工作场所空气中滤膜锰盲样测定结果分析

目的测定工作场所空气中滤膜锰盲样。方法运用火焰原子吸收光谱法,测定工作场所空气中滤膜的锰含量,分析滤膜消解以及其他测定步骤对滤膜锰测定结果的影响。结果 200℃消解时,硝酸和高氯酸去净后,锰与空气中的氧反应,生成二氧化锰沉淀,影响锰含量测定结果。为避免此情况,加热消解时,待消化液开始冒白色浓烟(高氯酸)取下烧杯,定容测定,盲样测定结果准确。标准曲线线性范围为0μg/ml~3μg/ml,线性关系良好(r=0.999 89),RSD为0.55%~0.96%,加标回收率为98.5%~102.0%。结论滤膜消解对滤膜锰盲样测定结果影响较大。     

滤膜中锰盲样考核过程中质量控制简

目的 探讨滤膜中锰测定过程中的质量控制.方法 运用火焰原子吸收光谱法测定滤膜中锰过程中实验准备、标准溶液和样品分析等环节的质量控制措施.结果 滤膜中锰盲样考核样品结果均准确.结论 严格质量控制下的滤膜中锰测定,是获得准确结果的有效方法.     

空气中铅镉锰测定过程中的质量控制

[目的]探讨空气中铅镉锰测定过程的质量控制。[方法]运用火焰原子吸收光谱法测定空气中铅镉锰过程中实验准备、标准溶液和样品分析及数据处理等几个环节的质量控制措施。[结果]滤膜中铅镉锰盲样考核样品结果均准确。[结论]严格质量控制下的空气中铅镉锰测定,是获得准确结果的有效方法。     

滤膜中锰含量测定的室间比对结果分析

目的通过测定滤膜中锰的含量,对职业卫生样品进行实验室室间比对。方法实验中采用高氯酸与硝酸(1∶9)混合液消化样品,200℃消解样品,用1%盐酸溶液定容消化液。最后,运用乙炔-空气火焰原子吸收法测定279.3 nm波长下锰的含量。结果锰含量在0～3μg/ml线性关系良好(y=0.093 87x+0.001 50,R=0.999 8),精密度为0.4%～1.3%,加标回收率为97.0%～99.4%,质控样品测定值分别为20.2μg/张(标准值为20μg/张)和40.3μg/张(标准值为40μg/张),盲样测定值为49.1μg/张(中位数为49.2μg/张,),Z比分数为-0.04,结果满意。结论通过室间比对实验,可以评价本实验室的检测能力,确保实验数据的准确性和可靠性。     

食品考核盲样中镉含量的不确定度评定

目的:对电感耦合等离子体质谱法测定食品考核盲样中镉含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以控制。方法:用电感耦合等离子体质谱测定食品考核盲样中镉含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,食品考核盲样中镉含量为148μg/kg,不确定度为±23.7μg/kg。结论:测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。     

血镉测定的质量控制

[目的]总结质控考核实验结果. [方法]取0.2 ml盲样、血液标准样品,加0.8ml 5%硝酸溶液混匀,离心,取上清液10μl,AA6601F石墨炉原子吸收分光光度计检测. [结果]γ=0.9994,盲样RSD为9.40%、9.49%. [结论]盲样结果落在标准值±3SD范围内,考核合格.     

工作场所空气中锡的测定方法改进

目的建立硝酸消解滤膜中的锡、火焰原子吸收分光光度法测定的检测方法。方法用硝酸消解滤膜,并用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的锡。结果 1.5mL硝酸消解滤膜测得滤膜中的锡质控样在范围内。结论将采过样的滤膜置于消解管中,加入硝酸消解处理样品,操作简单易于控制,用此方法测定了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所制作的滤膜中的锡成分分析质量控制样品,参加了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所组织的全国职业卫生检测能力考核滤膜中的锡盲样检测,结果均满意。硝酸消解样品,样品前处理简单省时,干扰少。     

离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样结果比较

目的为比较离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样的结果差异有无统计学意义,分别使用两种方法对盲样进行氟化物含量测定,并将结果进行比较。方法采用国家标准GB/T5750.5-2006中的离子色谱法和离子选择电极法。结果两种方法的线性范围0.2 mg~3.0 mg/L,线性相关系数γ均大于0.999。精密度高,测定盲样和已知标准样品的精密度分别为0.44%、0.32%。两种方法经作配对t检验,测定结果无统计学意义,盲样测定结果比较(t=-1.86,P>0.05),已知标准样品测定结果比较(t=0,P>0.05)。结论两种方法均可检测生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物,离子色谱法直接进样,操作简便、快速。     

液相色谱法测定饮料中甜蜜素

目的:准确测定考核盲样中甜蜜素含量。方法:按照GB 5009.97-2016第二法液相色谱法操作。结果:T-177考核盲样中甜蜜素含量为0.207 g/kg, T-318考核盲样中甜蜜素含量为0.122 g/kg。结论:用液相色谱法测定饮料中甜蜜素的方法准确、可靠。     

某省职业卫生技术服务机构检测能力的现状调查

通过对湖南省33家职业卫生技术服务机构盲样检测结果的情况调查,在市级职业卫生技术服务机构13家中,单类合格率:冻干牛血中铅和镉为76.9%.滤膜铅、镉或锰为46.2%,活性炭管中苯系物为15.4%;7项指标全部合格率为15.4%.在县级职业卫生技术服务机构20家中.单类合格率:冻干牛血铅为40%,水溶液非金属为90%;...     

塞曼火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中的锰

目的:探索直接测定蒸馏酒中锰的火焰原子吸收法.方法:应用火焰塞曼偏振原子吸收分光光度计,采用塞曼扣背景,测定标准液与样品吸光度,比对测定酒样中锰的含量.结果:线性范围为0.05～5.00 mg/L,回归方程=0.290 0x+0.011 6,相关系数r=0.999 9,最低检测浓度为0.018 mg/L;准确度:酒样中分别加入0.50 mg/L的锰测得其回收率为95.0%～105.0%,平均99.6%;精密度:在0.682、0.873、 0.733 mg/L浓度下测得相对标准偏差RSD分别为1.6%、1.0%、1.6%.结论:该法简便、特异性强、灵敏度高、准确度好,线性范围宽.     

如何做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的GFAAS分析

在实验室认可、认证或能力测试过程中 ,固体盲样中Pb、Cu和Cd的GFAAS法测定一直是考核的重点和难点。本文将从质量控制、实验前准备和实验中各环节的注意事项来谈如何做好固体考核样中Pb、Cu和Cd的GFAAS测定。并以“米粉”考核样中Cd的测定来作进一步说明。1　考核中的质量控制方法1.1　空白双份　应消化两个空白 ,如果两个空白值差超过3 0 %,则应重新消化空白。1.2　平行双样测定　测定结果误差不应超过 10 %。1.3　加标回收　回收应在 90 %～ 110 %范围内。值得注意的是 :该方法不能检查系统误差 ,如标准物质本身所带来的误差。1.4…     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

在4种不同酸体系下测定电焊烟尘滤膜平行样品中锰含量的乙炔-空气火焰原子吸收光谱测定法

目的结合乙炔-空气火焰原子吸收光谱法,比较电焊烟尘滤膜平行样品在硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸(V_(硝酸)∶V_(高氯酸)=9∶1)等4种不同酸体系下消解后测定锰含量的变化。方法在某煤矿机修厂铆焊车间电焊工作业点下风侧采集电焊烟尘滤膜平行样品4个(1~#~4~#滤膜),采用硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸等4种不同的酸体系分别在电热板上对其进行消解,消解后用0.12 mol/L盐酸溶液定容,采用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定其锰含量,同时做空白对照,比较含锰电焊烟尘滤膜样品在不同酸体系下消解后测定结果的变化。结果锰的标准曲线:Y=0.153 5X+0.003 4,相关系数0.999 7,检出限为0.017μg/ml,标准曲线在0.20~3.00μg/ml之间线性良好,质控样浓度范围:1.41±0.06 mg/L,实测均值:1.39 mg/L,符合要求。使用硫酸消解,测得溶液中锰浓度0.691~0.723μg/ml,RSD为1.7%;使用硝酸消解,测得溶液中锰浓度为1.137~1.179μg/ml,RSD为1.2%;使用高氯酸消解,测得溶液中锰浓度1.134~1.176μg/ml,RSD为1.4%;使用混合酸消解,测得溶液中锰浓度1.138~1.198μg/ml,RSD为2.0%。结论使用4种不同酸体系消解电焊烟尘滤膜平行样品,测得锰含量均值由大到小分别为混合酸、硝酸、高氯酸、硫酸。其中硝酸、高氯酸与国标中混合酸消解后测得锰含量接近,硫酸消解后测得锰含量与国标中混合酸差别较大。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

活性炭管中氯化有机物盲样考核的质量控制

目的探讨活性炭管中含氯有机物盲样考核的质量控制。方法运用二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法测定了活性碳管中四氯乙烯、四氯化碳和三氯乙烯的盲样比对样品。结果活性炭管中三种含氯有机物考核结果均为满意。结论做好盲样考核的质量控制对促进实验室检测技术能力和管理水平等方面的进一步提高具有重要意义。     

基层应用小儿型骨碱性磷酸酶检测技术的质量控制

目的:探讨建立诊断类适宜技术在基层推广应用的质量控制体系。方法:以NBAP检测技术培训应用机构的医务人员,进行现场结果判读和盲样考核。结果:现场结果判读的合格率为88.0%,盲样考核的合格率为77.1%。结论:规范培训和盲样考核是诊断类适宜技术推广应用质量控制的有效方法。     

食用坚果中锰的含量分析

采用原子吸收光谱法对常见食用坚果中的微量元素锰进行了分析。锰在 0 0 0～ 2 0 0 μg/ml范围内具有良好的线形关系 ,相关系数为γ =0 9987,测定锰的RSD≤ 6 91% (n =5 )。标准加入法测定回收率 96 .0 %～ 10 4 .0 % ,方法简单 ,结果准确可靠     

催化动力学分析法测定空气中的微量锰

报道了催化动力学分析法测定空气中微量锰的方法。空气样本经微孔滤膜采集后,用1.0mol. L~(-1)HCl在沸水浴中浸取2h,然后利用锰(Ⅱ)对KIO_4氧化孔雀绿的催化作用对锰比色测定。本法检测下限为0.1ng/ml,线性范围为0～80ng/25ml,变异系数为1.1～12.9%,加标回收率为91.3～106.5%。常见共存成分对测定无干扰。     

微波消解技术在车间空气中金属测定预处理中的应用

目的建立用微波消解技术对车间空气中金属元素测定中微孔滤膜进行预处理的方法。方法以锰、锌为观察指标,用微波消解技术对空气采样滤膜进行预处理,用原子吸收法对消化液中金属含量进行测定。结果微波消解技术具有高效快速、分解完全、试剂消耗少、环境污染少等优点;相对标准偏差锰为3.4%、锌为4.2%,加标平均回收率锰为99.2%,锌为101.3%。结论用微波消解技术对车间空气中金属锰、锌的预处理节省时间、能源、试剂和人力,并具有较高的准确度和精密度,完全能满足车间空气中金属测定的检验要求。