在线二维液相色谱法测定发酵虫草菌粉(Cs-4)中6种活性物质

目的:建立发酵虫草菌粉(Cs-4)中尿嘧啶、尿苷、腺苷、腺嘌呤、鸟苷、麦角甾醇6种活性物质的二维液相色谱测定方法。方法:采用二维液相色谱测定法,第一维色谱系统采用亲水相互作用色谱柱,第二维系统采用C₁₈色谱柱。样品经乙腈溶液提取,过滤后进样,5种核苷和碱基在第一维液相系统分离测定,麦角甾醇在第二维液相系统测定。结果:方法中各物质线性范围：尿嘧啶,0.3～30μg·mL^-1;尿苷,0.4～40μg·mL^-1;腺苷,0.8～80μg·mL^-1;腺嘌呤,1.0～100μg·mL^-1;鸟苷,2.5～250μg·mL^-1;麦角甾醇1.5～150μg·mL^-1。方法中各物质加样回收率范围与精密度：尿嘧啶,96.7%～103.4%,1.8%～3.1%;尿苷,98.9%～101.4%,1.7%～2.6%;腺苷,95.9%～104.7%,1.5%～3.5%;腺嘌呤,97.0%～104.0%,1.4%～4.0%;鸟苷,98.2%～101.4%,1.9%～...     

皖产古尼虫草中核苷和碱基成分的HPLC分析

目的:建立高效液相色谱法测定皖产古尼虫草中核苷和碱基成分(尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷)的含量,并比较其与天然冬虫夏草核苷和碱基成分的异同。方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温20℃。结果:尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷进样浓度分别在0.38～191.08,0.37～188.48,0.37～189.72,0.37～190.92,0.37～188.55,0.50～168.55,0.37～190.36,0.24～125.00μg.mL-1范围内线性关系良好,R2为0.9998～0.9999;加样回收率分别为102.1%,102.1%,95.3%,96.2%,96.9%,94.1%,108.7%,101.8%,RSD未超过2.8%。皖产古尼虫草和冬虫夏草均含有核苷和碱基成分,其中:皖产古尼虫草含有较高的尿嘧啶、尿苷、腺苷,而冬虫夏草中肌苷含量较高;二者的次黄嘌呤、鸟苷、腺嘌呤的含量相近;在该检测限下,两者均未测得虫草素。结论:初步认...     

RP—HPLC法同时测定半夏中5种核苷含量的研究

目的:采用反相高效液相色谱法检测半夏药材中的核苷类成分,同时对检测确定的5种核苷进行含量测定。方法:核苷检测采用3种色谱条件,通过与对照品的对照,确定在半夏中5种核苷分别为尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷。含量测定采用 Ace C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以水为流动相,流速:0.8mL·min~(-1),测定波长254nm。结果:尿嘧啶、黄嘌呤为首次在半夏中检测到。尿嘧啶、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷的线性范围依次为0.82～8.16,1.52～15.24,3.30～33.04,0.50～5.02,2.98～29.84μg·mL(-1)。r=0.9995～0.9999;回收率:96.4%～102.3%。结论:以 RP-HPLC 法同时测定半夏药材中的5种核苷快速、简便,结果可靠,为测定半夏中核苷类成分提供了有效的方法。     

RP-HPLC同时测定暗紫贝母中10个核苷及碱基类成分的含量

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中5个核苷类活性成分(尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、肌苷)及5个游离的碱基(腺嘌呤、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶、胞嘧啶)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长260 nm;柱温30℃。结果:胞嘧啶、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤、肌苷、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶的质量浓度分别在1.78～56.80 mg·L-1、1.84～59.00 mg·L-1、1.58～50.60 mg·L-1、1.73～55.30 mg·L-1、1.78～57.10 mg·L-1、1.63～52.10 mg·L-1、1.79～57.20 mg·L-1、1.80～57.70 mg·L-1、1.63～52.30 mg·L-1、1.63～52.30 mg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.7%～103.2%,RSD≤2.2%。结论:建立了RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中10个核苷及碱基类成分含量的方法,该方法简单,重复性好,准确可靠;暗紫贝母药材中鸟苷、尿苷、胸苷、腺苷含量较高;青海久治、大通产暗紫贝母药材中核苷含量均高于四川松潘;青海2个产地比较,大通产暗紫贝母药材中核苷含量又明显高于久治。     

UPLC-QQQ-MS/MS同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法比较研究金银花的水提液中核苷类成分的含量。方法 采用Waters BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量3μL,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)对金银花的水煎液中核苷类成分的含量进行测定。结果 金银花中共检测出尿嘧啶、鸟嘌呤、黄嘌呤、β-胸苷、尿苷、2′-脱氧腺苷、2′-脱氧鸟苷、肌苷、鸟苷、胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷等12种核苷类成分,其中鸟苷和尿苷的含量较高,胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷的含量由于过低而未展示,其余9种核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在99.4%～102.1%,RSD在1.7%～2.7%。结论 该方法准确、可靠,适用于同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量,可用于金银花饮片的质量控制。     

HPLC同时测定半夏中的3种核苷

目的采用HPLC测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。方法采用Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱0~17 min(3.5%~100%甲醇),检测波长254 nm,流速1 m L·min-1。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在6.19~43.33、5.09~35.63、1.37~9.60μg·m L-1与峰面积的线性关系良好,线性方程分别为:Y=40.8110X-1.0926(r=0.9999),Y=49.5173X+2.1714(r=0.9999),Y=49.5006X+0.1857(r=0.9999),尿苷、鸟苷、腺苷平均加样回收率分别为97.83%、97.15%、98.08%,RSD分别为0.89%、0.69%、1.36%。结论所用方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏中的尿苷、鸟苷、腺苷。     

液相色谱-质谱联用分析银线莲中六种核苷类物质

目的: 分析银线莲水提物中的胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、腺苷6种核苷类物质。方法: 高效液相色谱法－电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对银线莲中超声波辅助萃取法水提物中6种核苷类物质进行测定和鉴别。结果: 银线莲药材中检测到胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷6种核苷成分。6种核苷类物质质量浓度在1.25~80.0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系(r≥0.999 4),回收率在92.7%~96.8%之间,RSD≤1.6%。测得银线莲药材提取物中胞苷、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量分别为0.106 2,0.339 1,0.069 9,0.082 0,0.030 8,0.107 4 mg·g^-1。结论: 此法简便、灵敏快速,首次报道银线莲中含有重要药理活性的6种核苷类物质,为银线莲的药理和临床试验研究提供理论基础。     

RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

HPLC法同时测定地黄中的5种核苷和碱基的含量(英文)

建立HPLC法同时测定来自中国不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分的含量。采用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04 mol.L-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的质量浓度分别在1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8),5.0～80.0μg.mL-1(r2=0.999 8),1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 5),1.25～20.0μg.mL-1(r2=0.999 8)和1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8)内线性关系良好,平均回收率为98.8%～100.7%。结果表明,不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量有显著性差异。该方法准确,重复性好,适用于地黄药材中5种核苷类成分的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定金蝉花中8种核苷类成分的含量

目的建立同时测定金蝉花中腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分的HPLC测定方法。方法采用Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分分别在0.081~1.62、0.074~1.48、0.098~1.85、0.068~1.36、0.071~1.42、0.051~1.01、0.058~1.16、0.068~1.34μg内呈良好的线性关系(R~2≥0.999 0),平均加样回收率分别为97.8%、98.3%、101.5%、98.9%、99.1%、97.3%、100.6%、98.9%,RSD<3.00%。结论该方法简单、重现性良好,准确可靠,可用于金蝉花药材的快速质量评价。     

宁心宝胶囊中5种核苷类成分的RP-HPLC定量分析

目的:测定与分析宁心宝胶囊中5种核苷类成分的含量。方法:采用 RP-HPLC 法,色谱条件:Lichrospher C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(8:92),流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为260 nm;柱温:25℃。结果:尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个成分进样量分别在0.008～0.128μg,0.126～1.900μg,0.008～0.119μg,0.043～0.649μg,0.080～1.212μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998～1.000,平均回收率(n=9)为95.0%～103.8%;RSD 均小于3.0%。结果:利用建立的 RP-HPLC 方法,测定26个企业生产的68批宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量分别为0.01～0.03,0.95～2.15,0.01～0.05,0.61～1.57,0.63～1.57 mg·粒~(-1)。结论:本法灵敏度高,重复性好,提取方法与色谱条件均较简单,能有效鉴别并测定宁心宝胶囊中5种主要核苷类成分的含量。     

HPLC法检查腺苷注射液的有关物质

目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.8)(12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算。结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3³0μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.0330μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03³.0μg/ml(r=0.999 83.0μg/ml(r=0.999 8¹.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng。结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法。     

超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价.方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODS Ⅲ(200 mm× 2 mm,2.2 μm),流动相A 为...     

高效液相色谱法同时测定三七中5种核苷和碱基的含量（英文）

目的测定三七不同部位中5种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶含量。方法采用Zorbax SB-Aq色谱柱;以8mmol·L-1醋酸铵水溶液（A）和甲醇（B）为流动相梯度洗脱,在25℃条件下流速为1mL·min-1;检测波长为260nm。结果胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为1.79-57.40μgm·L^-1（r^2=1.0000）,3.30-105.60μgm·L^-1（r^2=1.0000）,3.09-98.80μgm·L^-1（r^2=0.9999）,2.77-88.60μgm·L^-1（r^2=1.0000）和0.38-12.30μgm·L^-1（r^2=1.0000）;加样回收率分别为93.9%,96.5%,92.7%,93.2%和98.8%。三七不同部位中5种核苷类成分的含量差异显著。结论本文首次报道了三七中核苷类成分的含量,其对完善三七药材的质量控制具有一定的指导意义。     

藏药麻花秦艽花和线叶龙胆花中10种核苷类成分的含量分析

目的 建立藏药麻花秦艽花和线叶龙胆花中同时测定胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、鸟苷、胸苷和腺苷等10种核苷类成分含量的HPLC-DAD方法,并对产自青海的6批次麻花秦艽花和6批次线叶龙胆花的该10种核苷成分进行含量测定和比较分析。方法 Bonus RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.04%乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长260 nm,进样量20 μL。结果 10种核苷类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合含量测定方法学的要求,加样回收率为93.1%～97.3%。不同产地线叶龙胆花中10种核苷类成分总含量849.38-1014.37 μg.g-1,麻花秦艽花为256.27-822.52 μg.g-1。腺苷、鸟苷、尿苷和胞苷含量在麻花秦艽花和线叶龙胆花中均较高,是其主要核苷成分,而尿嘧啶、鸟嘌呤和胸苷在两种样品中含量均较低。结论 所建立的方法简便实用、重复性好,适用于藏药麻花秦艽花和线叶龙胆花中10种核苷类成分的测定。青海不同产地两种藏药中10种核苷类成分的分析数据可为其质量控制和品质评价提供参考。     

HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

UPLC法测定西洋参不同部位中8个核苷类成分

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)法同时测定西洋参中鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、2’-脱氧鸟苷、β-胸苷、腺苷8个核苷类成分，并对山东省威海市7个地区11批西洋参不同部位的核苷含量进行测定，以期为西洋参质量控制与评价提供科学依据。方法:采用Acquity UPLC HSS T₃(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样量2μL。结果:8个核苷的质量浓度在1.00～200.00μg·mL^-1范围内线性良好，相关系数均>0.999 6,平均加标回收率为98.1%～99.9%,RSD范围为1.2%～2.6%,灵敏度、准确度及精密度均符合要求。山东省威海地区西洋参芦头、须根和主侧根部位样品核苷含量分别为2 556.18、1 829.93和1 100.67 mg·kg^-1,结果具有显著性差异(P<0.05)。结论:该方法可用于西洋参中核苷含量测定及不同部位的...     

半夏及其炮制品7种主要核苷类成分差异性分析

目的:核苷类成分是半夏的主要药效物质,通过比较半夏及其炮制品中主要核苷类成分含量的差异,为科学评价及有效控制半夏及其炮制品质量提供参考。方法:采用HPLC结合多变量统计分析,对半夏及其炮制品的主要核苷类成分进行含量测定,并筛选出炮制前后的差异性成分。结果:测定结果表明,生半夏中各核苷类化合物含量显著高于炮制品;法半夏中鸟苷、腺苷平均含量显著高于姜半夏(P<0.05),与清半夏各成分平均含量差异不显著;姜半夏和清半夏未见明显区分。主成分分析(PCA)结果显示生半夏及其炮制品可被明显区分;正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选得到生半夏与法半夏的差异性成分为尿苷、胸苷;生半夏与姜半夏的差异性成分为尿苷、鸟苷、腺苷、胸苷;生半夏与清半夏的差异性成分为尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷、胸苷;法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏的差异性成分均为尿嘧啶、鸟苷、腺苷;姜半夏与清半夏未见明显区分。以上结果表明核苷类成分含量可体现半夏及其炮制品之间的差异。结论:该实验建立的含量测定方法科学、准确、稳定且易于操作,为半夏及其炮制品的质量控制提供了参考依据。     

RP-HPLC测定熟地黄中4种核苷类含量

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熟地黄中尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤4种核苷类含量.方法:制备尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤对照品储备液和供试品溶液,XTerra C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04mol·L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm,进样量为20μL.考察线性关系、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、加样回收率试验.结果:尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤分离度良好,保留时间分别为18.2、13.0、61.7、22.9min.尿苷、次黄嘌呤、 腺苷、 腺嘌呤的回归方程分别为:Y=41770X+3984、Y=72980X+1382、Y=70880X+2873、Y=93720X-4092,相关系数r分别为:0.9991、0.9999、0.9993、0.9997.精密度试验RSD值分别为1.18％、0.83％、0.25％、1.35％.重复性试验RSD值分别为0.86％、1.22％、2.61％、1.73％.稳定性试验RSD值分别为0.45％、1.09％、2.04％、1.52％.平均回收率分别为99.9％、100.3％、97.8％,98.4％、100.5％、101.2％,99.3％、100.7％、97.5％,98.3％、100.8％、96.7％,RSD分别为1.92％、0.73％、0.89％,1.42％、1.05％、0.72％,1.33％、0.82％、1.25％,2.13％、0.81％、1.74％.结论:RP-HPLC可用于熟地黄中尿苷、次黄嘌呤、腺苷、腺嘌呤4种核苷类含量测定.     

HPLC-DAD法同时测定止痛消炎软膏中6种化学成分的含量

摘要：目的:采用HPLC-DAD法测定止痛消炎软膏中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、腺嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:色谱柱为Fortis-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为270 nm（腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷）、330 nm（二氢欧山芹醇当归酸酯和蛇床子素）;柱温为30℃。结果:6种成分分别在进样质量0.515～5.150μg、1.632～16.320μg、0.317～3.170μg、1.005～10.050μg、0.903～9.030μg、0.198～1.980μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为99.38%～100.34%（RSD=1.69%～2.03%,n=6）。结论:该法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于止痛消炎软膏质量控制。