工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法研究

吡啶（pyridine）是一种优良的溶剂,广泛用于棉织、制革、染料、制药和制造杀虫剂和有机合成工业中。吡啶蒸汽与空气能混合引起爆炸。吡啶具有一定毒性,对神经系统有致毒作用,对眼角膜有损害。可对环境造成一定污染。本文依据工作场所空气中毒物检测方法的研制规范,用活性碳管采集空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法进行了研究,报告如下。     

热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯

γ 丁内酯在工业上有广泛的用途 ,主要用作溶剂 ,还用作制造吡咯烷酮、丁酸、琥珀酸等的原料 ,易经皮肤吸收 ,并对皮肤有刺激性[1] ,我国尚未制定车间空气中γ 丁内酯的卫生标准。本文应用活性炭管采样 ,热解吸气相色谱法测定空气中γ 丁内酯 ,对测定方法和测定条件进行了试验 ,现将方法报告如下。1　材料与方法1 1　原理　　用活性炭管采集空气中γ 丁内酯 ,加热解吸于 10 0ｍｌ大注射器中 ,经聚二乙二醇己二酸酯色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性 ,峰面积或峰高值定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　活性炭采样管　ＧＨ 1型…     

工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法研究

目的　建立工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法。方法　按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果　 10 0mg活性碳对正己烷的穿透容量大于 7 2mg,当正己烷的浓度为 83 0～177.3mg/m3 时 ,活性碳的采样效率为 99 1%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 2 %～ 3 .0 % ;平均解吸效率为 81 2 %～ 88 2 % ;方法的最低检测浓度为 0 8mg/m3;空气中与正己烷共存苯、甲苯、乙酸丁酯等在该方法条件下不干扰测定。结论　该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中正己烷的现场监测     

工作场所空气中二氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中二氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100 mg活性炭对二氯甲烷的穿透容量大于10.9 mg,当二氯甲烷的浓度为72.7～168.7 mg/m~3时,采样效率均达99.41％～100％;样品在碳管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3％～2.1％;平均解吸效率为89.7％～91.9％;方法的最低检测浓度为0.032 mg/m~3;空气中与二氯甲烷共存的苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二氯甲烷的现场监测。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

工作场所空气中丙酮的热解吸气相色谱测定方法

丙酮是一种无色透明液体,主要用于炸药、塑料、橡胶、油漆涂料、染丝、丝绸加工、制革、油脂等工业中[1].     

工作场所空气中异丙醇的热解吸气相色谱测定

异丙醇是一种无色易挥发的液体 ,用于制造药品、防腐剂、防冻剂、溶剂、清洁剂、萃取剂、化妆品、丙酮、安全玻璃等 ,对人的眼、鼻、咽喉有轻度刺激作用。经口摄入本品可引起流涎、面红、胃黏膜刺激、头痛、呕吐、低血压、昏迷和不同程度的休克等症状[1] 。我国目前制定了异丙醇的直接进样气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法。直接进样法采样后样品必须在 2 4ｈ内完成测定 ,样品存放时间太短 ;溶剂解吸法使用了毒性较大的二硫化碳。我们建立的热解吸气相色谱法采用活性炭管采样 ,经热解吸于ＦＦＡＰ柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。该方法操作…     

工作场所空气中乙酸乙酯的热解吸气相色谱测定

乙酸乙酯是一种无色、易挥发、易燃、带水果香味的液体 ,用作涂料、印刷油墨、皮革、珍珠、药品等工业生产或用作溶剂 ,尚有使接触镜片脱霉的特殊用途[1 ] 。乙酸乙酯对黏膜有刺激作用 ,对中枢神经系统有麻醉作用。人接触高浓度乙酸乙酯 ,可引起眼、呼吸道刺激症状 ,有时可致角膜混浊 ,持续高浓度吸入可致肺水肿和呼吸麻痹[1 ] 。我国已制定了乙酸乙酯的直接进样气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法。直接进样法在采样后样品必须在 2 4h内完成测定 ,样品存放时间太短 ;溶剂解吸法使用的溶剂二硫化碳具有一定毒性。我们建立了热解吸气相色谱法 ,…     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析.文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响.     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析。文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中二异丁基甲酮热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二异丁基甲酮的热解吸气相色谱测定方法.方法 按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验.结果 该方法在0～1600μg/ml范围内呈线性关系;样品在炭管中于4℃冰箱中可保存14 d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.00%～1.33%;方法的最低检出限为0.18μg/ml;平均解吸效率为83.57%～86.70%;采样效率为98.93%～100.00%;100 mg活性炭对二异丁基甲酮的穿透容量为6.3 mg.空气中可能与二异丁基甲酮共存的环己烷、甲基环己烷、异佛尔酮等在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的测定.     

工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量 >7.4mg ,当乙酸丁酯的浓度为82 .4～ 168.3mg/m3 时 ,采样效率均达 99.98%～ 10 0 % ;样品在碳管中可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 .1%～ 5 .5 % ;平均解吸效率为 85 .2 %～ 88.6% ;方法的最低检测浓度为 0 .8mg/m3 ;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

工作场所空气中1，2-二氯乙烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中1,2—二氯乙烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性炭对1,2—二氯乙烷的穿透容量大于13.2mg,当1,2—二氯乙烷的浓度为22．7—112．4mg／m^3时,采样效率均达99．69％—100％;样品在炭管中至少可保存8天,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1．7％—7．4％;平均解吸效率为83．8％—89．4％;方法的最低检测浓度为0．73mg/m^3;空气中与1,2—二氯乙烷共存的苯、甲苯、正己烷、三氯甲烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,2—二氯乙烷的现场监测。     

车间空气中环戊烷的热解吸气相色谱测定方法

目前,我国工厂企业作业环境空气中环戊烷的测定分析通常都用注射器采样,用通用柱ＰＥＧ－６０００或ＦＦＡＰ柱进行分离测定［１］［２］。为了进一步提高其灵敏度,避免不便携带、不易保存的缺陷。我们特将注射器改为固体吸附剂采样管采样。不仅使采样效率提高至１００％,还可进行一定时段及ＴＷＡ采样,扩大了使用范围。１　材料与方法１．１　实验原理　空气中环戊烷以活性炭管采样热解吸后,气样注入色谱柱,经ＦＦＡＰ柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。１．２　仪器与试剂　①气相色谱仪,氢焰离子化检…     

工作场所空气中二乙基甲酮气相色谱测定方法的研究

[目的 ]建立工作场所空气中二乙基甲酮的气相色谱测定方法。 [方法 ]硅胶管吸附空气中二乙基甲酮 ,热解吸后气相色谱 (FID)测定。 [结果 ]空气中二乙基甲酮的浓度在 3 5 6mg/m3 ～ 14 2 3mg/m3 时 ,变异系数在 5 7%～ 8 4%(n =3 6) ;回归方程y =-65 5 +72 77x ,r >0 .9999;检测限 5 0× 10 -4μg(n =6,进样 10 0 μl) ;平均解吸效率 91 4% ;穿透容量 (BTV) >5 6mg ;10 0mg硅胶吸附 14 15 μg二乙基甲酮 ,密闭放置一周 ,回收率 85 1% ;采样效率≥ 99 1%。[结论 ]本方法适用于工作场所空气中二乙基甲酮的浓度测定。