高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

氨气敏电极法快速测定血氨

本文介绍使用氨气敏电极,采用标准曲线法简便、快速、准确测定血氨的方法。取空腹血1ml,用1M HClO_4沉淀蛋白,以0.1M NH_4Cl—0.6MNa_2SO_4作内充液,碱化后的上清液可在2～3min内测试完毕。40例正常成人血氨的测定结果:■=31.4μmol/L N;S=6.4μmol/L N;■±2S(正常值范围)为18.6～44.2μmol/L N。10份血样的平均回收率为100.4％。该法用血少、简便、快速;结果较稳定、准确,适用于临床检验。     

小儿病毒性肠炎的静脉液体疗法

小儿病毒性肠炎的治疗主要是液体疗法和合理的饮食喂养。轻-中度脱水完全可以采用口服补液盐,仅少数重度脱水需要静脉输液。 病毒性肠炎静脉液体疗法:重度脱水应先用静脉补液,尤其是吐泻严重,伴休克,酸中毒和毒素中毒或中毒性休克者。补液前应测定血钠,决定脱水性质。等渗脱水,血清钠为130～150mmol/L;高渗性脱水,高于150mmol/L;低渗性脱水,低于130mmol/L。脱水程度:重度脱水,丢失体液约为体重的10％以上;中度脱水5％～10％;轻度脱水少于5％。 1 常用的静脉溶液 ①等张液:生理盐水或5％葡萄糖盐水;2:1等张含钠液(2份NS:1份1.4％NaHCO_3)②低张液:2/3张液(4份NS:3份G:2份·1.4％NaHCO_3或2份1/6M乳酸钠),1/2张液(3份G:2份NS:1份1.4％NaHCO_3,或l份1/6M乳酸钠);1/3张液(6份G:2份NS:1份1.4％NaHCO_3);1/4张滚(10％GS100ml加5％NaHCO_35ml加10％KClZml,即维持液)③高张液:10％氯化钠溶液,10％氯化钾溶液。④碱性液:血浆,11.2％乳酸钠(1M);5％碳酸氢钠。     

微分电位溶出分析法在尿铅测定中的应用

1 资料与方法 1.1 试验对象 剑河县1995～1998年驾驶职业性体检人员 1.2 仪器 MP～1型溶出分析仪,MP～1型极普工作台,均为山东电讯七厂产品。 1.3 试剂 1:1硝酸(优级纯);1:1乙醇(清洗电极时使用);1mol硝酸钾溶液;镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg/L硝酸溶液;铅标准溶液:用优级纯硝酸铅配成1ml=10mg铅的1％(V/V)硝酸     

微分电位溶出法测定微量全血中铜、锌及其医学参考值

<正> 微分电位溶出分析法(DPSA)测定血中铜、锌是近年开展的新技术,其特点是仪器操作简便,测定灵敏快速。本文应用此法选择了测定全血中Cu、Zn的最佳测定条件,并对289名学龄前儿童全血(20l)进行测定,获得其正常Cu、Zn含量的医学参考值。 1.材料与方法 仪器 MP-1型溶出分析仪。三电极系统为玻碳电极为工作电极,参比电极为222型饱和甘汞电极,对电极为弯铂片电极。微波炉为家用可调功率微波炉。 试剂 锌、铜标准溶液为1mg/ml,临用时稀释成5g/ml,镀汞液为2×10~(-4) mol/L,Hg~(2+)0.25mol/L,KNO_2-0.01mol/L,HNO_3液。水为石英亚沸蒸馏水,底液为pH=4.7的NaAc-HAc缓冲液。其他试剂若不注明皆为优级纯。     

枳实中脱氧肾上腺素的测定方法及其含量与直径的关系

样品溶液的制备及分析方法称取粉碎后样品500mg加50％甲醇40ml在水浴上回流提取1h,趁热过滤,滤液和洗液合并至50ml,取20ml通过填充了CM-(?)CH的柱(12mm×30mm),该柱用50％甲醇20ml清洗后,用0.1mol/LHCL洗脱并定容至20ml为样品溶液。内标溶液为L-肾上腺素的0.1mol/L HCI溶液(0.05mg/ml)。分析时取样品和标准溶液各1.0ml,加入内标溶液1.0ml,进样20μl。分析条件为:柱3011-C(弱酸性阳离子交换树脂4×250mm),流动相:0.1mol/L KH_2PO_4-0.3mol/L NH_4Cl-MeOH(35:35:30),流量1.0ml/min,检测220nm。在上述条件下,肾上     

高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林、丙磺舒的血药浓度的价值

目的建立测定氨苄西林、丙磺舒血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Symmetry ShieldTMRP18柱(5μm,150 mm×3.9 mm);流动相氨苄西林:0.068 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(92:8,V/V),丙磺舒:水-乙腈-1mol/L的磷酸二氢钾溶液-1 mol/L冰醋酸(59.5:39.8:0.62:0.08,V/V,加入0.15%的三乙胺调至pH 2.76).流速均为1.4 ml/min;检测波长氨苄西林为210 nm,丙磺舒为254 nm.结果氨苄西林的浓度在1.25～40μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),丙磺舒的浓度在0.625～20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9).结论本法操作简便,灵敏,快速,重现性好,适用于人体药动学研究.     

头孢拉定颗粒溶出度测定方法研究

目的:建立紫外分光光度法测定头孢拉定颗粒溶出度的方法.方法:以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,采用桨法,转速为75 r/min,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为255 nm.结果:在5～40μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 6).RSD为0.21%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于头孢拉定颗粒溶出度的测定.     

用荧光钙指示剂喹2测定人血小板胞浆游离钙浓度的方法

我们采用荧光钙指示剂喹2,建立了测定人血小板胞浆游离钙浓度的方法,简报如下。 导入喹2的血小板悬液(QPS)的制备:将富含血小板血浆与10 μmol/L 喹2/AM混匀,置22℃水浴20 min,加入1μmol/L PGE_1,室温下430×g 离心 15 min,弃上层液。用1ml含1 μmol/L PGE_1和10μmol/L EGTA的HEPES无钙台氏缓冲液(HTB)使血小板悬浮并移至10ml体积已用HTB(含10 μmol/L EGTA)50ml平衡过的2％琼脂糖胶柱上,用相同缓冲液洗脱。过柱后将血小板悬液调至1×10~8血小板/ml和Ca~(2+)浓度至1 mmol/L,置22℃备用。对照血小板悬液(CPS)的制备:用等体积     

HPLC法测定黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度

目的 建立黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度考察方法。方法 采用《中国药典》2010年版溶出度测定第一法,以900 ml浓度为0.25%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为45 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent TC C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(35∶40∶25,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:241 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果 本方法平均回收率为100.02%(n=15);溶液在24 h保持稳定(RSD=0.92%,n=8);在2.78~66.7μg/ml范围内线性关系良好(r=1,n=6)。结论 方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于黄体酮纳米晶体胶囊溶出度的检测。     

二氧化碳结合力测定结果影响因素的几点体会?

二氧化碳结合力是所有临床医院生化室必须开展的检验项目,不同的实验室所用的方法不同,我科使用的滴定法,它的原理是向血清中加入过量的标准盐酸溶液,使酸与HCO5起中和反应,释放出二氧化碳,然后以标准氢化钠溶液滴定剩余的盐酸,以氢氧化钠的消耗量计算出血清HCO5含量,以血清原来的pH值作为滴定的终点。资料与方法所用的试剂:①0.01mol/L盐酸:取精确标定的1.00mol/L盐酸溶液1ml,移至100ml容量瓶中,用0.9%的生理盐水稀释至刻度。②0.01mol/L的氢氧化钠:取0.01mol/L的氢氧化钠1ml,移至100ml容量瓶中,用0.9%的生理盐水稀释至刻度。此液放2~…     

血清肌酸不除蛋白直接显色测定法

血清肌酸测定通常采用间接测定法,由于需要二次测定,干扰因素较多、影响其准确性,我们应用肌酸直接测定,介绍如下。 一、试剂 1.肌酸标准贮存液(1ml=5mg):准确秤取肌酸(含1分子水,E.Merck)568.5mg,溶于蒸馏水,并移入100ml容量瓶中,再加至刻度,冰箱保存。 2.肌酸应用液(1ml=0.05mg):吸取贮存液1.0ml于100ml容量瓶中,然后加蒸馏水至刻度,冰箱保存。 3.1％吐温-80:取吐温-80 1.0ml、以蒸馏水溶解加水至100ml。 4.碱性溶液:秤取氢氧化钠30g,无水碳酸钠64g。以蒸馏水溶解至500ml。 5.1％α-萘酚:秤取α-萘酚0.1g,加浓碱液10ml。     

高效液相色谱法测定正常人普罗帕酮血浓度及药动学参数

作者建立了测定普罗帕酮(propafenone,PF)的反相高效液相色谱方法。固定相为日立GEL 3056(ODS)。流动相为甲醇:醋酸钠缓冲液:水(70:15:15,v/v),并用二乙胺调至0.0584mol/L作为改性剂。流速为1ml/min。选择丁卡因作为内标准品。紫外检测波长250 nm。血浆中PF氢氧化钠碱化,用含2％(v/v)异戊醇的正庚烷溶液提取,再用0.3mol/L磷酸溶液回提直接进样。检测限10ng,血浆最低检测浓度40 ng/ml。方法的绝对回收率为88.82+6.39％,日内与日间的变异系数CV小于10％。在50～1600 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9993。用本方法测定5名健康志愿者单剂量口服PF 300mg药动学参数的均值为:t_(1/2)(k_a)=0.40±0.15h;t_(1/2)(k)=2.81±0.52h;T_(max)=1.88±0.47h;C_(max)=631.67±453.13 ng/ml;AUC=3843.66±3032.80ng·h~(-1)·ml~(-1)。     

氢化物发生原子吸收法测定硒

作者使用铁氰化钾作掩蔽剂,有效地消除了氢化物发生原子吸收测定硒中的干扰。推荐的测定最佳条件为:原子化温度800℃,载气流速1.2L/min,测定液中盐酸浓度2mol/L,掩蔽剂浓度1％,还原剂硼氢化钾浓度1％。在该条件下,常见干扰物Cu~(2+)、Ni~(2+)在其浓度为10μg/ml时对测定也无干扰。数理统计研究表明,测定液室温下至少10小时以内是稳定的,硼氢化钾溶液贮于4℃冰箱中至少1周内是稳定的。本方法最小检出量为2ng。     

甘露醇含量测定的不确定度评定

1 测定方法 取本品约0．2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1-20）90ml与高碘酸钠溶液（2．3-1000）110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ral,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）相当于0．9109mag的C6H14O6。     

高效液相色谱法测定血浆中的阿替洛尔浓度

目的 :建立测定人血浆中阿替洛尔浓度的HPLC法。方法 :采用混合有机试剂 (氯仿∶异丙醇 ,75∶25,V/V)萃取样品中的药物 ,对干燥后的残渣用流动相复溶 ,应用高效液相色谱法分离 ,采用荧光检测器检测 (检测波长Ex=225nm ,Em=300nm)。流动相为乙腈∶水∶1mol/L磷酸缓冲液6∶89∶5(V/V/V) ,pH=4 ,流速1ml/min ,内标为美托洛尔。结果 :血浆中阿替洛尔在15.6～1000.0ng/ml范围内 ,药物浓度与峰面积比值呈良好的线性关系 (r=0.9996 ,RUN=3)。总回收率为98.78 %±7.96 %。日内和日间差异均小于10%。最低检出限为10ng/ml。结论 :用改进后的高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度具有对样品纯化程度高、分析周期短等优点 ,实际应用效果良好     

儿童饮料中锌的微分电位溶出分析

用银基汞膜电极为工作电极，以0．10mol/L HCO3-0.16mol/LCO^2 3缓冲溶液为底液，对儿童饮料中的锌进行微人电位溶出分析。线性范围0－2．50mg/L批间变异系数分别为2．3％和4．6％，回收率为88．8－107．0％，平均97．13％，用预镀汞的方法制备银基汞膜电极，连续测定1－3天均有良好的重现性。     

硼砂酚醛器械消毒液中甲醛含量测定方法的改进

按照《中国医院制剂规范》第 2版中硼砂酚醛器械消毒液(以下简称消毒液 )的方法对本院普通制剂室配制的消毒液进行含量测定时发现所测甲醛的含量总是偏低 ,约为 0 .1 5% (g/ml) ,明显低于标准规定的甲醛应不少于 0 .4% (g/ ml) ,且在操作中遇到一些问题。对此 ,笔者就该方法中的各个步骤进行了分析和实验 ,现总结如下。1　取样量在原方法中 ,精密量取消毒液 5ml,按稀甲醛含量测定项下操作 ,再精密加入氢氧化钠液 (0 .1 mol/ L) 5ml,水浴加热1 5min,冷却 ,用盐酸液 (0 .1 mol/ L)滴定至溶液显黄色。但在实际操作过程中 ,溶液不用盐酸滴定已…     

高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量

目的 测定青蓠中青蓠素的含量。方法 采用高效液相色谱法，以甲醇-磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液（分别取0．1mol／L磷酸氢二钠和0．1mol／L磷酸二氢钠溶液各100ml置1000ml量瓶中，加水定容置1000m1）（55：45）为流动相；流速：1ml／min；柱温：35℃；检测波长：260nm测定青蒿素的含量。结果本法对青蒿药材中青蓠素检测重现性较好，青蒿素在5．163—82．608ug／ml之间有良好的线性关系，加样回收率为97．5％，相对标准偏差RSD=1．2％（n=5）。结论 本法适用于测定青蒿中青蒿素的含量。     

苯甲曲秦片剂含量及溶出度反相HPLC测定

目的建立苯甲曲秦片剂的含量、溶出度反相HPLC测定方法。方法Capcell-pakC18色谱柱,甲醇/1-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,检测波长为256nm,流速1.0ml/min,以水杨酰胺作为内标计算含量。Capcell-pakC18色谱柱,乙晴/0.025mol/L磷酸二氢钾溶液缓冲液为流动相,检测波长为210nm,流速1.0ml/min,外标法计算溶出度。结果含量试验线性范围为:9.375~150mg/100ml,r=0.9999,回收率为103.35%,RSD为0.61%。溶出度线性范围为:1.25~20mg/100ml,r=0.9999。结论该条件下反相HPLC测定苯甲曲秦片剂的含量、溶出度方法快速简便。