HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量

目的 建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法。方法 Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.1% H₃PO₄(A)-乙腈(B)梯度洗脱:0～10 min,8%～9% B;10～30 min,9%～11% B;30～36 min,11%～100% B;体积流量1 mL/min,柱温25 ℃。结果 马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4～368.2、2.02～40.4、17.5～349.6 μg/mL内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34%、99.19%、101.61%。结论 马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷。各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4～186.8、26.4～177.7和1.9～13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准。     

基于HPLC-ESI-MS法续断发汗前后的成分分析

目的建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)分析续断发汗前后成分变化的方法。方法 HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:0~45 min,6%~20%乙腈;45~90 min,20%~35%乙腈;90~110 min,35%~70%乙腈;110~120 min,70%乙腈;柱温为30℃,体积流量为0.8 m L/min;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-、[M+HCOO]-、[M+H]+、[M+Na]+等离子信息推断化合物。结果建立了续断发汗前后的HPLC-ESI-MS图谱,均得到42个色谱峰,通过与对照品和文献对照,推断出了31个化合物;续断经产地加工发汗后,有些成分的量下降,如马钱苷酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、异绿原酸B、续断苷A、续断苷B等;有些成分的量升高,如茶茱萸苷、川续断皂苷X、川续断皂苷VI、川续断皂苷VII、川续断皂苷乙、川续断皂苷XIII、川续断皂苷A等;其他成分的量几乎不变。结论所建立的HPLC-ESI-MS图谱,便于全面控制续断发汗与未发汗药材的质量。     

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据。方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,95%A;20~40 min,95%~87%A;40~64 min,87%~84%A;64~65 min,84%~78%A;65~80 min,78%~77%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长235 nm和212 nm。结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11%~102.24%,RSD均2.0%。13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大。绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性。结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考。     

孕康口服液3种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定孕康口服液(山药、续断、黄芪等)中3种成分的含有量,并建立其HPLC指纹图谱。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长212、230、316 nm。结果芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ分别在8.4~84、9.8~98、6.4~64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.1%、101.6%、99.3%,RSD分别为0.92%、1.33%、2.85%。16批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均大于0.944。结论该方法简便灵敏,专属性强,可用于孕康口服液的质量控制。     

基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100～1 500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。     

不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究

目的 探究不同栀子品系间果实中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的变化规律.方法 栀子粉末甲醇溶液采用迪马Diamonsil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长栀子苷238 nm,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ 440 nm.结果 在7月下旬...     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC法测定碎补续断片中柚皮苷含量

目的:建立碎补续断片中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长283 nm。结果:柚皮苷在0.250~2.000μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.36%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于碎补续断片的质量控制。     

骨松宝分散片的质量标准研究

目的:研究骨松宝分散片(淫羊藿、续断、赤芍、川芎等)的质量标准。方法:采用TLC法对淫羊藿、赤芍、川芎、知母进行了定性鉴别;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(ODS,4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/m in,检测波长270 nm,柱温为室温;按中国药典溶出度测定法测定淫羊藿苷的溶出度。结果:采用TLC法可鉴别出与淫羊藿、赤芍、川芎、知母对应的斑点;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,淫羊藿苷在0.13~0.78μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.90%,RSD=0.82%(n=6);测定淫羊藿苷的溶出度符合均一性要求。结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价骨松宝分散片的质量。     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

川续断中大花双参苷A含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立反相高效液相色谱法测定川续断药材中大花双参苷A的含量。方法采用Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:A相:甲醇;B相:水,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长230 nm。结果大花双参苷A在线性范围0.21~1.26 g内线性关系良好;平均回收率(n=6)为99.48%。结论该方法为川续断药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点。     

痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定

目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量.方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温2...     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

艾附暖宫软胶囊的质量标准研究

目的:为确保艾附暖宫软胶囊的安全、有效、稳定,建立其简便易行的质量控制方法。方法:采用TLC法对制剂处方中当归、川芎、吴茱萸、黄芪、续断、白芍6味中药进行定性分析;采用HPLC法对制剂中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ进行定量研究,芍药苷的色谱条件为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长230 nm;川续断皂苷Ⅵ的色谱条件为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(28∶72),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长212 nm。结果:定性鉴别的斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.141 1~2.822 7μg呈良好线性关系,加样回收率为99.19%(RSD=1.91%)。川续断皂苷Ⅵ进样量在0.304 6~6.092 5μg呈良好线性关系,加样回收率为99.65%(RSD=1.00%)。结论:艾附暖宫软胶囊的质量标准制定合理,能有效控制其质量。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

海南大叶冬青中2种活性成分的含量研究

目的建立同时测定海南大叶冬青叶中苦丁苷A、D含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0mL.min-1;测定波长苦丁苷A为228nm,苦丁苷D为261nm,柱温40℃。结果线性范围苦丁苷A为0.190～5.80μg(r=0.9999);苦丁苷D为0.236～7.100μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.6%)和99.2%(RSD=1.3%)。结论该法稳定,重现性好,操作简单,是测定大叶冬青中苦丁苷A和D的较理想方法。     

HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷

目的 建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定方法.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm × 250 mm);流动相分别为甲醇-水(45;55)、甲醇-水(20;80);体积流量1.0 ml/min;检测波长分别为440 nm、270 nm;柱温30℃.结果 西红花苷-Ⅰ、龙胆苦苷分别在0.105 4-1.054 μg(r=0.999 5)和0.8040～2.4120μg(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.04％和99.81％,RSD分别为0.826％和0.972％ (n=9).结论 本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定.     

胡黄连总苷脂质体中胡黄连苷Ⅱ及包封率的测定

目的 建立胡黄连总苷脂质体中胡黄连苷Ⅱ及包封率的测定方法.方法 使用Hedera-ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.667％醋酸水(21∶79);体积流量1 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长264 nm.用葡聚糖凝胶柱分离脂质体与游离药物.结果 胡黄连苷Ⅱ与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为1.01～ 100.72 μg/mL(r=0.9996),加样回收率在100.00％ ～ 101.74％之间,RSD分别为0.40％、0.42％、0.45％.结论 所用方法准确可信,可用于胡黄连总苷脂质体中胡黄莲苷Ⅱ及包封率测定.     

HPLC法同时测定右归丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定右归丸(熟地黄、肉桂、山药等)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷和马钱苷)和218 nm(山茱萸新苷)。结果莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷分别在0.032 4~0.485 5μg(r=0.999 7)、0.033 9~0.508 5μg(r=0.999 7)、0.007 8~0.116 3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.75%、99.49%、97.69%,RSD(n=6)分别为1.10%、1.38%、1.34%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于右归丸的质量控制。