高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液含量

目的采用高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液含量。方法色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：0.1%庚烷磺酸钠溶液 乙腈(75：25);流速：1 mL•min 1;检测波长：272 nm。结果氯霉素醇溶液在14.07～70.36 μg•mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为：A=－8.4×10 4+0.490 6C,r=0.999 98(n=5),回收率=99.20%。结论该方法可有效控制氯霉素醇溶液质量。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

乐孕宁颗粒含量测定方法研究

目的建立测定乐孕宁颗粒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Hypersil C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm)，流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（30：70），流速：1 mL•min 1，检测波长：246 nm，柱温：室温。结果补骨脂素回归方程为：Y=56.87X－6.00,线性范围：5.10～102.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率98.97%，异补骨脂素回归方程为：Y=61.19X+38.33,线性范围为5.20～104.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率99.00%。结论该法稳定、简单，可行，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸与氯霉素含量

［摘要］目的建立同时测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素含量的高效液相色谱法。方法选用ZORBAX Eclips XDB C18（4.6 mm×150 mm,5 μm） 色谱柱;流动相：甲醇 水（50：50）,流速0.6 mL•min 1;双波长双通道检测：水杨酸的检测波长为300 nm,氯霉素的检测波长为278 nm;用外标法计算含量。结果水杨酸和氯霉素均在0.01～0.10 mg• mL 1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率均为100.0%。结论该方法操作简便、结果准确,能同时测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素含量,可用于该制剂的含量测定和质量控制。     

反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL•min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

马来酸依那普利的高效液相色谱测定方法 及其在药动学研究中的应用

［摘要］目的建立测定人血浆马来酸依那普利浓度的高效液相色谱方法并进行药动学研究。方法色谱柱为ZORBAX SB C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相为乙腈：0.1 mol•L 1磷酸二氢钠溶液(pH=3.0)：水＝27：20：53（V/V/V），流速：1.0 mL•min 1，检测波长：0～5 min 286 nm，～8 min 210 nm，～10 min 286 nm； 10例健康志愿者口服马来酸依那普利片，计算主要药动学参数，用DAS 2.0程序处理。结果马来酸依那普利的血药浓度在5～400 μg•L 1内，与其峰面积有良好的线性关系(r＝0.999 9),该法测得主要药动学参数为: Cmax为 (283.03±37.50) μg•L 1,tmax为 (0.83±0.12) h, t1/2为 (1.56±0.32) h，AUC0 t为 (711.51±91.18) μg•h•L 1, AUC0 ∞为 (742.68±98.06) μg•h•L 1。结论该方法简单，专属性强，灵敏和准确，适合依那普利的药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定

目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.05 moL•L－1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 至3.0 ）（40：60）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL• min－1,柱温：30 ℃,进样量：20 μL。结果吡罗昔康在20～200 μg• mL－1范围内线性关系良好（r ＝ 0.999 9）,平均回收率99.59%,RSD为1.24%（n ＝ 9）。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。     

慢肾康片质量标准研究

目的建立慢肾康片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱为Hypersil ODS2柱 （4.6 mm ×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液（73：27）,流速1 mL•min 1,检测波长254 nm,柱温为室温。结果定性鉴别分离度良好、专属性强。定量分析中大黄素含量在1.1～44.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.42%,RSD为0.50%（n＝6）;大黄酚含量在1.6～64.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.95%,RSD为0.53%（n＝6）。结论所建立的定性、定量方法稳定可靠,可有效控制该制剂的质量。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

高效液相色谱法测定人血浆头孢米诺钠浓度

目的建立测定人血浆头孢米诺钠浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品经10%高氯酸沉淀蛋白处理,以阿司匹林为内标,采用Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为20 mmol•L 1醋酸铵溶液（加冰醋酸调节pH至4.50） 甲醇 0.1%三乙胺（85：10：5）,流速为1.0 mL•min 1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm。结果头孢米诺钠在0.5～200.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测限为0.5 μg•mL 1;高、中、低浓度日内RSD ≤5.16%、日间RSD ≤7.37%;平均提取回收率83.20%（RSD=3.35%）,平均方法回收率98.51%（RSD=1.37%）。结论该方法操作简便,灵敏,快速,准确,适用于临床上血浆头孢米诺钠浓度的测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方酮氯乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

［摘要］目的测定复方酮氯乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。方法采用高效液相色谱法,DiamonsiL C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（74：26）;检测波长239 nm。结果酮康唑和丙酸氯倍他索的含量分别在32～352μg•mL 1（r＝0.999 9）、0.8～8.8 μg•mL 1（r＝0.999 5）的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.33%,101.22%,RSD分别为0.36%,0.69%（n=6）。 结论该方法操作简便,结果准确,可以同时检测复方酮氯乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

血浆去甲万古霉素的浓度测定

［摘要］目的建立测定血浆去甲万古霉素浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法。分析柱为Kromasil C18色谱柱；流动相为甲醇 0.05 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH =3.2），比例为14：86；紫外检测波长为280 nm。实验数据用HW 2000色谱工作站处理，以峰面积定量。结果去甲万古霉素在3.645 ～69.984 μg•mL 1浓度范围间线性关系良好，相关系数r=0.999 8（n＝5），血浆最低检测浓度为3.645 μg•mL 1（S/N≥3），日内、日间RSD均＜10%。结论 该方法简便、快速、准确，适用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定复方奥硝唑搽剂中奥硝唑含量

［摘要］目的建立复方奥硝唑搽剂中奥硝唑含量的方法测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇：水（30：70）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长:315 nm;柱温：30 ℃。结果奥硝唑在10～200 μg•mL 1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均加样回收率100.31%（n=8）,RSD=0.55%。结论该方法简便易行,灵敏度高,结果准确,适于该制剂中奥硝唑的含量测定。     

非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量

目的建立快速测定甲磺酸酚妥拉明含量的非水毛细管电泳法 （NACE）。方法熔融石英毛细管（50 μm×50 cm）,缓冲液为60 mmol•L－1乙酸 1.5%醋酸 20%乙腈（78.5：1.5：20.0）的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 kV,柱温25 ℃,用孔径0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样：50 kPa×3 s。结果甲磺酸酚妥拉明法最低检测浓度为0.1 μg•mL－1,线性范围1～50 μg•mL－1,r＝0.999 7,线性关系良好。平均加样回收率98.03%,RSD为1.54%。结论NACE法可作为甲磺酸酚妥拉明的种快速测定方法。     

双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素与甲硝唑的含量

目的 建立双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量. 方法 采用双波长分光光度法, 以稀乙醇为溶剂, 不经分离直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.氯霉素测定波长为277 nm, 参比波长为352 nm; 甲硝唑测定波长为309 nm, 参比波长为243 nm. 结果 氯霉素浓度在4.5～45.0 μg•mL^-1之间线性良好, r＝0.999 0, 平均回收率为99.7%, RSD为0.72%; 甲硝唑浓度在4.6～23.2 μg•mL^-1之间线性关系良好, r＝0.999 2, 平均回收率为98.7%, RSD为1.36%.结论 该法操作简便, 准确性较好, 可用来直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。