量,结果：灵芝药材中灵芝酸B主要集中在灵芝的表皮部位,其它部位则较少,结论：为寻找灵过的有效成分分布规律提供了客观依据。     

青葙子药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究不同产地青葙子药材的HPLC指纹图谱,为青葙子药材的鉴别及质量控制提供依据。方法:采用Elite Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL.min-1,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录70 min色谱图。结果:22个不同产地青葙子药材的指纹图谱相似度较高,有12个共有峰,各共有峰之间的分离度较好;聚类分析将产于我国中部地区的青葙子聚为1类,而产于我国南部地区的青葙子被聚为另1类。结论:青葙子药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于青葙子药材的鉴别及质量控制;不同产地青葙子的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障青葙子药材质量的稳定性极为重要。     

3种灵芝子实体腺苷TLC鉴定及HPLC含量测定

目的建立灵芝属药材赤芝、紫芝和树舌子实体中腺苷的HPLC含量测定及TLC鉴别的方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵-浓氨水(6:1:2:1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视进行腺苷TLC鉴别;采用ZORBAX SB-C1(84.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.01mo.lL-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃为条件进行腺苷HPLC含量测定;结果 TLC法均可从赤芝、紫芝、树舌子实体中鉴别出腺苷;应用HPLC方法测定腺苷在3.125⁵0μg内线性关系良好(r=0.999 3),重复性良好(RSD=1.2%),平均加样回收率为103.9%,精密度良好(RSD=1.1%),24 h内测定结果稳定(RSD=1.1%),测得赤芝、紫芝和树舌的腺苷含量分别为38.7μg/g、35.3μg/g和75.2μg/g。结论采用TLC法和HPLC法鉴定灵芝药材中腺苷,简便易行,重复性好,可作为灵芝属药材(子实体)质量控制另一指标。     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC fingerprints of Feijiehe pills and provide a foundation for its quality control and evaluation. METHODS A gradient elution method was applied. Ten batches of samples were analyzed by HPLC on a Diamonsil C₁₈ (4.6 mm??250 mm,5 ??m) column with mobile phase composed of acetonitrile-0.01% phosphoric acid solution at a flow rate of 0.8 mL??min^-1, the detection was carried out at 270 nm, and the column temperature was maintained at 25 ??. RESULTS There were 10 common peaks in the HPLC fingerprints. The similarity between peaks was more than 0.90. CONCLUSION The method is simple, accurate, reliable, and suitable to be applied to the quality control of Feijiehe pills.