芪苈强心胶囊UPLC指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立芪苈强心胶囊的指纹图谱.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203nm.结果:建立了芪苈强心胶囊的UPLC指纹图谱,共标定了36个共有峰,指认了其中8个共有峰,10批芪苈强心胶囊指纹图谱的相似度均在0.979 ～1.000.结论:该法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为提高芪苈强心胶囊质量控制提供了新方法.     

通心络胶囊UPLC指纹图谱研究

目的： 用超高效液相色谱法建立通心络胶囊指纹图谱测定方法,全面评价其内在质量。 方法： Waters ACQUIT UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,检测波长 203 nm,流动相乙腈-0.2% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速 0.45 mL·min^-1,分析时间36 min,柱温30 ℃。 结果： 建立了通心络胶囊指纹图谱,标示出39个共有峰,共有峰相似度>0.96。 结论： 该方法准确、重复性好,可作为控制通心络胶囊的质量依据。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱研究

目的：建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2．1mm×100mm,1．7wm）柱进行分离,乙腈-0．1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0．25ml／min,柱温为30℃。结果：对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3％之内。结论：所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

赤丹胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立了赤丹胶囊制剂的HPLC指纹图谱,用于控制赤丹胶囊的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为20℃;进样量为10 μL.中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算.结果 该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.90以上,制剂生产工艺稳定可行.结论 本法可作为赤丹胶囊质量控制方法.     

伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

补肺活血胶囊UPLC指纹图谱建立及质量评价

目的 建立补肺活血胶囊超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^–1,检测波长为246 nm,建立补肺活血胶囊指纹图谱;采用UPLC串联四极杆飞行时间质谱法结合对照品对所建立的指纹图谱共有峰进行定性分析;采用主成分分析（PCA）进一步对影响补肺活血胶囊质量均一性的差异性成分进行筛选。结果 依据11批样品建立的指纹图谱相似度评价均大于0.969;指纹图谱中共标定20个共有峰,对其中18个共有峰进行了化学成分鉴定。PCA显示,影响补肺活血胶囊批间质量均一性的主要化学组分为补骨脂苷和异补骨脂苷。结论 所建立的UPLC指纹图谱方法专属性强,可用于补肺活血胶囊的质量评价。     

复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究

目的建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树苷、柚皮苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据。方法分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温25℃,检测波长为265 nm。结果得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976~29.880μg/m L、5-HF在10.596~52.980μg/m L、CG在2.697~13.485μg/m L、野漆树苷在2.262~11.309μg/m L、柚皮苷在40.768~203.840μg/m L、FG在5.825~29.126μg/m L、毛蕊异黄酮在0.372~1.858μg/m L、芒柄花素在1.888~9.440μg/m L线性关系良好,r均0.999 9,加样回收率分别为1.04%、1.30%、1.81%、1.41%、1.29%、1.01%、1.48%、1.29%。10批样品中天麻素量在2.883~3.491 mg/g,5-HF量在1.710~3.791 mg/g,CG量在0.107~0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157~0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853~10.726 mg/g,FG量在0.282~0.692 mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097~0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041~0.063 mg/g。结论同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

芪冬活血饮中药汤剂UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪冬活血饮中药汤剂指纹图谱,为芪冬活血饮颗粒标准提供参考.方法:收集黄芪、麦冬、虎杖及当归饮片各10批,制成芪冬活血饮中药汤剂,通过高效液相法进行指纹图谱研究,并对色谱峰进行归属.结果:经方法学验证,该方法专属性、精密度、稳定性、重复性良好,可用于芪冬活血饮指纹图谱研究.结论:不同批次间芪冬活血饮中药汤剂指纹...     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的：建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果：通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论：建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

生脉注射液的UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立生脉注射液的超高效液相指纹图谱的测定方法。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2.10mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长为203 nm。以五味子醇甲为参照物,对10批不同生产厂家的生脉注射液进行指纹图谱分析。结果本实验条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,共标示出22个特征峰。结论:该方法可靠、快速、重现性好,可作为生脉注射液的质量控制的参考方法。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。