巫溪大宁党参不同的炮制方法对5-HMF的含量影响

目的 对5-羟甲基糠醛在大宁党参炮制研究中的现状进行系统的分析,为大宁党参炮制研究提供科学依据.方法 对大宁党参炮制的炮制方式、辅料等因素进行改变,测定5-HMF含量,考察对5-羟甲基糠醛含量的影响.结果 大宁党参经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,其中蜜制产生的5-羟甲基糠醛含量最高.结论 5-羟甲基糠醛在炮制过程中产生,其作用和意义仍需进一步研究.     

中药蜜丸炼蜜过程中果糖、葡萄糖、5-羟甲基糠醛的热稳定性研究

目的:建立炼蜜过程中果糖、葡萄糖、5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相含量测定方法,并研究炼蜜温度与时间对果糖、葡萄糖、5-HMF含量的影响。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定蜂蜜中果糖和葡萄糖的含量,采用高效液相色谱-紫外检测法测定蜂蜜中5-HMF的含量,对不同加热温度和加热时间炼蜜中的果糖、葡萄糖和5-HMF的含量进行测定,考察其热稳定性。结果:采用高效液相色谱法能够准确测定蜂蜜中果糖、葡萄糖和5-HMF的含量,随着温度升高,时间延长,蜂蜜中果糖和葡萄糖的含量降低,5-HMF的含量升高,加热温度在80℃以下时,果糖、葡萄糖、5-HMF的含量变化不明显。结论:高效液相色谱法可用于炼蜜的质量控制,温度是炼蜜过程中还原糖转化和5-HMF生成的主要影响因素,炼蜜温度宜低于80℃。     

中药炮制辅料蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定

蜂蜜是一种食用的天然保健佳品,同时又是一种重要的中药炮制辅料。中药蜂蜜为蜜蜂科昆虫Apis ceranaFabricius或意大利蜂Apis melliferaLin-naeus所酿的蜜[1]。5-羟甲基糠醛是蜂蜜长期存放或加工过程中产生的一种物质,是葡萄糖等单糖的降解产物。有文献报道5-羟甲基糠醛对人体有一定毒害,可引起动物横纹肌麻痹及内脏损害[2]。因此国家食品卫生标准和《中国药典》中采用比色法对蜂蜜中5-羟甲基糠醛进行测定,均有限量规定。而作为....     

白芍炮制过程中的美拉德反应及芍药苷的变化

目的研究白芍炮制过程中美拉德反应的底物还原糖、产物5-羟甲基糠醛和芍药苷的变化规律,探索白芍炮制品的质量控制方法。方法采用HPLC测定生品和不同制品中的含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定还原糖含量。结果5-羟甲基糠醛是白芍炮制后新增成分之一,其含量随炒制温度的增大而增多;还原糖的含量随炒制温度变化不大,但醋炙和酒炙能增加其含量。结论白芍炒制、酒炙、醋炙过程中还原糖和5-羟甲基糠醛的变化与美拉德反应密切相关,炒制白芍、酒炙白芍和醋炙白芍的性状、气味与药典一致,其还原糖和5-羟甲基糠醛的含量可以作为质量控制指标之一。     

中药炮制辅料炼蜜工艺研究

目的:优选中药炮制辅料炼蜜最佳炮制工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验,以水分、5-羟甲基糠醛含量、葡萄糖与果糖含量为评价指标,对炼制工艺加热时间、温度参数进行优化。结果:炼蜜最佳工艺为取滤过蜂蜜,在80~100℃加热,炼制9~12min,放凉,即得。结论:优选的炼蜜工艺稳定可行,可为炼蜜的质量标准研究提供一定的参考依据。     

不同炮制方法对远志质量的影响

目的:比较不同炮制方法对远志质量的影响.方法:以醇浸出物含量和远志酸含量为指标,比较炒、甘草制、蜜炙、姜制以及酒制等5种炮制方法对远志质量的影响.结果:浸出物含量上,蜜远志酒制远志甘草制远志生远志姜汁炙远志炒远志;远志酸含量酒制远志甘草制远志蜜远志生远志姜汁炙远志炒远志.结论:5种炮制方法中以清炒法对远志醇浸出物以及远志酸含量影响显著.     

炮制因素对蜜炙党参的影响北大核心CSCD

考察蜜炙过程中加热、加蜜因素对党参饮片外观性状、化学成分含量及药理活性的影响,探讨蜜炙党参的炮制机制。对生品、清炒品、拌蜜品、蜜炙品4种党参炮制品的颜色、甜度、大分子成分(低聚糖、多糖)和小分子成分(党参炔苷、苍术内酯Ⅲ)的含量进行测定,并比较4种炮制品水提物、多糖、低聚糖的体外抗氧化活性。结果显示,在外观性状方面,清炒品较生品的颜色及甜度变化不大,拌蜜品有较大变化,蜜炙后变化更加显著。化学成分方面,党参炔苷、苍术内酯Ⅲ、多糖提取物含量均表现为生品>清炒品>拌蜜品>蜜炙品,表明加热和加蜜均会引起3种成分含量的降低;低聚糖提取物含量表现为蜜炙品≈拌蜜品>清炒品≈生品,表明加蜜会使低聚糖含量增高。体外抗氧化活性方面,水提物、多糖及低聚糖的ABTS自由基清除能力均以蜜炙品最高,其他3种党参炮制品的各提取物体外抗氧化活性强弱变化各不相同。总体来看,加热或加蜜均会对党参饮片的外观性状、成分含量及体外抗氧化活性产生影响,但不及两因素的共同作用效果。综合分析两因素对党参饮片各方面的影响,可以看出引入炼蜜后高温加热,是蜜炙党参活性增强的必要条件,两因素缺一不可。     

山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

UPLC法比较骨碎补不同炮制品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量

目的:测定骨碎补炮制前后各样品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速0.2 mL/min;紫外检测波长为283 nm;柱温25℃;进样量1μL。结果:骨碎补不同炮制品中5-羟甲基糠醛含量结果为:蜜烫品(0.37 mg/g)砂烫品(0.30 mg/g)盐烫品(0.28 mg/g)蜜炙品(0.25 mg/g)酒烫品(0.12 mg/g)盐炙品(0.07 mg/g)酒炙品(0.05 mg/g)生品(0 mg/g,未检出);柚皮苷含量结果为:蜜炙品(46.53 mg/g)盐烫品(40.58 mg/g)盐炙品(35.99 mg/g)生品(32.27 mg/g)酒烫品(31.23 mg/g)酒炙品(28.10 mg/g)蜜烫品(24.93 mg/g)砂烫品(9.12 mg/g)。结论:不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量均有一定的影响。     

系统评价蜜炙对黄芪药效物质基础的改变

目的:为评价蜜炙对黄芪药效物质基础的影响,从化学成分含量和雌激素受体作用角度,以黄芪生品和清炒品为参照,对蜜炙黄芪进行了系统研究。方法:采用冷浸法测定了水溶性浸出物含量、苯酚-硫酸比色法测定总多糖含量、二甲喹啉法测定总蛋白含量、高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)比较化学轮廓和主要成分含量、荧光素酶报告基因法测定雌激素受体作用。结果:蜜炙增加了黄芪水溶性浸出物、降低了多糖含量;蜜炙保持了黄芪皂苷Ⅱ的稳定性,降低了加热对黄芪皂苷Ⅱ含量的破坏;蜜炙显著增加了异黄酮苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷)的含量;对雌激素受体的作用,蜜炙品略高于生品,而远高于清炒品。结论:蜜炙保护了成分稳定性或提高了成分溶出,从而提高药材活性。     

基于GC-MS分析蜜炙对甘草中挥发性成分的影响

目的:分析蜜炙对甘草中挥发性成分组成及相对质量分数的影响,为该炮制品的炮制机制研究提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甘草不同样品中的挥发油成分进行确认,Restek Rxi-5ms毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温(40℃,保持5 min,以7℃·min~(-1)升温至170℃,保持40 min,以2.0℃·min~(-1)升温至220℃,以5.0℃·min~(-1)升温至280℃),流量1.0 m L·min~(-1),载气为氦气;离子源为电子轰击电离源,分流比29∶1,电子能量70 e V,离子源温度200℃,接口温度280℃,溶剂延时3.5 min,检测器电压0.8 kV,灯丝发射电流750μA,倍增器电压1.2 kV。以面积归一化法计算各组分的相对质量分数。结果:生甘草中鉴定出36种成分,炙甘草中鉴定出20种成分。其中有4种为二者的共有组分,分别为乙苯、环己酮、邻苯二甲酸丁基2-戊基酯和6,6-二甲基富烯。甘草蜜炙后,4个共有组分的相对含量均有明显变化,分别由0.03%,0.12%,0.14%,0.12%提高到3.37%,13.24%,7.57%,10.84%。结论:甘草蜜炙后,其挥发性成分的组成和相对质量分数均发生非常显著的变化。     

基于质谱技术的甘草饮片及其炮制品化学成分系统分析和差异成分分析

目的：对甘草饮片及其炮制品中所含的成分进行系统性分析,寻找并鉴别出3组甘草饮片的潜在质量标志物。方法：运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法结合对照品质谱信息、相对分子质量、串联质谱信息、质谱数据库,以及相关参考文献分析鉴定甘草饮片及其炮制品成分;利用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）寻找差异性化合物,并根据相对分子质量、串联质谱信息和相关文献鉴定差异化合物。利用单因素方差分析从差异性化合物中寻找潜在的质量标志物。结果：从甘草饮片及其炮制品中初步推测了60个化合物,主要为黄酮类和皂苷类化合物。根据PCA、OPLS-DA和单因素方差分析寻找到3个潜在质量标志物。结论：甘草饮片经炮制后成分含量会发生变化,可能会改变甘草的药性,潜在质量标志物可以为甘草饮片及其炮制品的质量控制、药效研究和临床使用提供参考。     

甘草炮制的历史沿革考证

甘草是一味大宗药材,在中药中有"国老"之称。通过查阅历代本草、医药典籍和相关文献资料,对甘草的历史炮制方法进行整理和分析,并梳理了往年各版药典对于甘草炮制方法的记录和全国各地炮制规范对于甘草饮片加工工艺的规定,对甘草的炮制历史进行全方面总结,理清了甘草的炮制发展脉络。经考证,从古至今,甘草的炮制方法较多,不加辅料的炮制方法有炙、炒、炮、煨;加辅料的制法有酒制、醋制、盐制、油制、姜制、蜜制、水制、胆汁制等多种方法。在已出版的药典中共有9版记载了甘草的炮制品,全国共有24个省市均有记载甘草的炮制方法。目前,2015年版《中国药典》仅记载了甘草蜜炙的炮制工艺,蜜炙法沿用至今并广泛使用。现今炙甘草是否应统一为蜜炙甘草使用,应以历代方书本草所使用的炮制方法以及临床使用为依据。该文为后续甘草的其他炮制工艺研究和临床合理选择甘草品种、进一步开发利用相应药材资源提供参考和历史依据。     

响应面法优化甘草制款冬花微波炮制工艺

目的 优化甘草制款冬花的微波炮制工艺。方法 以单因素实验作为基础,以紫外分光光度法(UV)和高效液相法(HPLC)测定甘草制款冬花中总生物碱、款冬酮、芦丁和异槲皮苷含量,结合醇浸出物含量的总评归一值为评价指标,对闷润时间、甘草用量、微波火力和炮制时间4个因素进行响应面实验研究,优化甘草制款冬花的微波炮制工艺。结果 甘草制款冬花的响应面法得出最佳工艺条件为闷润时间4.5 h、甘草用量15%,微波火力100%,炮制时间83 s,总生物碱、款冬酮、芦丁、异槲皮苷和醇浸出物含量分别为0.002 1%、0.283 6%、0.7%、1.44%和27.6%。结论 优选得到的甘草制款冬花炮制工艺合理、稳定、可行,可为甘草制款冬花的工业化生产提供理论依据。     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的炒甘草饮片质量评价研究

建立HPLC双波长条件下炒甘草饮片的指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Thermo Acclaim^TM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长237,360 nm;柱温30℃。15批炒甘草饮片指纹图谱相似度均大于0.849,共标定了17个共有峰,指认了甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸6个成分,其中甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸5种成分的质量分数分别为0.519%~3.058%,0.227%~0.389%,0.070%~0.439%,0.038%~0.173%,1.381%~4.252%。聚类分析将15批饮片分为3类,主成分分析筛选出4个主成分,累计方差贡献率为86.630%,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息,PLS-DA法标记出饮片中的6个差异性成分。建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为炒甘草饮片的质量控制及临床应用提供参考。     

新疆地区光果甘草与胀果甘草化学成分差异的多元统计分析

目的 采用多元统计分析,比较研究胀果甘草和光果甘草化学成分的差异,为甘草质量评价提供参考。方法 从新疆喀什、图木舒克、阿克苏及和田等地区分别收集胀果甘草和光果甘草各10批样品,依据课题组已建立的高效液相色谱法（HPLC）测定胀果甘草和光果甘草中20个化学成分（2个三萜皂苷类、2个香豆素类、3个查耳酮类、13个黄酮类化合物）含量,通过t检验、聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）评价胀果甘草和光果甘草的化学成分差异。结果 新异甘草苷、异甘草苷、甘草查耳酮A、甘草苷、甘草酚、甘草皂苷G₂及异甘草素是胀果甘草和光果甘草的差异化学成分。结论 不同结构类型的化学成分在胀果甘草和光果甘草中含量均存在一定差异,为甘草药材的质量控制和标准制定提供参考。     

近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定

目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分。方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR。结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(Rp)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6。甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0。水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv=0.931 9。结论:该方法快速、简便。可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定。     

高效液相色谱法测定甘草及其炮制品中5种活性成分的含量

 目的建立甘草及其3种炮制品中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法,并比较炮制前后5种主要活性成分含量的变化。方法采用依利特Hypersil ODS色谱柱,乙腈-3%乙酸梯度洗脱,流速为0.6mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,对甘草、炙甘草、蜜润甘草、清炒甘草中的5种活性成分进行含量测定。结果芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸分别在0.47～15.04μg(r=0.9996),0.13～4.16μg(r=0.9995),0.11～3.52μg(r=0.9999),0.13～4.16μg(r=0.9998),0.53～16.96μg(r=0.9990)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.7%,100.8%,99.7%,100.5%和99.6%,RSD分别为0.4%,1.8%,1.5%,2.1%,1.9%。测定甘草及其3种炮制品中5种活性成分的结果表明,除甘草苷含量蜜炙甘草高于蜜润甘草外,5种成分在4种样品中的含量依次为清炒甘草>生甘草>蜜润甘草>蜜炙甘草。结论炮制对甘草5种主要活性成分的含量有明显影响;本方法简便,快捷,可用于甘草及其炮制品的质量控制。