TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

康宁644离子分析仪试剂的研制与临床应用

康宁 644离子分析仪是临床常用于测Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 浓度 ,因原装试剂价格昂贵 ,我们对其进行了研究 ,自行配制试剂 ,经过近 2年的临床应用观察 ,效果满意 ,现报道如下。1　材料和方法1·1　仪器　康宁 644Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 分析仪。1·2　试剂　本试剂相应的配套试剂 :自配试剂⑴定标液 :Ｋｃｌ 0 2 982 ｇ ,ＮａＣｌ 5 6112 ｇ ,ＮａＡｃ 3 61ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内 ,加曲拉通 1ｍｌ。⑵斜标液 :Ｋｃｌ 0 5964ｇ ,ＮａＣｌ 13 62 ｇ ,ＮａＡｃ 3 94 ｇ ,Ｍｇ(Ａｃ) 2 2 4 115ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内…     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定 ,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者灵敏度低 ,后者实验条件较高 ,仪器昂贵。近几年应用溶出分析法 ,测定微量元素已有报道。笔者根据有关资料。从 1999年 7月试用溶出分析法对发锌进行测定 ,灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＸＲＷ - 1Ａ微分电位溶出仪 ,玻碳电极 ,ＺＺＺ型饱和甘汞电极、铂电极、微量加液器。 (2 )试剂 :镀汞液 4ｇ/ＬＨｇ2 ,称取ＨｇＣｌ2 5 41- 6 3ｍｇ溶于 10 0ｍｌ水中 ,锌标准液 ,1 1ＨＣｌ,饱和醋酸钠溶液。 (3)分析步骤 :①头发采集方法。不…     

邯郸市306名大学生发铜含量测定

铜是生命所必需的微量元素之一 ,其对人体的作用愈来愈引起人们的重视。现将邯郸市 3 0 6名大学生发铜含量测定情况报告如下。1　仪器与试剂1.1　仪器　ＷＦＸ -ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂生产 ) ,铜空心阴极灯。1.2　试剂　铜标准贮备液 :0 .5ｍｇＣｕ/ｍｌ(中国环境监测总站 )。盐酸、硝酸、高氯酸均为分析纯 ,所有用水均为三蒸水。1.3　仪器工作条件　波长 3 2 4.7ｎｍ ,灯电流 3Ａ ,狭缝 0 .2ｍｍ ,燃烧高度 9ｍｍ ,乙炔 /空气 <1/4。2　分析步骤2 .1　样品采集　将邯郸 4所大学所有在校 (除去染发和近 5个月内烫发…     

CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中Pb、Mn

用共沉淀富集法测定水中Ｐｂ、Ｍｎ时 ,所用的共沉淀剂有Ｍｇ(ＯＨ ) 2 、Ａｌ(ＯＨ ) 3 、有机共沉淀剂等多种。我们采用ＣａＣＯ3共沉淀富集法测生活饮用水中的Ｐｂ、Ｍｎ不仅提高了灵敏度 ,而且可消除磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响 ,精密度好 ,回收率高 ,结果令人满意。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｄ原子吸收分光光度计 (北二光 ) ;铅、锰空心阴极灯 (河北宁强光源厂 ) ;铅、锰标准储备液 ( 5 0 0 μｇ/ｍｌ,中国标准物质中心 ) ;铅、锰标准使用液 ( 10 μｇ/ｍｌ,用 0 5 %盐酸稀释 ) ;0 2 5ｍｏｌ/…     

火焰原子吸收法测定幼儿发中铁、锌、钙、镁、铜

利用火焰原子吸收法于 1996～ 2 0 0 2年分别对濮阳市城区 3～ 6岁幼儿头发中铁、锌、钙、镁、铜等微量元素进行了测定 ,以评价我市幼儿的营养状况。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :MK型光纤压力自控密闭微波消解仪 ;原子吸收分光光度计 ;铁、锌、钙、镁、铜空心阴极灯。(2 )试剂 :①标准溶液 :国家标准物质中心购置的铁、锌、钙、镁、铜标准溶液 ,临用前用 2 %盐酸溶液稀释为 10 0mg/L的应用液。②硝酸 :优级纯。③过氧化氢 :分析纯。 (3)仪器条件 ;铁、锌、钙、镁、铜等元素测定的仪器操作条件分别为灯电流 ,4 ,2 ,2 ,1,2mA ;狭缝 :…     

人发中铁、锌、铜、锰含量连续测定的示波极谱法

铁、锌、铜、锰是当前青少年发育不可缺少的微量元素,也正是由于它们的缺乏,而使青少年的正常发育受到影响。为了更好地配合治疗,我们采用示波极谱法对人发中铁、锌、铜、锰的含量进行了连续测定,同时对人发采用干法消化的前处理,结果如下。1仪器与试剂1.1仪器TP3-1型示波极谱仪(山东电讯七厂)、三电极系统、微分部分。1.2试剂A液:含1.0mol/L乙二胺、0.05mol/L三乙醇胺、0.2mol/L硫氰酸钾。B液:1 1H2SO4(φ)。以上试剂均由分析纯以上试剂用去离子水配制而成的。2发样前处理取后枕部发样1~2g,加入适量洗发液的水浸泡10min,反复搅拌几次,…     

琼脂悬浮液标准加入法测定奶粉中锌

食品样品测定中 ,灰化法及湿法消化法常作为测定食品中锌时的处理方法。我们参照文献[1、2 ] ,以琼脂作为悬浮剂 ,邻苯二甲酸二丁酯作为悬浮液稳定剂 ,将奶粉不进行任何化学处理配制成悬浮液直接进样 ,用火焰原子吸收标准加入法进行测定 ,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符。1　实验方法1 1　仪器　ＷＦＸ 1Ｆ2型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )。1 2　试剂1 2 1　锌标准储备液 (1 0 0ｍｇ/ｍｌ) 　由山东省卫生防疫站提供 ,临用时稀释浓度为 10 0 0 μｇ/ｍｌ。1 2 2　琼脂溶液 (1 5 ｇ/Ｌ) 　称取 1 5 ｇ琼脂于10 0 0…     

微量汽化反应间接气相色谱法测定牛乳中乳酸含量

牛乳中乳酸含量的高低可以间接反应其卫生质量的优劣。本文根据乳酸与高碘酸发生反应的原理 (图 1) 〔1〕,取少量样品处理液 ,加入过量高碘到混匀后注入汽化室发生上述反应 ,通过测定乙醛含量间接求得乳酸含量 ,方法简单易行 ,结果令人满意。现介绍如下。仪器与试剂　ＳＰ - 2 30 5型气相色谱仪附ＦＩＤ检测器 (北京分析仪器厂 ) ;ＷＸＴＤ - 2 0 4自动平衡记录仪 (上海大华仪表厂 ) ;5ｍｇ/ｍｌ乳酸标准液 ;2 0 0 ｇ/Ｌ高碘酸溶液 ;乙酸锌溶液 ;称取 2 1ｇ乙酸锌加 3ｍｌ乙酸 ,加水稀释至 10 0ｍｌ;10 6ｇ/Ｌ亚铁青化钾溶液。色谱条件　 2…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

酒中锰测定方法的改进

酒中锰的来源主要是酒基的除杂脱臭〔1〕。国标采用磷酸-过碘酸钾法测定酒中的锰 ,其精密度和准确度受到操作条件的限制 ,且不适合大批量检样的分析。本文根据该法的测定原理 ,将过碘酸钾配成热溶液 ,在沸水浴上操作 ,减少了重复称量过碘酸钾和多次使用三角烧瓶加热的步骤 ,提高了方法的精密度和准确度 ,最小检出量为 1 3μｇ ,且适合大批量检样的分析。实验　 (1)试剂及仪器 :3%过碘酸钾溶液 :称取 6 0 ｇ过碘酸钾 ,加入 2 0 0ｍｌ沸水中 ,搅拌溶解 ,保持溶液温度不低于85℃。该溶液临用时现配。其它试剂同ＧＢ/Ｔ5 0 0 9·48- 1996·4·6…     

168例肾移植供、受者组织配型检测分析

1999年 3月至 2 0 0 1年 10月我院采用美国莱姆德公司研制的ＨＬＡ单克隆抗体试剂板对 16 8例肾移植供、受者进行ＨＬＡ抗原检测配型 ,取得了十分满意的效果 ,现介绍如下。1　材料与方法1·1　试剂与仪器　泰萨奇ＨＬＡ -Ⅰ类和ＨＬＡ -Ⅱ类单克隆抗体干板 (亚洲板 ) (美国莱姆德公司生产 ) ;免疫磁珠Ｔ细胞和Ｂ细胞分离剂 ,一步法荧光终止剂(美国莱姆德公司生产 ) ;10ｘ -ＰＢＳ缓冲液 :ＮａＣｌ80 0ｇ ,ＫＣｌ2 0ｇ ,Ｎａ2 ＨＰＯ4 11 5ｇ ,Ｋ2 ＨＰＯ4 2 0ｇ ,加蒸馏水溶解 ,稀释至 10 0 0ｍｌ;1ｘ -ＰＢＳ缓冲应用液 :取 10ｘ -ＰＢ…     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…     

双波长标准加入组合法同时测定人体血清中微量铁和铜

研究了用５－ Ｂｒ－ ＰＡＤＡＰ作显色剂，以ＴｒｉｔｏｎＸ－ １００ 作增溶增敏稳定剂，用双波长标准加入法同时测定微量铁铜的方法。本法具有较好的灵敏度和选择性，用于人体血清中的铁铜的测定，结果令人满意     

3，5—二溴—2—吡啶偶氮光度法测定血清铜

铜是人体必需的微量元素 ,血清铜的测定对临床各种疾病的辅助诊断具有重要的意义。血清铜的测定 ,首选的是原子吸收分光光度法 ,国外大部分实验室采用该法 ,但仪器昂贵 ,在我国临床实验室中难以普及。目前《全国临床检验操作规程》中推荐分光光度法 (简称铜试剂法 ) [1 ] ,灵敏度低 ,血清用量大 ,且需去蛋白 ,操作步骤繁 ,操作时间长 ,难以推广。本研究在前期研究基础上[2 ] ,建立了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ - 10 0存在下 ,用 2 - (3,5 - 2溴 - 2-吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (简称 3,5 2溴 2 吡啶 ;或3,5 -ｄｉＢｒ-ＤＭＰＡＰ)作显…     

节流脉冲火焰原子吸收技术在血清微量金属元素测定中的应用研究

血清微量金属元素可用直接稀释火焰原子吸收法测定[1,2 ] 。但因受仪器灵敏度和所测金属元素种类及数量的限制 ,常规喷雾 (连续进样 )火焰原子吸收法同时测定血清中的数种微量金属元素需血清几毫升至十几毫升[3 ] 。这无论是对测试者还是被测试者 ,都有极大不便。作者试用节流脉冲进样技术 ,取血清 1ｍｌ,即可完成至少 3种微量金属元素的测定 ,效果较好。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＷＦＸ -ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京瑞利公司 ) ,铁、铜、锌元素空心阴极灯 (河北衡水宁强光源厂 )。1 1 2　试剂　金属元素标准贮备液均为…     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

原子吸收分光光度法测定芦荟中铁、锰、铜、锌

芦荟作为药用和保健品越来越引起人们的重视 ,近年来人们将它作为良好的防癌、抗癌药品而食用 ,芦荟的主要成分为淡黄色结晶性甙 ,为芦荟大黄素甙 ,水解产生 d-阿拉伯胶糖、芦荟大黄素等。它有良好的抑菌作用。主治烧烫伤、肝经实热等症 ,还能治疗糖尿病、痔疾、中耳炎等多种疾病。芦荟中的金属元素的分析 ,作者未见文献报道。本文用原子吸收光度法测定了 3种芦荟中铁、锰、铜、锌的含量 ,效果令人满意。1　材料与方法1 .1　仪器与试剂　 WFX- 1 2 0原子吸收分光光度剂 (北京瑞利分析仪器公司 )。铁、锰、铜、锌标准贮备液 1 0 0 0μg/ ml…     

苯、甲苯和二甲苯气相色谱超短柱测定

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常用气 -液色谱及长柱分析[1] ,并气体进样。本法采用气-固色谱及 0 4 5ｍ超短柱 ,并用二硫化碳提取进样 ,具有简便、快速、廉价、实用等优点 ,现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＧＣ 4 0 11Ａ型气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京东西电子厂 ) ;Ｓｐ 4 4 0 0积分仪 (美国ＳＰ公司 )。三苯标准液 (μｇ/ｍｌ) :苯 2 0、甲苯 4 0、二甲苯 (对、邻、间 )各 4 0 ,用二硫化碳作溶剂。1 2　色谱条件　色谱柱用 0 4 5ｍ× 3ｍｍ不锈钢柱或玻璃柱 ,填充ＧＤＸ 10 2担体 (6 0～ 80目 ) ,2 30℃老…     

高碘酸钾氧化比色法测定水中锰

测定水中锰常用过硫酸铵分光光度法 ,但该法所用试剂中需硝酸银和硫酸汞 ,前者价格昂贵 ,后者有剧毒 ,且过硫酸铵极易氧化分解。我们在 2 0 0 0年 9月生活饮用水检测中 ,参阅有关资料[1] ,用高碘酸钾氧化比色法测定水中锰的含量 ,结果较满意。1　实验部分1 1　仪器　 72 1型分光光度计 ,上海三分厂。1 2　试剂　 85 %磷酸 ,高碘酸钾 (ＡＲ) ;锰标准溶液 :按ＧＢ 5 75 0— 85方法配制成 0 0 1μｇ/ＬＭｎ2 +标准应用液。1 3　分析步骤1 3 1　量取水样 2 5 0ｍｌ于烧杯中 ,同时取Ｍｎ2 +标准应用液 0 0 0 ,0 2 5 ,0 5 0 ,1 0 0 ,2 0 0 ,…