天麻头风灵胶囊质量标准提升研究

目的:提升天麻头风灵胶囊质量标准,有效控制其制剂质量。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照,定性鉴别槲寄生和玄参;采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定,C18柱(Inertsil ODS-2; 4. 6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0. 05%磷酸溶液(16∶84);检测波长:321nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱定性鉴别方法灵敏,专属性强;阿魏酸在9. 97～997ng范围内线性良好,r=0. 9999;加样回收率为97. 52%。结论:本方法简便、重复性好,为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸含量

目的:用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量.方法:Grac-eSmart-RP18柱,乙腈-2%醋酸溶液二元梯度洗脱,0～20 min(28→39∶72→61);流速为1.0 ml·min-1,检测波长278nm,柱温为室温.结果:哈巴俄苷的平均回收率为100.5%,方法精密度RSD为0.11%(n=5);肉桂酸的平均回收率为101.3%,方法精密度RSD为0.21%(n=5).结论:本法可用于玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

天麻头风灵胶囊的质量标准研究

目的建立天麻头风灵胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素的含量。选用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,ID),以甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。采用薄层色谱法对天麻头风灵胶囊进行定性鉴别。结果天麻素在6.016～96.256μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为100.02%,相对标准偏差RSD为2.24%。薄层定性实验方法简便灵敏、专属性强,天麻头风灵胶囊中4种被鉴别的成分均能显示特征斑点。结论本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

玄参不同加工品中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定

 目的 考察不同加工方法对玄参有效成分的影响及其原植物不同部分中有效成分的含量。方法 采用HPLC对玄参的不同加工品及其原植物不同部分进行含量测定。结果 鲜材切片烘干品中有效成分哈巴俄苷含量高于传统加工品,哈巴俄苷在根茎、子芽及须根中含量也较高,但地上部分中未检测出。结论 鲜材切片烘干法可能是玄参较好的一种新的加工方法。根茎、子芽及须根也可作为哈巴俄苷的来源。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

天麻头风灵胶囊的制备及质量标准研究

天麻头风灵系我院的科研方,由天麻、川芎、玄参、当归等10味中药组成,具有平肝潜阳、清眩止痛,补益肝肾,息风止痉,镇静,镇痛和抗炎抗紧张等作用.有不同程度地降低颅内压,降低外周血管阻力,使血管舒缩功能正常而达到平稳持久的降压作用,从而改善头痛、眩晕、耳鸣、失眠等症状.为了有效地控制本品的质量,对川芎、玄参、当归进行了薄层鉴别,采用高效液相色谱法对方中天麻中的天麻素进行了含量测定,结果满意.     

天麻头风灵软胶囊质量标准研究

天麻头风灵软胶囊属于用现代化制剂工艺精制而成的纯中药制剂,由天麻、槲寄生、牛膝、玄参、钩藤、野菊花等中药制成,功能滋阴潜阳、祛风、强筋骨,用于治疗顽固性头痛,长期手足麻木,慢性腰腿酸痛等。天麻头风灵软胶囊由天麻头风灵胶囊经剂型改革研制而成,复方由10味中药组成,成     

RP-HPLC法测定增液颗粒中哈巴俄苷的含量

目的探索增液颗粒中哈巴俄苷含量的测定指标,以期确立增液颗粒的含量测定项。方法选择高效液相色谱(RP-HPLC)法测定哈巴俄苷含量。色谱柱为Diamonsil ODS-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(27∶73),检测波长278nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果哈巴俄苷在3.06～30.6μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3258.35X-3.16(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=0.30%(n=6)。结论以RP-HPLC法测定哈巴俄苷含量简便、准确、重现性好,可作为增液颗粒的质量控制标准。     

RP-HPLC测定冠心苏合胶囊中肉桂酸的含量

目的建立冠心苏合胶囊中肉桂酸含量的测定方法。方法固定相：Waters Sunfire C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-1%醋酸（梯度,80∶20→50∶50;等度,75∶25）,流速1.0 mL.min^-1,检测波长278 nm,内加法测定。样品采用微波和超声两种处理方法并进行比较。结果平均加样回收率为94.48%,RSD=1.2%（n=5）,线性范围5-1 500μg.mL^-1,r=0.999 7。结论本法操作简便,结果准确,适合于测定苏合香类药物中肉桂酸含量并作为该药质量控制指标。     

RP-HPLC双波长梯度洗脱法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷的含量

目的建立以RP-HPLC双波长法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷4个有效成分含量的方法。方法采用Packing Material HederaODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相,梯度洗脱;双波长检测,λ_1=320 nm,λ_2=276 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;结果阿魏酸、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷分别在32.04～160.2、12.2～61.0、12.24～61.2、11.88～59.4μg·mL~(-1)内有良好线性关系,r≥0.9995。4个份均能达到基线分离,各组分的平均回收率在97.30%～100.94%之间。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定消瘤胶囊中桂皮醛及桂皮酸的含量

目的 :测定消瘤胶囊中桂皮醛和桂皮酸的含量。方法 :反相高效液相色谱 (RP- HPLC)法 ,乙腈∶ 0 .1 %磷酸溶液 (32∶ 78)为流动相 ,Luna C1 8柱为固定相 ,流速 1 .0 ml· min-1 ,检测波长 2 85 nm。结果 :桂皮醛在 2 .63～ 2 6.3μg/ ml,桂皮酸在 0 .736～ 7.36μg/ ml,呈现出良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9996,0 .9999。加样回收率桂皮醛为 98.4% ,桂皮酸为 98.7%。仪器精密度为 1 .3% ,方法精密度为 2 .2 %。结论 :方法快速简便 ,重现性好     

天麻中二氧化硫的含量测定

目的对天麻中的二氧化硫残留量进行测定。方法采用盐酸副玫瑰苯胺法对自然干燥的11个天麻样品及市售12个样品进行二氧化硫残留量测定。结果在所测定的23个样品中,自然干燥11个样品,有3个检测出有一定的含量,二氧化硫含量最高者为61.75μg/g;而市售品中有3个为未检出,其余均有不同含量,含量最高者为2 081.35μg/g。结论应充分考虑传统硫熏加工方法对天麻的药效及用药安全。并对市售天麻进行市场整顿。     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

HPLC法测定复方天麻胶囊中天麻素的含量

目的　研究复方天麻胶囊中天麻素的定量分析方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Shim-Pack ODS(15 0 m m× 6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 - 1%冰醋酸溶液 (3∶ 97) ,检测波长 :2 70 nm。结果　天麻素含量测定的线性范围为 0 .4 985 μg/m l～ 2 .991μg/m l,r=0 .99997,n=6 ,平均加样回收率为 96 .6 2 ,RSD=1.2 0。结论　本方法简便、准确、灵敏 ,可用于复方天麻胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%～100.00%,RSD 0.81%～1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。