BP-HPLC测定白花前胡中Pd-Ia和Pd-Ⅱ的含量

目的:建立RP-HPLC测定白花前胡根中白花前胡丙素(Pd-Ia)和白花前胡丁素(Pd-Ⅱ)的含量.方法:采用Shim-Pack CLC-ODS柱,甲醇-水(79:21)为流动相,流速为1.0 ml@min-1,以Pd-Ia、Pd-Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测(λ=323 nm).结果:Pd-Ia、Pd-Ⅱ线性范围分别为0.08～0.8 μg和0.064～0.28 μg,r=0.9999和r=0.9999,平均回收率分别为98.90%和98.91%.结论:方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好.     

HPLC法测定白有胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白花前胡根中花前胡丙素（dl-praeruptorin A,Pd-Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷（modakenin,NDK)含量的方法。方法：色谱法Shim-Pack CLC-ODS,Pd-Ia的流动相为甲醇－水（79：21）和NDK的流动相为乙腈－甲醇－水（20：5：75）,流速为1．0mL.min^-1,紫外检测波长分别为323和334nm。结果：Pd-Ia及NDK的线性范围分别为0．08－0．8μg和0．01－0．10μg,相关系数均为0．9999,平均回收率分别为98．53％－99．27％和97．60％、99．87％,RSD小于2％。结论：方法准确,简便,快速,灵敏度高,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

RP-HPLC测定白花前胡中Pd-Ⅰa和Pd-Ⅱ的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中白花前胡丙素（Ｐｄ－Ｉａ）和白花前胡丁素（Ｐｄ－Ⅱ）的含量。方法：采用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ　 ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇－水（７９：２１）为流动相,流速为 １．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,以 Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ＝３２３ｎｍ）。结果：Ｐｄ－Ⅰａ、Ｐｄ－Ⅱ线性范围分别为０．０８～０．８μｇ和０．０６４～０．２８μｇ,ｒ＝０．９９９９和ｒ＝０．９９９９,平均回收率分别为 ９８．９０％和 ９８．９１％。结论：方法准确,简便,灵敏度高,快速,重复性好。     

基于UPLC法快速测定前胡配方颗粒中指标性成分

目的 建立超高效液相法(UPLC)对前胡配方颗粒中白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E同时快速定量分析的方法。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,在321 nm波长处进行检测,柱温25℃,进样量2.0μL。结果 前胡配方颗粒中3种有效成分在考察线性范围内线性关系良好,白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E的线性范围分别为1.870～18.70μg·mL^-1(r=0.9998)、0.2075～2.075μg·mL^-1(r=0.9998)、0.2220～2.220μg·mL^-1(r=0.9997),加样回收率均在98.85%～99.76%,RSD均小于2.0%。结论 该方法简便,准确,快速,重复性好,可用于前胡配方颗粒的快速质量控制,并为将来该配方颗粒的质量标准提升提供参考。     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

dl—白花前胡甲素对人大脑皮层ATP敏感钾通道的作用

目的:研究白花前胡甲素(Pd-Ia)对人大脑皮层神经元ATP敏感钾通道的作用。方法:应用膜片箱全细胞记录技术,采用累积给药方式。箝制电压-40mV,指令电压-30到 100mV,时程600ms。结果:Pd-Ia以浓度依赖方式激活ATP敏感钾通道。当用含不同浓度的(0.01,0.01,0.1和1μmol/L)Pd-Ia细胞外液灌流时,电流值分别从给药前的(0.9±0.4)nA增大到给药后的(1.0±0.4)nA,(1.1±0.4)nA,(1.2±0.4)nA和(1.3±0.4)nA(P<0.01,n=5)。然后用含ATP敏感钾通道的特异抑制剂格列苯肥(10μmol/L)的细胞外液冲洗,电流减小至(0.90±0.37)nA(P<0.01,n=5)。结论:Pd-Ia可开放ATP敏感钾通道,是一种钾通道开放剂。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、321 nm（白花前胡甲素、白花前胡乙素）、280 nm（黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷）,柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47～327.52μg·ml-1,3.13～50.05μg·ml-1,1.54～24.67μg·ml-1,11.26～180.19μg·ml-1,6.75～108.00μg·ml-1,7.43～118.88μg·ml-1,3.17～50.69μg·ml-1,4.91～78.59μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。     

高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）;以甲醇-0. 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0. 9 ml·min-1;检测波长:250 nm（葛根素）、321 nm（迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素）;柱温:30℃;以迷迭香酸为内标物,计算葛根素、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的相对校正因子,测定其含有量,同时采用外标法测定这5个组分的含量。结果:5种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0. 999 1）,平均加样回收率97. 46%～99. 83%,RSD为0. 71%～1. 67%,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论:利用相对校正因子对参苏片中5种成分的含量测定是可行的,所建立的高效液相一测多评法可以用于参苏片的质量评价研究。     

白花前胡甲素对Ang Ⅱ诱导的心肌细胞肥大及核转录因子c-Jun蛋白表达的影响

目的:探讨白花前胡甲素(Pd-Ia)对AngⅡ诱导的心肌细胞肥大及核转录因子c-Jun蛋白表达水平的影响。方法:体外原代培养乳鼠心肌细胞;免疫细胞化学检测核转录因子c-Jun蛋白表达情况;[3H]亮氨酸掺入法及[3H]胸腺嘧啶核苷掺入法检测细胞内蛋白、DNA合成。结果:AngⅡ(10-6 mol·L-1)刺激心肌细胞2 h后,细胞核内c-Jun蛋白表达显著增强,为对照组的2．8倍(P<0．01);24 h后,细胞内DNA、蛋白合成显著增加(P<0．05)。白花前胡甲素对此有显著抑制作用(P< 0．05)。结论:白花前胡甲素能够拮抗AngⅡ诱导的心肌细胞肥大,其机制可能与抑制AngⅡ诱导的心肌细胞c-Jun蛋白表达上调有关。     

白花前胡中白花前胡甙和Pd－C－I的分离和鉴定

从白花前胡（Ｐｅｕｃｅｄａｎｕｍ，ｐｒａｅｒｕｐｔｏｒｕｍ）根中分得７个化合物，经化学方法和光谱分析分别鉴定为Ｐｄ－Ｃ－Ｉ（Ｉ），白花前胡甙（ＩＩ），香草酸（ＩＩＩ），没食子酸（ＩＶ），ｎｏｄａｋｅｎｉｎ（Ｖ），ｒｕｔａｒｉｎ（ＶＩ）和ｉｓｏｒｕｔａｒｉｎ（ＶＩＩ）。ＩＩ为新化合物，其化学结构为４－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基－３－甲氧基苯丙酮，命名为白花前胡甙。Ｉ为首次从白花前胡中分得的线型二氢吡喃香豆素类化合物，这对前胡属植物化学分类学有一定意义。还利用２ＤＮＭＲ纠正了文献中关于化合物Ｉ和ＶＩＩ的个别碳信号归属的错误。     

HPLC法筛查百花定喘制剂中前胡投料

目的： 通过测定白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量,建立筛查百花定喘制剂中投料为前胡还是紫花前胡的HPLC方法。方法：采用Symmentry-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为321 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果：5批药材的标示名称与试验判断结果不一致;47批百花定喘制剂的筛查结果表明,未见紫花前胡投料,前胡存在投料不足的情况。结论：该方法专属性良好,可作为定性筛查白花定喘制剂中投料前胡的方法。     

含化上清片中白花前胡甲素含量测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定含化上清片中白花前胡甲素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo GOLD HPERSIL C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（57：43）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为320nm。结果白花前胡甲素在0．0205～0．1640μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为96．88％,RSD为0．58％（n=8）。结论该方法经方法学验证可用于含化上清片中前胡的质量控制。     

杏苏止咳颗粒质量标准研究

目的 提升杏苏止咳颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的前胡、陈皮和桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中白花前胡甲素的含量,色谱柱为Shiseido Capcell C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果 前胡、陈皮、桔梗的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。白花前胡甲素的质量浓度在2.056～51.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为99.21%,RSD为2.01%(n=6)。样品中白花前胡甲素的含量为0.071 1～0.218 2 mg/g(n=3)。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于杏苏止咳颗粒的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定百花定喘片中9种成分

摘 要 目的：建立多波长同时测定百花定喘片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、丹皮酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、白花前胡甲素和白花前胡乙素含量的HPLC法。 方法: 该药物甲醇提取液的分析采用phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇（A） 0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30 ℃, 检测波长：250（检测五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,280（检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、丹皮酚）,321 nm（检测白花前胡甲素、白花前胡乙素）;进样量：10 μl。 结果: 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、丹皮酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、白花前胡甲素、白花前胡乙素分别在40.60～812.00,7.76～155.20,4.05～81.00,22.56～451.20,2.02～40.32,20.32～406.40,1.48～29.60,4.06～60.90,1.63～24.45 μg·ml-1范围内线性良好（r>0.999 0）,其平均回收率分别为99.9%（RSD=1.82%）,99.3%（RSD=1.30%）,99.0%（RSD=0.03%）,100.8%（RSD=1.52%）,100.6%（RSD=1.28%）,101.6%（RSD=0.91%）,99.3%（RSD=1.64%）,99.9%（RSD=1.45%）,100.7%（RSD=1.64%）（n=6）。 结论: 该方法准确可靠,重复性好,可用于百花定喘片的质量控制。     

高效液相色谱法测定白花丹参中总丹参酮和丹参酮Ⅱ A含量

目的 采用高效液相色谱 (HPLC)法对白花丹参总丹参酮和丹参酮ⅡA含量进行分析。方法 采用乙醇超声提取法提取白花丹参中脂溶性成分,HPLC法进行测定,色谱柱为Waters symmetry shieLd RP18(105 mm×3.9 mm,5 μm);测定总丹参酮以甲醇-水(90：10)为流动相,测定丹参酮ⅡA以乙腈-水(75：25)为流动相,流速均为0.8 mL·min-1;检测波长270 nm。结果 总丹参酮在0.075～0.750 μg·mL^-1 浓度内与峰面积线性关系良好,线性方程为A=5.88×106C－1.99×105,r=0.999 4（n=5）,丹参酮ⅡA在7.5～50.00 μg·mL^-1内线性关系良好,线性方程为A=7.8×104C-5.41×104,r=0.999 4（n=5）。结论 建立的HPLC法灵敏度高,方法准确,测定结果重现性好。白花丹参中含有丰富的总丹参酮和丹参酮ⅡA.     

HPLC法测定白花前胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定白花前胡根中白花前胡丙素 (dl-praeruptorinA ,Pd -Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷 (nodakenin ,NDK)含量的方法。方法 :色谱柱Shim -PackCLC -ODS ,Pd -Ia的流动相为甲醇 -水 (79∶2 1)和NDK的流动相为乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶5∶75 ) ,流速为 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长分别为 32 3和 334nm。结果 :Pd -Ia及NDK的线性范围分别为 0 0 8～ 0 8μg和 0 0 1～ 0 10 μg ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 98 5 3%～ 99 2 7%和 97 6 0 %～99 87% ,RSD小于 2 %。结论 :方法准确 ,简便 ,快速 ,灵敏度高 ,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

HPLC法测定云南不同产地白花丹的不同部位中白花丹醌的含量

目的:建立白花丹药材中白花丹醌的反相高效液相色谱测定方法,以分别考察云南不同产地白花丹药材的不同部位中白花丹醌的含量。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果:白花丹醌在25.3～253μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.0%,RSD=1.4%(n=6)。不同产地白花丹药材地上部分的白花丹醌含量分别为0.046%(嘎洒),0.079%(勐养),0.134%(嘎东),0.032%(曼东),0.047%(曼阁),0.057%(曼老);根部的白花丹醌含量分别为0.842%(嘎洒),1.04%(勐养),1.44%(嘎东),0.763%(曼东),0.639%(曼阁),1.97%(曼老)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材质量。     

白花前胡有效成分Pd-Ia对急性肺损伤的作用及机制研究

目的探讨白花前胡甲素(dl-praeruptorin,Pd-Ia)对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导急性肺损伤的作用及其机制。方法气管滴注LPS建立小鼠急性肺损伤模型,PdIa腹腔注射进行干预治疗,应用组织细胞染色及定量PCR、ELISA等方法评估Pd-Ia对急性肺损伤的作用。结果病理形态学显示,Pd-Ia治疗组炎性细胞浸润明显减轻,细胞染色也显示BALF中炎性细胞数量明显减少,定量PCR及ELISA结果显示,Pd-Ia治疗组抑制了肺组织中细胞因子IL-6、TNF-α、IL-1β、趋化因子MIP-1α、MIP-2的表达。结论 Pd-Ia治疗可以明显减轻肺部的炎症反应,从而改善肺损伤。     

前胡香豆素A的分离和结构鉴定

从中药白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根中分离得到7个化合物,经理化常数和波谱数据的测定以及化学反应,鉴定为补骨脂素(Ⅱ)、5-甲氧基补骨脂素(Ⅲ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅳ)、北美芹素(Ⅴ)、peucedanocoumarin Ⅱ(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)和前胡香豆素A(Ⅷ)。Ⅷ为一新化合物,通过和凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型,化学结构为3′(R)-羟基-4′(E)-惕各酰氧基-3′,4′-二氢邪蒿内酯。Ⅱ～Ⅳ和Ⅶ为首次从白花前胡中分离得到。