复方氨酚烷胺片TLC鉴别方法的改进

复方氨酚烷胺片为解热镇痛类药，是治疗伤风感冒及流行性感冒的常用药，其主要成份为对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因。在实际工作中，我们按《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第十六册P278所载复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法进行检验，受展开剂的影响，结果重现性差，所显斑点时常分离不好，有时出现重叠现象，容易导致错误结论。为此，我们参照《卫生部药品标准》二部第五册所载复方氨酚烷胺胶囊的鉴别方法，通过试验，对标准方法进行改进，色谱结果令人满意。并对其内容进行补充，使标准叙述更明确。     

复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法改进

目的检查复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺。方法采用TLC法,以氯仿∶甲醇∶丙酮∶氨水(9∶1.5∶1∶0.012V/V)为展开剂,在紫外光灯(25nm)下检视后,再喷显色剂。结果供试品溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点及色点。结论本方法可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺的鉴别检查。     

复方氨酚烷胺胶囊中胆酸鉴别方法比较

复方氨酚烷胺胶囊是由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂,为感冒用药类非处方药,用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状,也可用于流行性感冒的预防和治疗。其质量标准(中华     

复方氨酚烷胺片致口唇、阴茎皮肤黏膜糜烂1例

【病例】男,32 a。2006年1月10日因流涕、咽痛自服复方氨酚烷胺片(在药店购买,商品名:感康,吉林省吴太感康药业有限公司,批号0509093;主要成分:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、人工牛黄、咖啡因、马来酸氯苯那敏),10 min左右出现口唇发麻,阴茎靠近龟头处发痒,症状逐渐加重,未作处理。次日,上述部位皮肤黏膜出现红肿,水疱,局部破溃流液,有剧痛,遂来本院门诊。查体:生命体征正常;上下嘴唇黏膜、阴茎靠近龟头处皮肤及冠状沟处黏膜充血肿胀呈暗紫色,有破溃,流血性液,触之剧痛;其余脏器无异常。追问病史,患者2005年10月因感冒,自行在药店配服酚麻美…     

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中氯苯那敏的含量

目的建立复方氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量的测定方法。方法色谱柱:ZORBAXEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液(60∶40)(0.1%磷酸调节pH值至3.0),检测波长215nm。结果马来酸氯苯那敏在30.8～154μg范围内线性关系良好,回归方程为A=2155.2C+512.87,相关系数r=0.9992。平均回收率为99.4%,RSD为0.29%。结论本方法简便、灵敏、准确。     

氨水的饱和时间对复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别的影响

复方氨酚烷胺片是市场上常用的解热镇痛药，是由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因和盐酸金刚烷胺等组成的复方制剂，对伤风引起的鼻塞、咽喉痛及头痛发烧具有良好的疗效，并具有预防和治疗感冒的作用。在薄层色谱鉴别中，氨水的饱和时间对薄层色谱鉴别影响很大。现就实验结果总结如下。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中三组分含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(20∶80∶0.02)为流动相。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏浓度线性范围分别为101.272～911.448,6.356～57.204,0.804～7.236μg/mL,平均回收率分别为99.21%,100.14%,101.37%,RSD分别为0.25%,0.27%,0.60%(n=5)。结论该方法准确、简便、快速,适于复方氨酚烷胺胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :使用EclipseC18柱 (4.6mm× 15 0mm) ,柱温 30℃ ,流动相 :乙腈 pH3.0缓冲液 (15 :85 ) ;检测波长 2 14nm ;流速 1ml·min-1。结果 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 ,线性范围分别为 2 0 0～ 12 0 0 ,12 .2 8～ 73.6 8,1.6～ 9.6 μg·ml-1,r =0 .9999;平均回收率分别为 99.8% (RSD =0 .6 % )、10 0 .0 % (RSD =0 .3% )、98.4 %(RSD =0 .9% )。结论 :本法简便快速准确 ,用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中三个组分的含量 ,能更好地控制产品质量。     

HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的 建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法 采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZU C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80∶14∶6),检测波长为449 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 胆红素在2.50～17.5 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r =0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=9),重复性试验RSD为0.15%(n=9)。结论 所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZUC18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为甲醇-氯仿-1％磷酸溶液（80：14：6）,检测波长为449nm,流速为1．0mL．min^-1。结果胆红素在2．50～17．5ug．mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．4％,RSD为1．3％（n=9）,重复性试验RSD为0．15％（n=9）。结论所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

氨咖黄敏胶囊鉴别方法的改进

氨咖黄敏胶囊(原名:速效伤风胶囊)是最常见的一种抗感冒药,每粒(片)含对乙酰氨基酚250mg,咖啡因15mg,马来酸氯苯那敏1mg,人工牛黄10mg.现收载于<国家药品标准>(化学药品地方标准上升国家标准第三册),对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏已采用薄层色谱法鉴别,而对咖啡因的鉴别尚需提取、蒸干等,方法繁琐,费时.本文以薄层色谱法同时对对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏3种成份进行鉴别;原标准中人工牛黄鉴别采用化学反应的方法,但专属性不强,颜色不明显,本实验也采用薄层色谱法,可鉴别人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸两种成份,专属性强,斑点明显,操作简便快速,结果较为满意.     

RP-HPLC测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中马来酸氟苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1戊烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH3.0)-甲醇(85∶15),柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm.结果:马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为:2.30～45.96 mg·L-1(r=0.999 7),32.37～647.32 mg·L-1(r=0.999 6),5.81～116.12 mg·L-1(r=0.999 7);平均回收率分别为99.6%,100.1%,99.9%,RSD分别为0.26%,0.60%,0.48%.结论:本法简便,快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量.     

复方氨酚烷胺片的薄层色谱鉴别方法改进

复方氨酚烷胺片质量标准收载于《国家药品标准》。按鉴别（1）下所述供试品与对照品溶液制备方法，以氯仿-甲醇-丙酮（9：1．5；1）为展开剂，并在色谱缸中放一小杯氨水饱和，结果咖啡因和对乙酰氨基酚两个成分在紫外光灯（254nm）下检视，重合为一个斑点，影响了结果的判定，且Rf值〉0．8。为此，参考文献对薄层色谱鉴别（1）项下的展开剂进行了改进，结果分离度良好，Rf值符合要求。     

复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5um）,以乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液一磷酸（60：40：0．02）（用三乙胺调pH至3．3）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果：马来酸氯苯那敏在0．48～1．12ug范围内呈线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．0％,RSD=0．4％（n=9）。结论：该方法简便、快速,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :使用C18柱 (Eclipse4 .6mm× 15 0mm) ,柱温 30℃ ,流动相 :乙腈 pH3.0缓冲液 (15 :85 ) ;检测波长 2 14nm ;流速 1ml/min。 结果 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 ,线性范围分别为 2 0 0～ 12 0 0 ,12 .2 8～ 73.6 8,1.0 5～ 6 .30 μg/ml,r =0 .9999;平均回收率分别为 99.8% (RSD =0 .6 % )、10 0 .0 % (RSD =0 .3% )、98.4 % (RSD =0 .9% )。结论 :本法简便快速准确 ,用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中三个组分的含量 ,能更好地控制产品质量     

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。     

紫外分光光度法测定复方氨酚烷胺胶囊中人工牛黄的含量

目的建立胆红素的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为453nm。结果在1.7712μg.mL-1~4.1328μg.mL-1范围内与吸收度A呈良好的线性关系,相关系数r=0.9950,平均回收率为99.2%。结论该方法简便,定量准确,可用于该制剂的含量测定。     

薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质

复方氨酚烷胺颗粒由5种主要成份组成，包括对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄。收载于《国家药品标准》，在质量标准中没有规定“有关物质”检查项目，为了提高该制剂的质量标准，控制药品质量，确保产品用药安全有效，参照《中国药典》2000年版二部收载的对乙酰氨基酚原料药中“有关物质”的检查方法，采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质（对氯苯乙酰胺），方法操作简便、快速，灵敏度高，重现性好，实用性强。     

复方氨酚烷胺片（胶囊）中主成分含量均匀度测定

目的 建立测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱（HPLC）法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法 色谱柱为YMC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（60∶40,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm（对乙酰氨基酚）和225 nm（咖啡因、马来酸氯苯那敏）,柱温为35℃,进样量为5μL（对乙酰氨基酚）和20μL（咖啡因、马来酸氯苯那敏）。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果 44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片（粒）中3种主成分含量与片重（粒重）曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论 ...     

复方氨酚烷胺胶囊中3种主要成分的测定及溶出度比较

目的 建立同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3个组分含量的方法,并应用此方法考察上述3组分的体外溶出差异。 方法 采用Alltima C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相：甲醇-0.05 moL·L^-1 KH₂PO₄(用磷酸调节pH至3.0)-三乙胺(20∶80∶0.02),流速：1 mL·min^-1,检测波长：216 nm。溶出度采用转篮法,以水1 000 mL为溶出介质,转速80 r·min^-1,温度(37±0.5)℃,分别在不同时间取样计算各成分的累积溶出百分率,采用相似因子进行溶出曲线的相似性比较。 结果 对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的线性范围分别为2.50~250.10,0.20~19.50,0.61~60.74 μg·mL^-1,r分别为1.000,1.000,0.999 9。马来酸氯苯那敏、咖啡因与对乙酰氨基酚的相似因子分别为34,73。 结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量,溶出度测定实验的结果表明该胶囊中上述3个组分不完全具有同步溶出的特点。