几种制剂中生物碱的离子交换分离测定法

制剂中生物碱的含量測定,各国药典經典方法均采用有机溶剂提取,分离杂貭后再测定含量。近几年来,采用离子交换法分离制剂中生物碱的方法已有不少报导。由于离子交換剂能够比較簡单的定量交換生物碱,并可以用一定溶剂洗脫,这样可以避免一般較复杂费时的提取手續,因而采用离子交换法分离生物碱具有一定的优点。Kamp等报告了用IMAC-22強酸树脂,从顛茄、番木鱉等数种生药及其制剂中分离生物碱,对于用交換柱操作方法、洗脫条件等都进行一定工作。Brochmann-Hanssen連續报导了快速分离测     

异丙嗪树脂剂的研究

本题研究了抗组织胺药——异丙嗪的树脂剂,获得了作用均匀、一日只需服药一次、嗜眠副作用小的异丙嗪制剂。此外,对不同类型的国产阳离子交換树脂在制备药树脂方面的适用情况作了比较。试验采用4种粒子大小相同而交联度不同的国产阳离子交換树脂:強酸1-3、強酸1-4、強酸1-8和強酸1-12,分別制成异丙嗪药树脂。为了摸索制备异丙嗪树脂剂的条件,首先研究了上述四种离子交換树脂对异丙嗪的交換速度和交換量。试验结果表明,強酸型的阳离子交換树脂对异丙嗪的交換量都较大,每克干燥离子交換树脂(H型)可交換     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅰ.总生物碱的测定

前言在研究和整理植物性中药以及寻找植物药新品种时,常常需要测定其中某些化学成分的含量。但是由于这些植物药的化学研究还很不彻底,許多成分都是未知,单純的成分更尚未分出,因此用化学分析方法来評价植物药存在着一定困难。为了解决上述問題,我們在1960年开始对植物药中一些比較常見的、生理作用比較显著的成分(如生物碱、強心甙、蒽醌、皂甙、黃碱素、香豆素、固(石享)、树脂、鞣貭等)的測定方法进行了研究。选择文献中我們认为比較适用的方法,对含以上成分的几种植物药进行     

色层分离法在药品检验中的应用

在制药工業中药品的分析与提純具有相当重大意义,目前用色层法分析药品已有很大的发展。仅从应用离子交換树脂、活性炭、硅酸与其他吸附剂以分离,提純和分析生物硷、抗菌素、維生素与其他药物方面就可看到发展的程度。等曾应用阳离子交換树脂測定許多药品制剂中的生物硷的含量。許多学者研究了点滴与色层     

利用离子交换树脂从植物中提取分离总生物碱的研究

本文对利用离子交换树脂从植物中提取分离总生物碱进行了研究,并与氨氯仿法作了对照比较。用0.05N盐酸从植物样品中提取出总生物碱,提取液通过交联度为4%的苯乙烯磺酸氢型树脂,树脂用蒸馏水洗滌后,在空气中涼干,于每克树脂(按绝对干燥重计算)中加入1毫升浓氨水,再加适量蒸馏水,使树脂中氨水浓度刚好为10%。搅匀后,静置20分钟。将树脂移置于回流洗脱器中,依次用乙醚、氯仿、乙醇回流洗脱,分别得乙醚溶、氯仿溶、乙醇溶生物碱。按照上述方法共试验了32种含生物碱的植物样品,从试验结果和薄层层离鉴定结果可以看到,树脂法具有较为广泛适用性,而且从每种植物样品中提出的生物碱种数与氨氯仿法提出的种数基本上一致,有的甚至比后者多,树脂法具有以下几个优点:(1)有机溶剂用量很少;(2)操作简便,不需要复杂的设备,既适用于实验室中生物碱的提取分离,又适用于工厂生产;(3)总生物碱的纯度较高,有利于总碱中各种生物碱的进一步分离。     

离子交换剂和其在医药上的应用

1.水的去矿質作用在药剂制备上水的淨化起着重要的作用。mischbett法中是采用离子交換剂脫去水中的矿鹽使水淨化,这个方法經Buchi等研究后認为符合药典的要求。至于水中細菌和热源体的去除方法,Whittet氏(J. Pharm. Pharmacol. 1956, 8, 1034)介紹了一种簡單的“陰-陽离子交換过濾偶”,經此可以得到無热源体的不游离水。     

夏天无总生物碱阳离子树脂复合物的体外释放特性

目的制备夏天无总生物碱树脂复合物并对其指标性成分进行体外释药动力学考察。方法静态交换法制备夏天无总生物碱树脂复合物,以原阿片碱、延胡索乙素为指标性成分,对夏天无总生物碱树脂复合物在不同温度(37、45℃)、不同离子强度释放介质(去离子水、0.15 mol.L-1NaCl、0.6 mo.lL-1NaCl)、不同反离子溶液(0.15 mo.lL-1NaCl、0.15 mol.L-1KCl、0.15 mol.L-1盐酸)中的释药动力学进行了考察。结果体外释药动力学表明,夏天无总生物碱树脂复合物中原阿片碱和延胡索乙素的释药速率随温度的升高而加快,随溶出介质中的离子强度的增大而增大,且释药速率随反离子离子半径增大而减慢(K+相似文献   

離子交换法制無氨蒸餾水

在食品化学分析、飲用水化学分析以及临床生化检驗工作中,常常要用无氨蒸餾水(以下简称无氨水)。无氨水的試驗室制法,都是采用在普通蒸餾水中加少許硫酸重蒸餾。这个方法的缺点是效率低、費电,还需要工作人員經常照管。現在把我們实驗室用离子交換制无氨水的方法介紹如下,它的特点是效率高、不用电、节省人力、操作簡单、一般实駿室都可以自己按装。一、装置:取玻璃管一只,长25—30cm直径4—4.5cm,两端配以带玻璃管的塞子,管的底部先装好玻璃棉4—5cm,装少量水,然后把混悬于水的阳离子交換树脂倒入玻璃管中,使体积約为200cm~3(14cm)。     

组织化学方法及其在生药学中的应用

组织化学 (Histochemistry)技术是通过化学或物理反应原理显示组织切片某种化学成分 ,进行定位、定量及其与功能相关的研究。 19世纪初叶 ,法国植物学家拉斯帕伊在研究禾本科植物的受精作用时 ,首次发现了淀粉的碘反应。此后他还建立了蛋白质的黄色反应 ,硫酸对于糖醛及蛋白质醛基反应等鉴定方法 ,因此他被认为是组织化学的创始人。生药的组织化学兼有显微鉴定和理化鉴定两种方法的内容 ,是将生药的切片滴加适宜的化学试剂 ,置于显微镜下观察所产生的沉淀、结晶、颜色等现象 ,以便确定某种成分在生药组织中的分布。国内外对生物碱、树脂、…     

超临界二氧化碳流体萃取植物药活性成分的研究进展

目的 对超临界二氧化碳流体(SC-CO2)萃取植物药活性成分的研究进展进行综述.方法 通过检索近10年相关文献,将SC-CO2萃取植物药活性成分的研究按香豆素与木脂素、挥发油、多糖、黄酮、生物碱和单体成分进行归纳总结和讨论.结果 SC-CO2对于植物药中脂溶性活性成分具有较好的萃取效果,萃取率优于传统方法;对于植物药中...     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

中药材生产的工程化和可控化研究

1　《美国ＦＤＡ植物药申请指南》(草案 )与中草药走向美国市场的对策美国植物产品分为ＩＮＤ申请和ＮＤＡ申请。ＩＮＤ的申报材料应包括以下 4个方面 :( 1 )临床应用情况 ;( 2 )化学 ,制备和控制 (ＣＭＣ) ;( 3)药理学和毒理学 ;( 4)临床计划书及其数据。在这 4个方面中 ,中药进入美国的市场的主要障碍在ＣＭＣ部分。ＦＤＡ对植物药的ＣＭＣ部分的要求为四方面的内容 :( 1 )生药 ;( 2 )植物药中间品 ;( 3)植物药成品 ;( 4)ｃＧＭＰ(现行优良的生产规范 )。1 1　Ｉ/ＩＩ期临床对ＣＭＣ的要求1 1 1　生药　每个生药应当按照要求进行描述 (…     

交让木的生物碱成分研究

目的研究交让木中的生物碱成分。方法样品用95%的乙醇进行提取,所得浸膏用酸-碱处理方法处理后得到总生物碱,之后经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到生物碱单体,根据其理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到4个虎皮楠生物碱,经鉴定分别为daphniyunnine B(1)、daphmacrodin A(2)、macropodumine B(3)、daphnicyclidin L(4)。结论化合物daphniyunnine B(1)为首次从该植物中分离得到。     

中药大枣含高量的cAMP

作者在筛选180种中国传统植物药中的环磷腺苷(cAMP)的含量时,发现大枣中cAMP的含量特别高,每克生药可达500毫微克分子以上,大大超过其他已知高等植物和动物含量最高的肝、脑组织中的cAMP的量。本文报道用化学和生化的方法对大枣中的cAMP进行分离和鉴定的研究结果。将大枣用蒸馏水浸过夜,研成匀浆,离心,残渣重复处理一次,上清液合并,低压干冻,反复用Dowex1阴离子交换树脂柱和氧化铝柱分离,最后以制备性硅胶60F_(254)薄层纯化,从500克大枣可得8.4mg的cAMP,纯度高于97%。作者将分得的样品与提自动物组织的     

天然药物化学

作者鑒于有必要改进中国目前所采用的、产率不高的、从麻黄水性浸膏中提取麻黄素的生产方法、考察了应用陽离子交換树脂提取麻黄素的可能性。研究了牌号名КУ-21号、2号,СБС,КУ-1,КУ-1Γ,МСФ,磺化煤,РФ,КН,КБ-4-П_2,КБ-4的11种陽     

微透析法研究麻黄汤对大鼠脑海马区氨基酸类神经递质释放的影响

目的应用微透析技术,研究中医经典方剂——麻黄汤对大鼠脑海马区4种氨基酸类神经递质(谷氨酸Glu、甘氨酸Gly、天冬氨酸Asp、γ-氨基丁酸GABA)释放的影响,并与麻黄药材、麻黄生物碱的作用相对比。方法 SD大鼠分为6组:麻黄汤高剂量组(以麻黄生药计4 g·kg~(-1))、中剂量组(以麻黄生药计2 g·kg~(-1))、低剂量组(以麻黄生药计1 g·kg~(-1))、麻黄药材组(以麻黄生药计2 g·kg~(-1))、麻黄生物碱组(麻黄碱7 mg·kg~(-1)、伪麻黄碱2.4 mg·kg~(-1)、甲基麻黄碱1.12 mg·kg~(-1))以及空白对照组。在动物清醒状态下,微透析采样技术从大鼠脑海马区取样,建立邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱-电化学法(HPLC-ECD)检测脑透析液中4种神经递质的含量。结果 4种氨基酸类神经递质在28 min内达到良好的分离。麻黄汤各剂量组、麻黄药材组和麻黄生物碱组大鼠脑海马区4种神经递质的含量均增加,与空白对照组比较差异有显著性(P<0.05)。与中剂量麻黄汤组比较,麻黄生物碱组在90 min时明显降低了抑制性氨基酸神经递质Gly和GABA水平。大鼠口服麻黄汤各剂量、麻黄药材水煎液后,海马区兴奋性神经递质Asp和Glu水平呈先增后降的趋势,麻黄汤各剂量组大鼠Glu和Asp水平在给药后90~120 min达峰值,随着麻黄汤给药剂量的增加,Asp和Glu含量亦增加。与中剂量麻黄汤组比较,麻黄水煎液组和麻黄生物碱组Glu水平分别在90 min和150 min达峰值,达峰值时Glu含量均明显增加。结论麻黄汤剂量与Asp、Glu含量的增加呈现一定的正相关性。麻黄汤中其它组分抑制了麻黄和麻黄生物碱升高Glu水平的作用,同时促进了麻黄生物碱对GABA及Gly含量的升高作用。     

博落回总生物碱提取方法的研究

目的：探讨博落回中总生物碱的提取方法。方法：用酸水浸提，提取液通过阳离子交换树脂柱。将吸附了生物碱的阳离子树脂洗至中性，放入索氏提取器中，酸化后用混合有机溶剂提取。方法的可行性用小檗碱进行验证。提取所得的总生物碱用HPLC－MS进行分析。结果：与文献中常 用的碱性条件下的索氏提取法相比，在酸性条件下用混合有机溶剂进行提取，所得的生物碱成分较多，收率较高。结论：此方法不仅适用博落回中总生物碱的提取，也可用于其他药用植物总生物碱的提取。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

分离麦角新碱的新方法

研究了利用离子交换树脂从麦角中分离麦角新碱的方法.用0.05N盐酸溶液从麦角粉末中提取出总生物碱,然后通过离子交换树脂.在6种国产不同交联度的苯乙烯磺酸氢型树脂中,以强酸1—2树脂对酸水提取液中麦角生物碱的交换量最高.酸水提取液的pH以3.5—5.9较为合适.试验证明,采用先碱化树脂,使麦角生物碱游离,再在Soxhlet提取器中用丙酮-乙醚(3:7)或丙酮-氯仿(7∶3)混合溶剂洗脱生物碱的方法,不但可以得到较高的洗脱率,同时节省了有机溶剂.以后利用麦角新碱能与氯仿形成复合结晶,却又难溶于氯仿的特性,可以使麦角新碱与其他麦角生物碱分离.小量试制结果,麦角新碱的收率为60—70%.     

草乌花总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选草乌花总生物碱的纯化工艺。方法:采用酸碱滴定法测定草乌花总生物碱的含量。以树脂型号、上样药质量浓度、交换速度为考察因素,以最大吸附量、解吸率和总生物碱质量分数为指标,优化离子树脂纯化草乌花总生物碱的工艺并进行验证。结果:选择树脂型号为732型阳离子交换树脂、上样液质量浓度为0.32 g/L、交换速度为7倍柱体积(BV)/h为最优纯化工艺。验证试验中纯化后总生物碱质量分数平均值为86.88%(RSD=0.52%,n=3),解吸率平均值为92.81%(RSD=0.40%,n=3);3批样品草乌花总碱提取转移率平均值为81.76%,纯化转移率平均值为89.47%。结论:建立的纯化工艺稳定、可行,且转移效率较高。