UPLC测定余甘子产地、采收时间和炮制对其质量关系影响

目的比较不同产地、采收时间及不同炮制方法对余甘子中没食子酸和鞣花酸的含量影响。方法采用UPLC法建立测定余甘子中没食子酸和鞣花酸的方法,利用ACQUITY UPLC BEH C 18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相以甲醇-0.1%磷酸溶液测定没食子酸(检测波长273nm),以乙腈-0.2%磷酸溶液测定鞣花酸(检测波长254nm);体积流量为0.2mL·min^-1,进样量为10μL。测定余甘子不同产地、采收时间和不同炮制品种没食子酸和鞣花酸的含量影响。结果不同的产地中,广东潮汕(没食子酸25.20%、鞣花酸23.73%)、福建泉州(没食子酸26.28%、鞣花酸33.18%)、广西梧州(没食子酸26.59%、鞣花酸20.80%)、四川凉山(没食子酸27.59%、鞣花酸22.48%)、云南楚雄(没食子酸28.36%、鞣花酸25.59%),其中以云南楚雄的余甘子中没食子酸的含量为最高,其他四地产地含量略低;福建泉州的余甘子鞣花酸含量最高,其他四地含量偏低。不同采摘时间的数据均显示在每年的六月中旬季节采收所得的没食子酸和鞣花酸的含量是最高。经过不同炮制方法后,没食子酸的含量:生品>醋炙≈酒炙>盐炙>蜜炙,鞣花酸相比与生品,酒炙、盐炙和蜜炙含量有不同程度的上升,醋炙含量略微下降。结论不同产地、采收季节和炮制工艺对余甘子中的活性成分含量有影响。     

藏药余甘子中三种酚酸类成分的HPLC含量测定研究

目的:建立同时测定藏药余甘子药材中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;检测波长220nm;柱温25℃。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的线性范围分别为0.0065～0.13(r=0.9996),0.0055～0.11(r=0.9998),0.0055～0.11(r=0.9999)mg·mL-1;没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的回收率分别为98.22%(RSD1.14%),97.53%(RSD1.11%),101.49%(RSD1.40%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可为全面控制藏药余甘子药材的质量提供参考。     

余甘子鲜果不同部位中7种有效成分的含量比较

目的 建立同时测定余甘子鲜果不同部位(果肉、果皮、果核、果汁、果渣)中没食子酸、表没食子儿茶素、咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯、诃黎勒酸、鞣花酸和槲皮素含量的方法,考察余甘子鲜果不同部位主要活性成分的分布情况,为新鲜余甘子的研究及开发利用提供参考。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(D);流速为1 mL·min^-1;检测波长270 nm;柱温25℃;进样量10μL。并以AIA格式导出余甘子鲜果不同部位的色谱图,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。结果 7种活性成分在不同余甘子鲜果部位含量有明显差异,其中槲皮素为果皮特有,表没食子儿茶素未在果核中检测出;果核中整体化合物含量均低于其他部位,但鞣花酸含量显著较高;果渣中咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯与诃黎勒酸含量可达其他部位的2倍,而没食子酸、表没食子儿茶素、鞣花酸的含量与果汁相差较小;果汁中表没食子儿茶素含量明显高于其他部位,与果肉比较,其他化合物含量差异较小;余甘子鲜果果肉、果皮、果...     

5℃贮藏条件下新鲜余甘子果实褐变相关指标研究

目的 研究新鲜余甘子果实冷藏条件（5℃）下褐变相关指标的变化。方法 将新鲜余甘子果实,置5℃下恒温贮藏,采用高效液相色谱法测定贮藏20 d内酚类（水解单宁、黄酮）成分的含量,测定多酚氧化酶（PPO）活性及pH,计算褐变指数。结果 1-没食子酰基葡萄糖、没食子酸在第15天时、3-没食子酰基葡萄糖在第19天时,鞣花酸在第20天时、芦丁在第10天时含量最高;PPO活性在第14天时最强;褐变指数在第9天和第10天时最高;pH范围为2.42～2.54。结论 5℃贮藏条件下20 d内,新鲜余甘子果实酚类成分含量、PPO活性和褐变指数呈曲线波动,pH相对平稳。5℃贮藏条件可有效预防新鲜余甘子果实的褐变。     

不同产地诃子中11种成分的含量测定及其化学计量学综合评价

目的 建立不同产地诃子中11种成分的含量测定方法,为其质量评价及优质种源的筛选提供参考.方法 以不同产地的16批诃子为检测样品,建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定诃子中牡荆素、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、柯里拉京、莽草酸、阿魏酸、木犀草素、槲皮素、芦丁11种成分的含量.采用Shim-pack G...     

星点设计-效应面法优选盐余甘子的炮制工艺

目的采用星点设计-效应面法优选盐余甘子的炮制工艺。方法以食盐用量、加水倍量和炮制温度为自变量,以没食子酸、鞣花酸和浸出物含量为因变量作为考察指标,通过多元线性回归拟合,用效应面法优选最佳炮制条件。结果确定最佳炮制条件为食盐用量5%,加水2倍,炮制温度105℃。结论本方法优选的盐余甘子炮制工艺预测性好、科学可行。     

余甘子软膏的制备及冰片促渗作用考察

目的:制备余甘子软膏并考察冰片对余甘子软膏经皮渗透的影响。方法:采用L₉(3⁴)正交试验,以耐寒试验、耐热试验、离心试验及感官评价为指标优选余甘子软膏的制备工艺,并进行皮肤刺激性考察;采用Franz扩散池法,以没食子酸、柯里拉京的体外透皮为指标,通过HPLC考察不同含量冰片对余甘子软膏的促渗作用;并对余甘子软膏经皮渗透及体外释放规律进行探究。结果:余甘子软膏的最佳处方为石蜡油0.5 g,凡士林1 g,羊毛脂5 g,硬脂酸3 g,纯净水1 g,丙三醇1 g,余甘子浸膏4 g;5%的冰片对余甘子软膏中没食子酸和柯里拉京的促渗效果最佳,24 h时的经皮累计渗透量分别为1.163 6,0.073 8 mg·cm^-2,经皮吸收速率为0.046 3,0.003 1 mg·cm^-2·h^-1,增渗倍数为1.738 0,1.822 5;24 h时余甘子软膏中没食子酸和柯里拉京的累计释放率分别为58.91%,45.47%;含5%冰片的余甘子软膏中没食子酸和柯里拉京的经皮渗透均符合一级方程,体外释放分别符合Higuchi方程、Hixson-Crowell方程;单次给药1,24 h后均无明显皮肤刺激性。结论:制得的余甘子软膏具有良好的性状及体外经皮渗透、体外释放性能,无明显皮肤刺激性。     

5 ℃储藏条件下余甘子中单宁酸、β-PGG、没食子酸含量的变化及分析

目的 新采摘余甘子在低温储藏条件下其没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)的含量变化.方法 新采摘余甘子置于5℃ 恒温的棕色密封广口瓶中,每3天用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量的变化.结果 5℃ 恒温条件下余甘子中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量1~4 d均下降,之后单宁酸、五没食子酰基葡萄糖呈缓慢波动上升趋势,而没食子酸在16 d时开始急剧上升.结论 比较5℃ 恒温条件下余甘子褐变过程中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量的变化,没食子酸在余甘子褐变过程中变化更为敏感.5℃ 恒温条件下储藏余甘子果有利于预防褐变,可为余甘子中药养护及褐变控制提供一定的参考.     

基于UPLC-MS/MS快速测定中药材中6种鞣质类成分

目的 建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3，3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法 采用Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1，柱温40℃，进样量1 μL；三重四级杆质谱，采用电喷雾离子源、负离子模式，通过多重反应监测模式对15种中药材中6种鞣质类成分进行定量分析。结果 6种成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.999），没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3，3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京的加样回收率分别为99.8%，98.3%，100.1%，100.3%，100.7%，99.2%，RSD值分别为1.11%，2.23%，1.07%，1.34%，1.64%，1.24%。15种中药材中均含一定量的没食子酸和没食子酸乙酯，且以五倍子中含量最高；鞣花酸含量以覆盆子根最高；另外3种成分不均匀分布于各药材中。结论 所建立的方法稳定、快速、灵敏度高，适用于含有上述6种鞣质类成分中药材的定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸)的含量。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.0μm),以乙腈-0.1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式负离子检测。结果:所测11个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好，r均>0.999 4;精密度、重复性和稳定性良好，RSD均≤4.6%;平均加样回收率为98.7%～109.7%,RSD≤3.3%。15批样品中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸的含量测定结果为1 084.0～3 533.2、62.4～345.0、20...     

RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定余甘子(Phyllanthus emblica L.干燥成熟果实)中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯含量。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%醋酸水溶液(19:81,v/v)为流动相;检测波长为275 nm;流速为1 mL.min-1;柱温为30℃。结果:诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯线性范围分别为0.235～1.176μg、0.185～0.924μg、0.418～2.09μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%,99.20%,101.5%。结论:建立的方法简便,重现性好,可用于余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量测定。     

余甘子化学成分研究

目的:研究余甘子的化学成分。方法:对余甘子80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行色谱分离,根据光谱数据确定各化合物的结构。结果:共分离并鉴定出9种化合物:没食子酸(1)、鞣花酸(2)、3-乙基没食子酸(3)、槲皮素(4)、黏酸-1-甲酯-6-乙酯(5)、2-O-没食子酰基黏酸二甲酯(6)、β-香树脂酮(7)、β-香树脂醇(8)和β-谷甾醇(9)。其中,化合物5、6、7和8为首次从该植物中发现。结论:本研究为进一步明确余甘子的药理活性部位提供了基础资料。     

不同产地的余甘子果汁干粉中多糖的含量分析

目的确定余甘子果汁的干燥工艺，并比较不同产地的余甘子中多糖含量。方法用正交试验法优选喷雾干燥的最佳工艺参数，用优选出的条件干燥4个余甘子高产省份的余甘子鲜果汁，用硫酸-苯酚法对余甘果汁干粉中多糖显色，用分光光度法测多糖含量。结果与结论余甘子果汁的喷雾干燥条件为进口温度160℃，出口温度80℃，喷雾压力150kPa。广州产余甘子果汁干粉中的多糖含量最高。     

一测多评法测定三味蔷薇散中6种成分的含量

目的:建立三味蔷薇散中6种成分没食子酸、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的一测多评法,验证该方法在三味蔷薇散质量分析应用的科学性与可行性。方法:采用高效液相色谱法,以诃子鞣酸为内标,建立与其他5种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法的差异。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的相对校正因子分别为0.727,0.762,0.128,1.272,1.575。一测多评法与外标法得到的5批三味蔷薇散样品含量测定结果RSD<2.0%,差异无统计学意义。结论:建立一测多评法方法可行,结果准确,操作简便,可用于三味蔷薇散的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的质量浓度分别在5.300～106.7 mg.L-1(r=0.999 8)、2.00～40.6 mg.L-1(r=0.999 7)、0.270～5.42 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系。没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的平均加样回收率(n=9)分别为97.9%、101.7%、100.2%,RSD分别为1.8%、1.8%、2.7%。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制叶下珠药材的质量提供方法。     

新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的测定新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量。方法采用紫外-可见分光光度法测定总鞣质的含量,HPLC法测定没食子酸和鞣花酸的含量。结果不同产地石榴花中总鞣质(38.44～113.98 mg·g~(-1))、没食子酸(2.39～3.81 mg·g~(-1))和鞣花酸(2.37～5.34 mg·g~(-1))含量差别均较大,和田皮山县石榴花中3种成分含量相对较高。结论该方法准确、专属性强,可用于石榴花药材的质量控制。     

多指标综合评分正交试验法优选石榴皮炭最优炮制工艺

目的:优选石榴皮炭的最优炮制工艺。方法:采用正交试验法,以外观性状、没食子酸和鞣花酸含量为评价指标,对主要影响因素(投料量、炒制温度、炒制时间)进行考察,根据多指标综合评分结果确定石榴皮炒炭的最优炮制工艺参数并进行验证。结果:最优工艺为取石榴皮饮片200 g,置于炒药锅中400℃炒制20 min。验证试验结果表明,制备的3批石榴皮炭饮片外观性状均符合要求,没食子酸和鞣花酸含量稳定(RSD分别为1.55%、2.11%,n=3)。结论:优选的工艺稳定可行,可用于石榴皮炭饮片的制备。     

HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量

目的建立HPLC法同时测定叶下珠中5种成分没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量。方法采用RP-HPLC测定叶下珠中5种成分的含量。采用Alltima C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。结果没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素线性范围分别为0.198～3.166μg(r=0.9998)、0.195～3.128μg(r=0.9996)、0.235～3.754μg(r=0.9999)、0.140～2.234μg(r=0.9997)、0.179～2.862μg(r=0.9995);平均加样回收率分别为99.82%(RSD=2.48%)、99.68%(RSD=1.48%)、100.43%(RSD=1.49%)、95.21%(RSD=2.42%)、100.34%(RSD=2.27%)。结论本研究所建立的方法方便、结果稳定可靠,可用于叶下珠的质量控制。     

诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化及抗溃疡性结肠炎作用比较

目的 研究诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化,并比较其抗溃疡性结肠炎(UC)的效果.方法 采用砂烫法制备不同温度(160、180、200、220、240、260、280、300℃)诃子炮制品.采用高效液相色谱法检测诃子生品和不同温度炮制品中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸的含量.将小鼠分为空白组、模型组、美沙拉嗪肠...     

HPLC同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚和鞣花酸的含量

目的 建立同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚和鞣花酸的HPLC法,并对珠子草该3种成分进行含量测定。方法 色谱柱：Shimazu C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：0.1%磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1;柱温：室温;检测波长：270 nm;进样量10 μL。结果 没食子酸、短叶苏木酚和鞣花酸含量分别在0.6~9.6 μg、0.525~8.4 μg、0.475~7.6 μg内与峰面积呈良好的线性关系。没食子酸的平均含量为0.196 2%,短叶苏木酚为0.518 2%,鞣花酸为0.411 0%。结论 本方法操作简便,准确度高,可用于珠子草中没食子酸、短叶苏木酚和鞣花酸3种成分含量的测定。