日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

唐松草甙:天然的含硝基的新甙

从唐松草(Thalictrum aquilegifolium)植物中分离到一个新的含硝基的唐松草甙(Thalictoside)。将全草的甲醇提取物溶于5%醋酸水溶液中,以乙酸乙酯提取,提取液浓缩后滤去沉淀物,硅胶层析,苯-乙酸乙酯(1:10)洗脱,得无色唐松草甙(Ⅰ)结晶(0.01%)熔点102～103°,[α]_D~(25)—48.8°(甲醇)。(Ⅰ)用10%HCl-甲醇(1:2)水解得D-(+)葡萄糖和浅黄色的油状甙元(Ⅱ),后者对FeCl_3显紫红色,质谱(m/eM~+167)     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

从细辛属植物提出的抗过敏成分及其同系物的合成

香港细辛属植物(Asarum sagittarioides,马兜铃科)250g用甲醇提取,乙酸乙酯-水萃取,乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析,取2%氯仿-甲醇洗脱出流分,再经硅胶柱层析,氯仿-正己烷(1∶3)洗脱,最后由HPLC得到(Ⅰ)成分40mg,经化学和光谱鉴定(Ⅰ)的结构为:     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

牡荆属植物Vitexpolygama富含黄酮的提取物体外对耐阿昔洛韦的HSV-Ⅰ的抗病毒活性

作者研究了牡荆属植物 V.polygamaCham 富含黄酮的叶和果实的乙酸乙酯提取物及提取部位体外对耐阿昔洛韦的 HSV-I的抑制作用及机理。该植物干叶的乙酸乙酯提取物用硅胶柱层析,乙酸乙酯-丙酮-水(25∶8∶2)洗脱得14个部位(VPAF-1～14)。对木犀草素、槲皮     

茅苍术根茎的抗缺氧作用与活性成分

作者进行了从天然产物中寻找啊KCN致缺氧的新药筛选试验,发现茅苍术Atracty-lodes lancea Dc 的丙酮提取物对此有明显的作用,证明其活性成分为β-桉油醇。茅苍术根茎丙酮提取液(亦可用50％甲醇提取)经减压浓缩得提取物,上硅胶柱层析,以正己烷-醋酸乙酯(7:1)洗脱,得到五个部分(fr. 1,fr. 2,fr. 3,fr. 4,fr. 5)其中fr. 3再经5％AgNO_3硅胶柱层析(正己烷:乙酸乙酯=10:1～5:1洗脱),得β-桉油醇和茅术醇等。对照组小鼠:口服阿拉伯树胶与蒸馏水混合液1h后,尾静脉注射KCN(3.0mg/kg)。实验组小鼠:口服加有试药(茅苍术提取     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化     

中药沙参中的二个新的三萜化合物

中药沙参(Adenophora triphylla var japonica)的根具有镇痛、消炎和止咳作用。作者从其根中分离得二个新的三萜化合物,分别命名为Methyl adeno-phorate (Ⅰ)和Triphyllol(Ⅱ)。植物根(10kg)在室温下用甲醇提取三次,合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏(1140g),加水,用乙醚萃取5次,浓缩后得提取物(120g)。通过硅胶柱层析,依次用石油醚-苯(1:1)和苯洗脱。苯洗脱液经乙醇重结晶,得无色板状结晶(340mg),为methyl adenopho-rate(Ⅰ),熔点144～145°,C_(31)H_(48)O_3,[α]_D-92.5°,MSm/e:468(M~+),λ_(max)~(乙醇)nm(logε)225(4.05),经X-     

丽来灵(Lilaline)——从白色百合中分得的黄酮类生物碱

作者采自捷克的南斯洛伐克省的白色百合植物(Lilium candidum L.)的干燥花1500g,用96％和70％的乙醇在室温浸渍数次,滤液蒸发浓缩冷冻干燥,此干燥物在乙醇中浸渍,依次用汽油、乙醚、氯仿及氯仿—乙醇(2:1)提取。将乙醚提取物用硅胶柱层析,苯—丙酮洗脱,得到富含lilaline的部分,再用葡聚糖凝胶LH—20柱层析,甲醇洗脱。从丙酮中得到26mg lilaline的黄色棱柱状结晶。熔点:247℃。比旋光度 65°(C0.2,甲醇)。此结晶与碘化铋钾试剂不反应,     

Drymis winteri萜类和酚性物的研究

作者从智利Valdivia地区植物抗癌普筛表中,发现D.winteri叶的苯提取物和乙酸乙酯提取物,对小鼠淋巴细胞性白血病P_(388)有活性作用。本文将叶的苯提取物,进行氧化铝柱层析,以氯仿-石油醚(1∶3)洗脱,得一主要流份,其结晶熔点为132～134°,鉴定为柳杉二醇(Cryptomeridiol),对P_(388)无活性。乙酸乙酯提取液,去尽溶剂,残余物用水捏溶,水层用氯仿提取。将氯仿液浓缩,得一结晶,与标准品对照,鉴定为5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Cirsimaritin)。     

降血脂抗菌素Ascofuranone和Ascofuranol的分离和结构鉴定

Ascochlorin(Ⅲ)的产生菌Ascochyta viciae经亚硝基胍处理,得一变种N0.34,在27℃发酵7天,菌丝用氯仿-甲醇(9∶1)提取,提取液减压浓缩,残留物用正已烷提取,提取液冷冻去除Ⅲ的结晶。母液浓缩,经硅胶柱层析,以正已烷-丙酮(95∶5)洗脱得(Ⅰ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(29)ClO_5,熔点84～85℃,[α]_D~(21)-50°(c=1,甲醇);再以正已烷-丙酮(4∶1)进一步洗脱得(Ⅱ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(31)CIO_5,熔点75℃,[α]_D~(21)-7°(c=1,甲醇)。Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的紫外光谱[Ⅰ:228、290、350毫微米(20300、15000、820);Ⅱ:228、290、352毫微米     

食用蘑菇黄粉末牛肝菌中2个新的丁烯羟酸内酯类化合物

将商陆Phytolacca acinosa Roxb.成熟浆果阴干粉碎后,用90%乙醇提取,提取液浓缩、冷却、过滤,滤液除去溶剂后用苯提取,苯不溶部位溶于乙醇后用硅胶柱层析,以苯-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,TLC 检测。用苯-乙酸乙酯(7∶3)洗脱得到的第7部位进一步经硅胶柱层析,得到 acinospesi-     

抗肿瘤抗菌素Беромицин

(下简称)系从放线菌Act.griseoruber var.beromycini var.nov.培养物分离而得的一种新的蒽环类抗肿瘤抗菌素。提取和分离:于pH7.0用丁醇提取,提取物通过硅胶柱,以氯仿洗涤后,用氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,浓缩洗脱液以乙醚沉淀可得的干制品。经纸层析、薄层层析和逆流分溶分析,发现其中含有A,B,C三个组分。再经硅胶柱层析,以氯仿-苯-甲醇-丙酮(14∶7∶3∶4)系统展层,从氯仿-乙醇洗脱液可得B,C结晶。     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

灌丛远志中新的抗真菌成分

作者研究了从非洲南部收集的灌丛远志(Polygala fruticosa Berg)中的生物活性成分,在TLC生物测定中,叶的二氯甲烷提取物对一种植物病原真菌瓜枝孢(Cladosporium cucumerinum)显示抗真菌活性。提取物经硅胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯1:1乙酸乙酯100％)分离出两个chromonocoumarin 1和2。随后又从其根的甲醇提取物中经硅胶柱层析(氯仿-甲醇-水80:60:260:40:10)及葡聚糖凝胶LH-20(甲醇)层析,得到     

麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

蝇子草中具调节淋巴细胞增殖活性的新酰化三萜皂苷

从西藏红豆杉Taxus wallichinana Zucc.树皮中分得2个新的重排紫杉烷二萜类化合物。粉碎的该植物干树皮用甲醇浸泡1周(分3次)。甲醇提取物过滤并真空回收溶剂,所得残渣于水和正己烷中分配。水层用氯仿提取,氯仿提取物经硅胶柱层析,正己烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得3个主要部位,它们再经制备TLC分离,以氯仿-甲醇和     

一串红中新的二萜化合物Salviarin

将植物一串红(Salvia splendens)的干燥花和叶用丙酮提取,其丙酮浸膏的乙酸乙酯可溶部分经硅胶干柱层析分离,依次用石油醚和石油醚-乙酸乙酯洗脱,分别得熊果酸和Salviarin(C_(20)H_(22)O_5,熔点218°,[α]_0—85°)。