HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×6.0mm,5μm);流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(内含0.015mol/L高氯酸,pH为3.0);检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍在8.07～80.74μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.02%,RSD=0.76%。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二甲双胍片的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量

盐酸二甲双胍的化学名称为 1,1-二甲基双胍盐酸盐。该药主要作用于胰岛外组织 ,促进细胞利用葡萄糖 ,减少糖的生成 ,从而达到降血糖的目的。对其片剂中国药典 (1995年版二部 )采用紫外分光光度法测定含量[1] 。本文采用ＨＰＬＣ法测定含量 ,结果表明 ,本法简便、迅速 ,结果准确。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ色谱系统 :515泵 ;4 86紫外检测器 ;Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ 32色谱工作站。盐酸二甲双胍对照品 (含量 99 9% ,杭州德康药业公司 ) ,盐酸二甲双胍片 (每片 0 2 5ｇ ,市售 ) ,磷酸二氢铵 (浙江湖州化学试剂厂 ,化学纯 ) ,重蒸水。2　色谱条…     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量

目的:建立测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2柱为,2流0μ动L相,柱为温0为.053%0庚℃烷。磺结酸果钠:盐溶酸液二(用甲磷双酸胍溶检液测调浓节度p在H0至.114～.0)1-0乙.7腈0(μg8·4m∶1L6-)(1,r检=测0.波99长97为)范23围3内nm与,流峰速面为积1积.0分m值L·呈mi良n-好1,线进性样量关系;平均加样回收率为98.17%、99.69%、100.19%,RSD=0.60%。结论:本方法简便、准确,可用于二甲双胍缓释片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

HPLC法和UV法测定盐酸二甲双胍片含量的比较研究

目的比较盐酸二甲双胍片剂的两种含量测定方法。方法分别采用UV法和HPLC测定盐酸二甲双胍片剂的含量,从操作,准确度,精密度等方面比较各方法的优劣。结果两种方法对盐酸二甲双胍片剂含量测定结果均符合相关规定。HPLC法的精密度好于UV法。结论 HPLC法比UV法更优,可作为盐酸二甲双胍片剂的首选测定方法。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的 :用HPLC测定血浆中盐酸二甲双胍。方法 :采用LichrospherC1 8柱 ( 4.6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱、3mmol/L十二烷基磺酸钠水溶液 (含 0 .5 %三乙胺 ,滤过后调 pH =4) -乙腈 ( 3 5 /65 )为流动相 ;流速为 1ml/min ,检测波长为 2 3 2nm。结果 :标准曲线的线形范围为 0 .0 5～ 4μg/ml(r=0 .9997,n =7) ,最低检测浓度为 5 0ng/ml,低、中、高 3种浓度的日内和日间变异分别为 5 .2 4% ,2 .41 % ,1 .3 0 % (n =5 )和 8.0 4% ,4.65 % ,4.3 4% (n =5 ) ,相对回收率分别为 96.1 7% ,94.0 3 %和 1 0 4.2 2 % ,绝对回收率分别为 ( 85 .47± 5 .1 4) % ,( 92 .0 3± 2 .3 4) % ,( 92 .63± 2 .0 3 ) %。结论 :本方法简便、快速、准确、专一性好 ,可用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为hypersilSCX柱 (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 4 3mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液 (pH 2 5 ) ;检测波长 :2 18nm。结果盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质双氰胺的分离度不低于 1 5。结论HPLC法适用于盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺的含量测定     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸二甲双胍片的含量。方法采用Varian C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．0）-乙腈（75：25），流速为1．0mL／min，柱温为室温，检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在7．76～77．6μg／mL范围内与峰面积积分值线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为101．27％，RSD=0．76％（n=6）。结论HPLC法简便、快速、准确、专属性高，可用于盐酸二甲双胍片的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

HPLC法测定奥氮平片含量

目的 建立高效液相色谱法测定奥氮平片剂含量的方法.方法.采用ultimate XB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈（25：10：10）为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为254nm.结果 奥氮平浓度在4.28μg·mL-1～64.26μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000）;平均回收率为100.4%,RSD为0.47%（n=9）.结论 本法较为简便,精确.     

HPLC法测定辛伐他汀片的含量

目的建立一种辛伐他汀片中辛伐他汀含量的HPLC的测定方法。方法选用Techsphere ODS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025%mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)(65:35)为流动相,洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为238 nm。结果辛伐他汀在42.4~424.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为99.6%,RSD=1.24%(n=6)。结论该方法简便,灵敏,易行,准确,适用于辛伐他汀的测定。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的建立测定对乙酰氨基酚片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至4.5)-甲醇(80︰20);检测波长为254nm。结果对乙酰氨基酚在11.06～110.60μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率99.39%,RSD=0.60%。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为对乙酰氨基酚片的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量

目的　建立盐酸西替利嗪含量的测定方法,方法　用高效液相色谱法。C8柱,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调 pH至 3 5 ) -乙腈(6 5∶35 ),检测波长为 2 30nm。结果　线性范围为 2 0～ 16 0 μg·ml-1,回收率为 99 4 %。结论　建立的定量方法专属性强,可克服辅料对测定的干扰,用于盐酸西替利嗪片的质量控制     

HPLC法测定醋酸泼尼松片的含量

采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片含量,能够消除异常成分的干扰,平均回收率为100.4%,RSD%为0.69%.方法快速、准确.     

盐酸二甲双胍片与铁观音茶水混合前后的含量测定

目的测定盐酸二甲双胍片与铁观音茶水混合前后的含量,考察含量变化情况。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调节pH至4.0)-乙腈(84∶16),检测波长为233nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸二甲双胍浓度在0.20～20.32μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率的RSD(%)为0.90,样品混合前后的平均标示含量为102.0%、102.4%,结果差异无显著性(P>0.05)。结论盐酸二甲双胍片在与铁观音茶水混合前、后其含量无明显变化,表明可用茶水送服。本法测定操作较简单,重现性好,结果可靠。     

HPLC法测定安乃近片的含量

目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量。方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28∶72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min-1。结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9)。结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定。     

HPLC法测定阿昔洛韦片的含量

目的:建立HPLC法测定阿昔洛韦片的含量。方法:选用C_(18)柱,4.6mm×260mm,甲醇—水(10:90)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温:室温,进样量:10μl。结果:在5～35μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=3.536×10~7-19165,r=0.9998。平均回收率为 101.5％(n=9)。结论:本法简便快速,定量准确。     

HPLC法测定萘哌地尔片的含量

目的:建立萘哌地尔片含量测定的HPLC法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(45:5:22)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为232nm,柱温为室温,进样体积为20μL。结果:线性范围为2.0～20.0μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5);高、中。低3种不同浓度的平均回收率范围为100.2％～100.4％,RSD为0.26％～0.46％;精密度为0.32％(n=5)。结论:本法快速、准确、专属性高,适于萘哌地尔片的含量测定。     

盐酸二甲双胍片人体生物等效性研究

目的 :研究盐酸二甲双胍片的人体生物等效性。方法 :20名健康男性志愿者单剂量随机、交叉口服盐酸二甲双胍参比制剂或受试制剂1000mg ,采用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果 :受试制剂和参比制剂的Cmax 分别为 (2 59±0 62)、(2 60±0 62) μg/ml,Tmax 分别为 (2 0±0 5)、(1 9±0 5)h ,T1/2 分别为 (3 01±0 54)、(2 90±0 50)h ,AUC0～12 分别为(13 21±3 28)、(12 99±2 98) (μg·h)/ml,AUC0～∞分别为 (14 29±3 44)、(13 91±3 23) (μg·h)/ml。受试制剂的相对生物利用度为 (101 6±7 9) %。结论 :受试制剂与参比制剂具有生物等效性。