心康平原料药的鉴别和含量测定

目的 :研究新的中药复方制剂心康平的质控指标。方法 :采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选 ,在此基础上对原料药中三七的 4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别 ,薄层展开条件为氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶40∶2 2∶10 ) ;对丹参和当归中的丹参酮ⅡA 和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定 ,色谱条件为KromasilODS柱 (15 0mm× 4 6mm ) ,甲醇 -水 (80∶2 0 )为流动相 ,流速 1mL·min-1,2 5 4nm下检测结果 :TLC鉴别方法专属性强。HPLC法测定丹参酮ⅡA 和藁本内酯的回收率分别为 98 9%和 10 0 9% ,RSD分别为 3 0 %和 2 5 %。结论 :本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量     

HPLC测定生脉胶囊中五味子甲素和乙素的含量

目的　采用HPLC测定生脉胶囊中五味子甲素、乙素的含量 ,以控制成品的质量。方法　采用Shim -packODS色谱柱 ,柱温 2 5℃ ;甲醇 -水 (78∶2 8)为流动相 ;流速 1 0ml·min-1;检测波长 2 5 4nm。结果和结论　所用方法简便、准确、可靠 ,可用于生脉胶囊的质量控制和五味子甲素、乙素的含量测定     

反相高效液相色谱法测定双甲五灵胶囊中的五味子乙素

目的 :以反相高效液相色谱法测定双甲五灵胶囊中五味子的有效成分五味子乙素的含量。方法 :色谱柱为YWGC18 柱(4 6mm×250mm ,10μm ) ,流动相为甲醇 -水 (72∶28) ,检测波长为254nm。结果 :五味子乙素在0 0207～0 4130mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为97 68 % ,RSD=1 85 %。结论 :本方法简便、稳定 ,测定结果准确 ,能有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的 :建立测定复方制剂中氯霉素含量的方法。方法 :采用反相HPLC法 ,以C18为固定相 ,甲醇 水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 :2 78nm。结果 :氯霉素在 2 6 .6～ 16 0 .2 μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系。平均回收率为 10 0 .1%。结论 :本方法简便 ,可靠 ,与其他成分分离效果好 ,可有效测定该复方制剂中氯霉素的含量。     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量

建立测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲含量的HPLC分析方法。采用DiamonsilTMC18色谱柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长250nm。五味子醇甲在16.16～113.12μg·mL-1之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率98.08%,RSD=1.24%。本法操作简便、快速、准确,可用于复方五仁醇胶囊的含量测定。     

复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱建立及4个木脂素类成分含量测定

目的:建立复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱，并建立颗粒中4个木脂素类成分同时测定的高效液相色谱(HPLC)方法，为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱，以对照品进行共有峰指认，通过制剂与各单味药材的相关性分析进行共有峰归属，通过相似度评价结合化学模式识别分析11批样品的质量差异，同时以4个木脂素类成分戈米辛D、内南五味子素、异型南五味子丁素、南五味子素为指标性成分，建立其含量测定方法。结果:建立了复方滇鸡血藤颗粒的11批样品指纹图谱，共标定20个共有峰，其中1号峰为马钱苷、3号峰为羟基红花黄色素A、4号峰为杯苋甾酮、6号峰为大豆苷元、13号峰为戈米辛D、17号峰为内南五味子素、19号峰为异型南五味子丁素、20号峰为南五味子素；各批次样品间相似度均大于0.97,可聚为2类，4个主成分的累积贡献率达89.764%;4个木脂素类成分戈米辛D、内南五味子素、异型南五味子丁素、南五味子素的含量分别为386.35～426.96、280.69～307.66、693.31～740.91、188.66～215.59μg·g^-1。结论:所建立的指纹图谱及含...     

反相高效液相色谱法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方黄芩片中黄芩苷的含量。方法 :采用InertislODS柱 (5 μm ,1 50mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈 水 磷酸 (2 0∶80∶0 .1 ) ;检测波长为 2 77nm ,外标法测定。结果 :黄芩苷在 2 4 0～ 540mg·L- 1 浓度范围内呈线性关系 ,Y =- 76484.1 +5681 7.5X(r =0 .9998) ;平均回收率为 99.59% ,RSD为 1 .2 8%。结论 :本法简便、准确 ,可用于制剂的测定和质量控制     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

RP-HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素的含量

目的建立测定复方五味子胶囊中五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Kro-masilC18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液（82∶18）为流动相;流速：1ml/min;检测波长：254nm;柱温为30℃。结果五味子甲素在0.1137～0.4547mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992,n=6）,平均加样回收率为99.01%（RSD=1.1%,n=6）。结论HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素含量方法简便、准确、可靠。     

二十五味驴血丸的鉴别及没食子酸的含量测定

目的　对二十五味驴血丸中的秦皮、降香、丁香、决明子等成分进行薄层鉴别 ,同时测定该制剂中诃子、毛诃子、余甘子的有效成分没食子酸的含量。方法　采用TLC和HPLC。HPLC采用C18柱 ,甲醇 - 0 4 %磷酸溶液 (8∶92 )为流动相 ,检测波长 2 6 8nm ;TLC采用阴阳对照试验 ,对方中的 4种成分进行了确认 ,以达到鉴别的目的。结果　 4种成分被鉴别 ;采用HPLC测定没食子酸的含量 ,在 0 0 80 6～ 0 4 838μg·ml-1范围内 ,有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 98 5 3% ,RSD =1 37%。结论　所用方法简便、稳定 ,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)快速测定复方丹参滴丸中丹参素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5),柱温为室温;流速为0.9 m L/min;检测波长为281 nm。结果丹参素对照品在0.01~0.10 mg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9997,含量丹参素平均回收率为99.6%,RSD为0.89%。所测复方丹参滴丸中丹参素的平均含量为8.034 mg/g,符合2010年版药典对其含量的要求。结论 HPLC法测定复方丹参滴丸中丹参素的含量方法操作流程简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制中大力推广使用。     

高效液相色谱法测定复方丙酸氯倍他索溶液中丙酸氯倍他索的含量

目的 :建立复方丙酸氯倍他索溶液中丙酸氯倍他索含量测定的HPLC法。方法 :采用NUCLEOSIL 10 0 5C18色谱柱 ;流动相 :甲醇∶0 0 5mol·L-1醋酸 醋酸钠缓冲液 (78∶2 2 ,V/V ,pH 4 3 0 ) ;检测波长为 2 3 7nm。结果 :丙酸氯倍他索浓度在 0 0 4～0 0 6mg·mL-1范围 ,回归方程为A =2 4 3 11+ 186 74c ,r=0 9996(n =5 )。结论 :HPLC法可用于复方丙酸氯倍他索溶液中丙酸氯倍他索的含量测定 ,方法稳定 ,结果准确     

抗感颗粒指标成分含量测定及挥发油成分鉴别方法研究

目的:建立HPLC法测定抗感颗粒指标成分含量和挥发油成分气相色谱-质谱(GC-MS)鉴别方法。方法:HPLC法采用BDS C18色谱柱,乙腈∶水(25∶75)、乙腈:水:乙酸(17∶83∶0.4)为流动相,检测波长229、332 nm分别测定连翘苷、连翘酯苷;甲醇:0.1%磷酸(85∶15)为流动相,检测波长254 nm同时测定大黄素、大黄酚;甲醇:乙腈:水(5∶2∶2)为流动相,检测波长294 nm,同时测定厚朴酚、和厚朴酚含量。挥发油提取器,水蒸汽蒸馏提取挥发油,GC-MS法鉴别其中的化学成分。结果:HPLC法测定指标成分含量,各项方法学考察结果均良好。GC-MS法,可确定9个特征峰图谱,鉴别复方中的薄荷、芥穗和青蒿。两方法对指标成分、特征成分均得到很好的分离、分析。结论:方法简单,结果稳定、可靠,重现性好,可用于评价中药抗感颗粒质量。     

复方丹参滴丸中丹参素的含量测定

目的建立高效液相法(HPLC)测定复方丹参滴丸中丹参素含量的方法。方法色谱柱为Nucleosil C18色谱柱(250×4.6mm,10μm),以甲醇-水-冰醋酸(21∶78∶1.0)为流动相;柱温为室温;流速为0.9 mL/min;检测波长为280 nm。结果丹参素对照品在0.01～0.10mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.997,n=5),回归方程为A=17371C+3500,平均回收率为100.15%,RSD为4.19%,所测复方丹参滴丸中丹参素的平均含量为8.034mg/g,符合2010版药典对其含量的要求。结论 HPLC测定复方丹参滴丸中丹参素含量的方法操作流程简单、快速,准确度高,建议在复方丹参滴丸的质量监控中大力推广使用。     

HPLC法测定复方血藤伤痛液中大叶茜草素的含量

采用高效液相色谱法测定了复方血藤伤痛液小血藤中大叶茜草素的含量.选用Kromasil C18柱,以甲醇-水-四氢呋喃(310∶90∶3)为流动相;检测波长254nm,大叶茜草素在0.08μg～0.72μg范围线性关系良好,r=0.9997;加样平均回收率97.28%,RSD为1.38%.方法简便、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量

目的采用高效液相色谱法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量,以控制该制剂的质量。方法以C18硅烷键合硅胶柱分离五味子甲素,甲醇-水(85∶150)为流动相,检测波长254nm进行测定。结果五味子甲素在0.2920～1.4600μg内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为97.0%(RSD为2.0%,n=6)。结论该方法测定百冬止咳丸中五味子甲素的含量,结果准确,重现性好。     

HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的HPLC。采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 -水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 80nm。对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别在 2 0～ 60 μg·ml-1(r =0 9998) ,2～ 6μg·ml-1(r =0 9997) ;平均回收率分别为 98 82 % (RSD =1 74 % ) ,99 4 5 % (RSD =2 0 4 % ) ,n =5。HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 ,方法准确、灵敏、回收率高     

HPLC法测定复方乌鸡丸中芍药苷的含量

目的　为了控制复方乌鸡丸的质量 ,建立芍药苷含量测定的HPLC法。方法　色谱条件为 :ODS柱 ,乙腈 :0 0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (13∶87)为流动相 ,流速 1 0ml·min-1,检测波长为 2 30nm。结果　平均回收率为 90 0 0 % ,RSD =1 88%。结论　此方法简便 ,灵敏 ,准确 ,重复性好 ,可用于该制剂的质量控制     

紫草总色素β-环糊精包合物的定性鉴别及左旋紫草素含量测定

目的建立定性鉴别紫草总色素β-环糊精包合物有效成分的薄层色谱(TLC)法和测定左旋紫草素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用TLC法进行定性鉴别,展开系统为环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0. 5∶0. 1,V/V/V/V);采用HPLC法测定包合物中有效成分左旋紫草素的含量,流动相为甲醇-0. 025 mol/L磷酸(82∶18,V/V)。结果 TLC鉴别中,供试品溶液与对照品溶液在相应位置上显相同颜色斑点,且斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC图中,供试品溶液与对照品溶液色谱出峰时间一致,分离度好,阴性对照无干扰,含量测定中有效成分的线性关系良好,平均加样回收率为102. 09%,RSD为1. 87%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。