黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位———总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件。方法以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄露曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法。结果AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg/mL,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28mg/mL和12.38mg/mL,吸附流速为1mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min,树脂经95%乙醇和1mol/LNaOH再生后,可重复使用4次。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上。     

夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺.方法:选用5种大孔吸附树脂,以总生物碱提取率为指标,采用静态吸附试验对大孔树脂进行筛选.对筛选得到的树脂,用动态吸附解吸试验选择优化最佳工艺条件.结果:HPD722对总生物碱的吸附性能与解吸效果最好;最佳纯化工艺为最大上样量为7BV;上样流速为3BV·h-1; 0.2％氨水液6BV洗脱杂质;95％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为5BV,洗脱速度为1BV.h-1.结论:该工艺简单可行,纯化效果好,能满足制剂要求.     

瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化工艺研究

目的:优选瓦布贝母地上茎叶提取物的最佳纯化工艺。方法:以解吸液中的总生物碱含量为指标,考察大孔吸附树脂对瓦布贝母地上茎叶提取物的最佳吸附及洗脱条件。结果:以X-5大孔吸附树脂为最佳纯化树脂,上样液浓度为5.221mg/g、上样pH值为8.5,洗脱液为pH=3、浓度为75%的乙醇50BV冲洗大孔吸附树脂,提取物中总生物碱含量达到最高为18%。结论:该方法能明显提高瓦布贝母地上茎叶部分提取叶中的总生物碱含量,实验优选的工艺能够满足瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化要求。     

黄芪注射剂的制备及质量控制研究

目的:筛选制备黄芪注射剂的最佳工艺.方法:利用动态吸附-解吸附方法,以紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,研究D-101大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的条件.结果:D-101大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的最佳条件为:采用浓度为含生药0.06g/mL黄芪提取液,最大上样量为1BV,流速为3BV/h,解吸附时用4BV的70％乙醇解吸附,收集70％乙醇洗脱液,得黄芪总皂苷提取物.结论:该工艺简单可行,能满足大量制备的需求.     

北豆根总生物碱纯化工艺研究

目的：优化北豆根总生物碱纯化工艺条件。方法：采用紫外分光光度法测定北豆根总生物碱含量,优选大孔吸附树脂最佳纯化分离工艺。结果：AB-8型大孔吸附树脂柱对北豆根总生物碱最大吸附量为0.7 g/g(药材量∶树脂湿重),平均洗脱率66.56%,平均总生物碱转移率为 63.49%,最终产品的生物碱纯度达到 70.79%。结论：AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化北豆根总生物碱,该方法简便可行。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

两面针总生物碱的纯化研究

目的通过比较不同型号的大孔吸附树脂,选用最佳树脂,确定纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法采用单因素法对比不同型号的树脂,对两面针总生物碱的静态饱和吸附量及其洗脱率进行考察,筛选出合适的树脂;通过考察树脂的动态吸附量、泄漏曲线、洗脱曲线等,利用正交试验法确定纯化工艺条件。结果 HPD100型大孔吸附树脂分离两面针总生物碱的工艺条件为上柱药液浓度为9.636 1 mg·m L-1总生物碱,洗脱流速为3 BV·min-1,树脂柱径高比为1∶7,药液过柱2次,以5 BV水洗脱。纯化物中总生物碱的纯度可达40%。结论采用该方法纯化两面针总生物碱简单、可行。     

天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的:对天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺进行优选。方法:以天冬总皂苷含量等为指标,采用单因素试验考察大孔树脂型号、上样吸附时间、上样液稀释倍数、吸附容量、洗脱溶剂体积分数及用量、洗脱速度,对大孔树脂纯化工艺进行优化,并进行验证试验。结果:HPD-300型大孔树脂对天冬总皂苷吸附及解析能力较强;最优纯化工艺为上样吸附时间60 min,上样液质量浓度0.1 g/mL,吸附容量120 mL(15 BV),使用3 BV的60%乙醇溶液进行洗脱,洗脱速度为4 BV/h。验证试验中总皂苷的平均解析率为68.30%(RSD=0.95%,n=3)。结论:优选的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离纯化天冬总皂苷。     

当归总酚酸的纯化工艺研究

目的研究大孔树脂纯化当归总酚酸的工艺。方法以阿魏酸和总酚酸含量为指标,比较不同树脂对阿魏酸和当归总酚酸的比吸附量和比洗脱量,筛选出最佳纯化树脂,并考察其纯化当归酚酸的最佳工艺条件及参数。结果将多糖纯化中醇沉的上清液回收乙醇浓缩至1.2 g/mL,盐酸调pH至2,上HPD600大孔吸附树脂,上柱后水洗8 BV,70%乙醇洗脱8 BV。收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,干燥得当归总酚酸组分,总酚酸纯度为58.27%,纯化转移率为87.02%。结论 HPD600大孔吸附树脂可以较好地纯化富集当归总酚酸。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

大孔吸附树脂纯化射干总异黄酮的工艺考察

目的：筛选分离射干总异黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化.方法：研究7种不同类型吸附树脂对射干总异黄酮的吸附特性,用紫外分光光度法测定射干总异黄酮的含量对工艺进行评价.结果：AB-8型大孔树脂对射干总异黄酮的吸附性能较好,其吸附纯化条件为射干提取物上样浓度为4.0 mg·mL^-1,吸附流速为2 BV·h^-1.（树脂床体积）,以60%乙醇作为洗脱剂进行洗脱效果最佳.经AB-8处理后的射干总异黄酮含量可达60%以上.结论：该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求.     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究

目的：研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法：通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选最佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果：纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml^-1,上样体积为2倍柱体积（BV）,先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论：所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。