超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法 测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺的含量.方法 采用超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为Atiantis T3柱(1100 mm×2 mm,3μm),柱温38℃.流动相以0.1％甲酸水溶液:乙腈,流速0.30 mL/min,采用多反应监测模式对谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量进行测定.结果 谷氨...     

UPLC-MS/MS法快速测定六神曲中的7种真菌毒素

目的 建立快速测定六神曲中7种真菌毒素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol·L^-1甲酸氨溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1，柱温为30℃。采用电喷雾离子源，正离子模式，工作模式为多反应监测模式。结果 该方法专属性好，7种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数r在0.9987～0.9995之间，平均回收率为84.7%～108.0%,RSD为2.8%～5.8%(n=6)。实际样测定中，10批样品中共有2批检出黄曲霉毒素B1，含量分别为1.24,2.35μg·kg^-1，其余毒素均未检出。结论 该方法快速、简便、回收率高，适用于六神曲中真菌毒素的质量监测。     

HPLC同时测定化妆品中22种香豆素类化合物及质谱确证

目的 建立同时测定化妆品中22种香豆素类化合物的HPLC及液相色谱-串联质谱验证方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-Phenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35℃,检测波长分别为227,310 nm。以HPLC结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果 22种香豆素类化合物的线性范围为0.1～10 mg·L^–1,相关系数均>0.999 3,方法检出浓度为0.1～1.5 mg·kg^–1,在低、中、高3种加标水平下,平均回收率为91.4%～114.8%,RSD为0.1%～4.8%。结论 该方法操作简便、准确,适用于膏乳、水剂、粉类及精油类化妆品中22种香豆素类化合物的检测。     

海螵蛸中游离核苷与氨基酸类成分的同时检测与分析

目的 建立同时测定海螵蛸中12种核苷、18种氨基酸含量的检测方法。方法 使用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS),采用Acquity BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,柱温30℃;采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定。采用主成分分析和二维主成分分析对样品进行综合评价。结果 12种核苷、18种氨基酸在一定范围内线性关系良好(r²>0.999 0),稳定性、精密度、重复性均良好,RSDs<3.24%,加样回收率在95.14%～103.84%,RSDs在0.93%～3.82%。18个批次海螵蛸中核苷总量为82.38～565.65μg·g^-1,氨基酸总量为1 233.12～9 913.49μg·g^-1。通过主成分分析不同产地海螵蛸主成分包含9种氨基酸和7种核苷,并且具有地域性特征。结论 该方法准确、快速、高效,可同时完成对海螵蛸中12种核苷、18种氨基酸的含量测定,...     

HPLC-MS/MS同时定量检测血浆中多种农药浓度及临床意义

目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中11种农药(乐果、氧乐果、敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷、三唑磷、甲基硫菌灵、稻瘟灵、溴鼠隆、阿维菌素)含量的方法及分析中毒物检测的临床意义。方法 新鲜血样离心后得到的血浆用4℃～8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白,再用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定,色谱柱采用ACQUITY UPLC C₁₈(2.1×50 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果 血样中11种农药的线性范围为2～100 ng·mL^-1,相关系数(r)>0.9952,血样的最低检测限<0.5 ng·mL^-1。添加标样浓度水平为10 ng·mL^-1、50 ng·mL^-1、100 ng·mL^-1时,回收率为64.34%～106.81%;低、高2种浓度水平的日内、日间相对标准偏差(RSD)小于10%。结论 本方法检测方便快捷...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的7个真菌毒素

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中7个真菌毒素的残留。方法:样品用含0.1%甲酸的乙腈水溶液超声提取,再用QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取柱处理,采用WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱;采用电喷雾(ESI)正离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:7个真菌毒素在各自的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 1～0.999 9。平均回收率为83.5%～113.8%,RSD在2.1%～5.2%。10批样品中有3批样品检出黄曲霉毒素B1,其含量最高达到了6.15μg·kg^-1,最低的为1.32μg·kg^-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本文建立了建曲中7个真菌毒素的测定方法,通过超高效液相色谱-串联质谱法可以快速检测建曲中的真菌毒素残留量,可适用于建曲中真菌毒素的风险监测。本文...     

液质联用技术用于醋酸阿托西班注射液中杂质结构鉴定

目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱，流速1.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;采用电喷雾离子源，选择正离子模式进行Full MS/dd-MS²扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定，以面积归一化计算，含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35...     

UPLC-MS-MS法测定怀山药中去甲乌药碱的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定怀山药中去甲乌药碱含量的测定方法。方法:样品用0.1%高氯酸溶液提取、MCX固相萃取柱净化,5%氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液水浴上氮吹干后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲液)复溶。采用Waters BEH C₁₈超高效液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸水溶液进行梯度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.3 m L·min^-1,以非诺特罗作为内标进行定量。结果:去甲乌药碱的线性范围为1～100 ng·m L^-1(r=0.999 3),检出限为0.3μg·kg^-1,定量限为1μg·kg^-1;样品加标回收率为86.8%～91.8%,相对标准偏差为2.1%。结论:本方法净化效果好,灵敏度高,线性范围广,重复性好,能够满足怀山药中去甲乌药碱含量测定要求。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中鲁拉西酮的浓度

目的 建立快速测定人血清中鲁拉西酮质量浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法 以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱：Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×150 mm, 5μm),流动相：甲醇-水(75∶25,v/v,含5 mmoL·L^-1甲酸铵),流速：0.4 mL·min^-1,柱温：35℃,进样量：1μL,用电喷雾离子源,多反应监测模式(Multiple Reaction Momitoring, MRM),定量分析离子对为m/z 493.15→m/z 166.10(鲁拉西酮)、m/z 501.30→m/z 166.10(鲁拉西酮-D8)。结果 鲁拉西酮在2～200 ng·mL^-1线性关系良好,批间和批内精密度在2.17%～6.93%,准确度在102.80%～109.00%,提取回收率在100.00%～105.04%。血清质控品在常温放置24 h、反复冻融1次、3次,-70℃冻存14 d以及放置于进样盘24 h后稳定性均在85%...     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol.L-1醋酸铵-甲醇(82∶18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9→77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorb-ax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g.L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL.min-1;柱温36℃;检测器温度为35℃。结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng.mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng.mL-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。     

基于UHPLC-MS/MS的食凉茶2种基原植物不同部位中26个成分的含量对比分析

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定和对比食凉茶2种基原植物(柳叶蜡梅Chimonanthus salicifolius S.Y.Hu和浙江蜡梅Chimonanthus zhejiangensis M.C.Liu)不同部位根、茎、叶中26个成分的含量,以筛选不同部位的质量标志物。方法 UHPLC采用Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量0.5μL;三重四级杆质谱采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式,通过多重反应监测模式对柳叶蜡梅和浙江蜡梅不同部位中26个化学成分进行定量分析。结果 26个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为88.5%～111.7%,RSD为3.4%～9.8%。食凉茶2种基原植物中各成分的含量无明显差异,聚类分析将叶和根、茎分为两大类,表明两者含量差异较大,其中叶均以黄酮类成分为主,以山柰酚-3-O...     

UHPLC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍制剂中2种亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen, NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)的含量的方法。方法 采用多反应监测(MRM)模式检测，离子源为APCI(+),色谱柱为ACE Excel 3 C₁₈-AR柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-质量分数0.1%甲酸甲醇溶液(B)为流动相梯度洗脱，流速0.5 mL·min^-1,进样体积5μL。结果 NDMA和NDEA的线性范围分别为0.99～99μg·L^-1(r>0.999 9)和0.53～53μg·L^-1(r>0.999 9),平均回收率为90.9%～98.9%,定量限分别为0.99和0.53μg·L^-1,检测限分别为0.3和0.2μg·L^-1。用建立的方法测定不同剂型的6批样品，2批...     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D₃含量。方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min^-1,柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z 385.3→259.1(+)(定量离子),流路0～5 min切废液,5 min后进质谱。结果:前维生素D₃与维生素D₃在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D₃总量的线性范围0.01～0.5μg·mL^-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D₃平均回收率(n=9)在100.5%～102.3%。对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D₃...     

高效和超高效液相色谱法测定乐脉丸中丹酚酸B含量的比较

目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对乐脉丸中丹酚酸B的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（27∶4∶69）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量为5μL。超高效液相色谱法中,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（20∶1∶79）,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45 min,3批样品含量分别为16.94,12.06,6.84 mg/g;超高效液相色谱法主峰出峰时间为1 min,3批样品含量分别为16.93,12.06,6.84 mg/g。结论两种方法均可用于测定乐脉丸中丹酚酸B的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用。     

UPLC-MS/MS法同时分析茵黄利胆胶囊中的7个成分含量

目的 建立同时测定茵黄利胆胶囊(茵陈、黄芩、柴胡等)中7种成分含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).色谱柱为Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,1.6μm),流动相为0.1％氨水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃;采用电喷雾电离...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量

目的 建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离...     

UPLC-MS/MS法测定厄贝沙坦原料药中8种亚硝胺杂质

目的: 建立同时测定厄贝沙坦原料药中 8 种亚硝胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 方法。方法: 采用 Waters XBridge C₁₈色谱柱( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) ,以 0. 1% 甲酸水( A) -甲醇( B) 为流动相,梯度洗脱,流速 1. 0 m L·min^{- 1},柱温 40 ℃ ,进样体积 40 μL; 质谱离子源为 APCI,正离子模式,多反应监测( MRM) 采集。结果: 该方法的检测限和定量限范围分别在 0. 07 ～ 1. 02 ng·m L^{- 1}和 0. 25 ～ 3. 41 ng·m L^{- 1}之间。8 种亚硝胺化合物浓度在 0. 25 ～ 23. 87 ng·m L^{- 1}范围内,线性关系良好,r²> 0. 99; 回收率( n = 9) 平均值为 85. 9% ～ 104. 9% ,RSD 值为 14. 19% ～ 21. 01% ; 重复性 RSD 值为 3. 51% ～...     

UPLC-MS/MS法同时测定熟附片中6种生物碱类成分含量

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定熟附片中6种生物碱类成分的含量。方法 UPLC分析采用Waters UPLC HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈和0.1%甲酸溶液,采用梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为40℃,流速为0.2 mL/min。质谱系统定量测定采用多反应监测模式(MRM),检测模式采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)。结果 在考察浓度线性范围内6种生物碱类成分的线性关系良好,r值均大于0.999;回收率和RSD分别在96.54%～103.60%和0.69%～1.89%之间。结论 UPLC-MS/MS能同时、快速、准确地检测熟附片中6种生物碱类成分的含量,重现性好,可为熟附片的质量控制提供参考。     

HPLC法测定地龙注射液中苯酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长270 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL。结果 苯酚浓度在26.59～425.44μg·mL^-1范围呈良好的线性(r=1);平均回收率(n=9)为98.52%;样品中苯酚含量为标示量的54%～60%。结论 此方法简便、准确,可用于地龙注射液中苯酚的含量测定。