QuECHERS-液相色谱-串联质谱同时测定去屑类发用产品中8种抗感染药物

目的 建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法同时检测去屑类发用产品中3种三唑类抗真菌药(伊曲康唑、伏立康唑、泊沙康唑)和5种硝基咪唑类药物(洛硝哒唑、二甲硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、奥硝唑)的方法。方法 样品加入1 mL饱和氯化钠溶液并用乙腈提取，通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测，以ZORBAXSB-C18色谱柱分离，0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱，电喷雾正离子模式(ESI+)，多重反应监测扫描，基质外标法定量。结果 8种抗感染药物在20.0～1 000.0 ng·mL^–1内与峰面积均呈良好线性关系，相关系数均>0.995，在3个不同浓度添加水平下，平均加样回收率为90.3%～113.0%，相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%～2.6%。方法的定量限为0.056～1.89μg·g^–1，检出限为0.014～0.56μg·g^–1。结论 该方法具有快速简便，净化效果好的特点，可用于去屑类发用产品中8种抗感染药物的检测。     

超高效液相串联质谱法测定大鼠格列美脲及其代谢物的血药浓度

目的建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内格列美脲及其代谢物羟基格列美脲的浓度。方法用乙腈沉淀蛋白的方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速为0.4 m L·min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为甲苯磺丁脲。结果血浆中格列美脲和羟基格列美脲的线性范围为10~800μg·L-1和1~80μg·L-1(r=0.999 9和0.999 5),最低定量限为2.00μg·L-1和0.50μg·L-1,回收率均为94.05%~105.33%。两者的日内、日间精密度RSD均<8.20%。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内格列美脲及其代谢物的药动学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中赭曲霉素A

目的：建立中药材中赭曲霉素A（ OTA）的高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）检测方法。方法：样品采用80%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式进行检测。结果：OTA检测限为0.1μg·kg^-1,平均回收率84.8%~91.2%,相对标准偏差3.6%~8.1%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于中药材中赭曲霉素A的测定。     

LC-MS/MS法测定大鼠血中胆碱酯酶抑制剂XQ528及其代谢物美普他酚的浓度

目的建立测定大鼠血中胆碱酯酶抑制剂XQ528及其代谢物美普他酚浓度的高效液相-质谱联用法(LC-MS/MS)。方法血浆样品采用乙腈沉淀蛋白后进样测定,以尼泊金乙酯为内标。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB C18(50 mm×2.1mm,5μm),流动相:水(0.1%甲酸,A)-乙腈(0.1%甲酸,B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL,总分析时间为7 min。质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行定量分析。结果 XQ528及其代谢物美普他酚的线性范围分别为0.05~50μg·L-1和0.05~25μg·L-1;批内RSD分别为3.1%和9.4%,批间RSD分别为7.4%和8.6%;提取回收率分别为102.1%~103.3%和104.2%~110.0%;基质效应均在85%~115%内。结论本方法灵敏度高、准确、快速,适于大鼠血浆中XQ528及其代谢物美普他酚浓度的测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测奥硝唑中甲酸溶剂的残留量

高效液相色谱法测定奥硝唑中甲酸溶剂的残留量,采用依利特C18柱．流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾．乙腈（93：7）。流速为1．0mL·min^-1;柱温温度为30℃检测。最低检测限为0．04μg·mL^-1,理论塔板数为5408;在4．0-14．Oμg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,该法测定甲酸的残留量简捷、准确。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中替格瑞洛及代谢物的质量浓度

目的建立LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中替格瑞洛及其代谢物AR-C124910XX质量浓度的方法,并应用于替格瑞洛及其代谢物组织分布的研究。方法组织样品采用乙醚提取,Agilent XDB-C_(18)柱分离;流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液(体积比50∶20∶30),流速为0.7 m L·min~(-1);质谱采用MRM多反应检测模式,正离子方式检测。结果替格瑞洛在0.1~50μg·g~(-1)内线性关系良好,日间、日内精密度RSD均不大于12.7%;AR-C124910XX在0.05~20μg·g~(-1)内呈良好线性关系,日间、日内精密度RSD均不大于10.7%。结论该法适合于测定大鼠组织中替格瑞洛及其代谢物的质量浓度,并为替格瑞洛的进一步临床研究奠定基础。     

HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量

目的:建立高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的含量。方法:采用色谱柱:Thermo C_8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱[0～30 min,A-B由5:95→20:80],流速:1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;检测波长:310 nm;进样量:20μL。结果:本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来,并对4种硝基咪唑类制剂用所建立的检测方法进行了分析,经与相应的对照物质比较,得到其含量分别为96.0%,82.1%,38.0%,100.1%。结论:该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点。     

硝基咪唑类抗菌药物致肝损害患者的文献分析

目的:分析硝基咪唑类抗菌药物所致肝损害的特点、危险因素和致病机制,为临床安全用药提供参考。方法:利用国内外医药数据库平台,检索与下载硝基咪唑类致肝损害的病例报告,分析硝基咪唑类抗菌药物致肝损害的危险因素及其致病机制。结果:共检索到硝基咪唑类抗菌药物致肝损害病例报告51例,其中甲硝唑为32例,奥硝唑为17例,替硝唑为2例,塞克硝唑尚未见报道;中青年、女性患者和大剂量用药、疗程过长、联合使用肝毒性药物及饮酒等是致肝损害的危险因素;肝损害机制主要涉及药物或代谢产物对肝脏的直接毒性和免疫介导的过敏反应;5例因服用大剂量的甲硝唑致肝衰竭病死。结论:慎重选择用药人群,严格按照药品说明书用药,加强临床用药监测和严格硝基咪唑类药物的监管是预防硝基咪唑类肝损害的重要措施。     

高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物的研究

目的建立同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Thermo C8（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH3．5k乙腈：甲醇（76：5：19）为流动相,流速：1．0ml·min^-1;柱温40℃;检测波长：318nm;进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点。     

奥硝唑在口腔科的应用

奥硝唑为一种继甲硝唑和替硝唑之后的第三代新型硝基咪唑类衍生物,具有良好的抗厌氧菌作用,具有抗菌、镇痛、消炎及促进溃疡愈合作用。本文介绍近年来奥硝唑在口腔科临床应用的最新进展。     

HPLC法测定化妆品中防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量

目的 建立HPLC法测定化妆品中防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量.方法 采用Agilent Zorbax CN色谱柱,流动相为甲醇-0.1 mol· L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调节pH值至5.0)(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果 劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的检出限分别为0.04 μg,0.07 μg和0.03 μg,线性范围为5.0～100.0 μg·mL-1,回收率为94.4％～102.6％.结论 本研究建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于化妆品中同时测定防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量,为《化妆品卫生规范》中补充完善禁限用物质检测方法奠定了基础.     

LC-MS/MS法测定大鼠血清中尼洛替尼浓度及其药动学研究

摘 要 目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱串联质谱电喷雾法测定大鼠血清中尼洛替尼的浓度,并进行大鼠尼洛替尼胶囊的药动学研究。方法: 以XDB C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源（ESI源）;以维拉帕米为内标,血清样品经乙腈沉淀蛋白后,以甲醇（含0.1%甲酸）∶水（含0.1%甲酸）= 50∶50为流动相,流速为0.35 ml·min^-1。以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,监测离子对分别是m/z 530.2→289.1（尼洛替尼）和内标m/z 455.3→165（维拉帕米）。结果:血清中尼洛替尼的线性范围在5～2000 ng·ml^-1良好。尼洛替尼在大鼠体内的主要药动学参数AUC_0-24、C_max、t_max、t_1/2z、CLz/F分别为(10 055.37±1 405.49) ng·h·ml^-1、(1 273.56±329.49) ng·ml^-1、(6.17±3.37) h、(1.86±1.04) h、(2.01±0.27) L·h^-1·kg^-1。结论:本试验建立的分析方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于尼洛替尼大鼠血清生物样品的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留

目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。方法:样品用乙腈提取,经PSA、C18、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);柱温:40℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL.min-1;进样量:5μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。结果:119种农药在0.012～0.75 ng的范围内线性关系良好(r>0.9930),样品最低检测限为0.003～22μg.kg-1,多数农药的加标回收率为70%～120%。结论:本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

LC-MS／MS法测定奥美拉唑在兔血浆中的浓度及其药动学特征

目的建立奥美拉唑血药浓度测定的IE-MS／blS检测方法,并研究奥美拉唑在兔体内的药动学特征。方法5只日本大耳白兔耳缘静脉给予奥美拉唑2mg·kg^-1,给药后10、20、30、45、60、75、90、120、150、180、240、300、360min各采血0．5mL,分离血浆后,加入内标奥沙西泮,以碳酸钠碱化后用乙酸乙酯萃取。流动相为乙腈-0．1％甲酸（40：60,V/V）,流速为0．3mL·min^-1。经Zorbax SB—C18柱（150mm×2．1mm,5μm）分离。采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子检测,奥美拉唑m／z 346→198,奥沙西泮rn／z287→269。结果奥美拉唑血药浓度在2—1800μg·L^-1内线性关系良好,萃取回收率〉65％,日内和日间RSD〈10％。奥美拉唑2mg·kg^-1静脉给药后,AUC0→1（922．925±214．175）μg·h·L^-1,AUC0-∞（936．61±205．951）μg·h·L^-1,t1/2（1．88±0．802）h,V（6．501±4．067）L·kg^-1,ρmax（1376．94±365．795）μg·L^-1。结论奥美拉唑在兔体内按二房室模型转运,代谢快,半衰期短;LC-MS／NS法操作简便、灵敏度高,适用于探针药奥美拉唑的药动学研究。     

盐酸坦洛新缓释胶囊在犬体内的药动学

目的建立犬血浆中坦洛新浓度的测定方法,并应用于盐酸坦洛新缓释胶囊中坦洛新犬体内的药动学研究。方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中的坦洛新浓度。坦洛新血浆样品经乙酸乙酯萃取,Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,阿立哌唑为内标,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行正离子检测,用于分析的定量离子分别为m/z409→m/z228(坦洛新),m/z 447.5→m/z 284.8(内标:阿立哌唑)。结果犬血浆中坦洛新的线性为0.1～20.0μg.L-1,定量下限为0.1μg.L-1,日内和日间精密度(RSD)均小于13.59%,准确度(relative error,RE)为-2.54%～4.27%。结论本方法适用于盐酸坦洛新缓释胶囊在犬体内的药动学研究。     

UPLC-MS/MS测定延时类保健品中三种局麻药的含量

目的 建立一种测定延时类保健品中三种局麻药含量的超高效液相-质谱联用方法。方法 采用Waters BEH C18（50 mm？2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为含0.1%乙酸的0.02 mol.L-1乙酸铵溶液-乙腈（72：28）,流速为0.2 mL.min-1,柱温为35℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式（正离子）。结果 三种局麻药在20 μg.L-1～200μg.L-1内线性关系良好,r值为0.9988～0.9998之间,平均回收率为98.2%～101.2%之间,分析方法的定量下限为0.5μg.L-1,检测限为0.1μg.L-1。结论 该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,适用于延时类保健品中局麻药的测定,为打击保健品非法添加提供了有力的技术手段。     

HPLC法测定箭羽糖康片中山柰酚的含量

目的:建立测定箭羽糖康片中山柰酚含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(33:67),流速0.8 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温45℃.结果:山柰酚色谱峰与其他色谱峰分离良好,阴性样品无干扰.山柰酚在2.076～20.76μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),样品平均回收率为100.39%,RSD为0.52%.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于箭羽糖康片中山柰酚的含量测定.     

RP-HPLC法测定小鼠各组织中阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度

目的:建立在血浆、脑脊液和睾丸组织中同时测定阿糖胞苷及其代谢物阿糖尿苷浓度的反相高效液相色谱法并进行小鼠体检内测定波量长分为析28。0 n方m法,柱:色温谱为柱30为℃X,T进er样ra量C18为,流10动μ相L。为将0.0115 m只o小l.鼠L-随1磷机酸分盐成缓A冲、B液、(Cp H3组=,6分.0)别-乙腹腈腔=注9射5∶阿5,糖流胞速苷为105.09、51 m 0L0.0m、2in 0-010,mg·kg-1,30 min后测定小鼠血浆、脑脊液、睾丸组织中的阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度。结果:阿糖胞苷、阿糖尿苷检测浓度线性范围分别为0.25～21.74、0.99～86.96 mg·L-(1r>0.998 8),检测限为0.1～0.4 mg·L-1;平均回收率均≥96%,RSD≤7.19%。阿糖胞苷及阿糖尿苷在小鼠血浆、脑脊液和睾丸组织中的药物浓度有显著性差异,低、中剂量给药组只在血浆中检测出阿糖尿苷。结论:所建立的测定方法简单、快速、准确、重复性好,可为临床上阿糖胞苷和阿糖尿苷血药浓度的监测和药动学研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的林可霉素等13种抗菌素

目的建立化妆品中林可霉素、氯霉素、庆大霉素、四环素类抗生素及甲硝唑等13种药物的液相色谱．串联质谱检测方法。方法采用40％甲醇溶液提取化妆品中的抗生素,高速冷冻离心处理,经Ultimatex Bc18色谱柱（250mm×4．6mm,5炉1）分离,梯度洗脱,在LC-MS／MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析。其中甲硝唑、林可霉素、庆大霉素、四环素类药物采用正离子扫描模式,氯霉素采用负离子扫描模式。结果除庆大霉素外,其余12种药物的定量限为：0．2～5mg·kg^-1,在0．04～20mg·kg^-1范围内,3个添加水平的平均回收率为76．0％～112．2％,相对标准偏差（RSD,n=6）为4．O％一23．2％。结论该方法可快速、准确地对化妆品中的抗菌药物残留进行定性和定量测定。