大叶秦艽中脂肪酸及挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析大叶秦艽中脂肪酸及挥发油成分。方法:分别利用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取大叶秦艽中的脂肪酸和挥发油成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,运用气相色谱峰面积归一化法确定了其相对百分含量。结果:分别鉴定了脂肪酸中的27个化合物和挥发油中的26个化合物,脂肪酸中主要是亚油酸和油酸等不饱和脂肪酸,挥发油中含量较高的是羟甲香豆素(39.52%)、鲨烯(18.28%)、棕榈酸(8.9%)、邻苯二甲酸二异丁酯(4.96%)。结论:该结果为进一步认识大叶秦艽的活性成分和研究其药理药效作用提供了理论依据。     

3种沙蚕中脂肪酸分析及5种不饱和脂肪酸测定

目的建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法分析疣吻沙蚕Tylorrhynchus heterochaetus、双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis和日本刺沙蚕Neanthes japonica中脂肪酸,并采用GC法测定EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)、AA(花生四烯酸)、LNA(亚麻酸)、LA(亚油酸)含有量。方法石油醚提取沙蚕中脂肪酸后,氢氧化钾-甲醇溶液将其甲酯化。GC-MS/MS法分析14批样品中主要的脂肪酸成分,NIST库匹配,并计算相对含有量。GC法测定5种不饱和脂肪酸的含有量,通过SPSS16.0软件进行聚类分析。结果沙蚕中含有18种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含有量较高。5种不饱和脂肪酸线性关系均良好(r0.999 7),加样回收率(n=6)为94.1%~99.94%。聚类分析将样品分成两类,可鉴别疣吻沙蚕,但不能区分双齿围沙蚕和日本刺沙蚕。结论该方法稳定可靠,可用于沙蚕的质量评价。     

超声提取柴胡挥发油工艺及其GC-MS分析

目的:采用响应面法优选超声提取柴胡挥发油的工艺,并研究柴胡挥发油成分。方法:采用Box-Behnken响应面法设计试验,运用3因素3水平,以柴胡挥发油的得率为响应指标,考察液料比、提取温度、超声时间对得率的影响;对超声提取的挥发油进行GC-MS分析,采用峰面积归一化法,确定各成分的相对含量并进行鉴定。结果:最佳工艺为:料液比1∶16、提取温度51℃、超声时间26 min,经验证此条件下的挥发油得率为14.77%,与理论值14.85%相比差别不大,表明此法较为准确;采用GC-MS分析所得到的挥发油成分中,共鉴定出46种化合物,占总挥发油组分的96.84%。其中相对含量较高的成分为1,2-二甲基环戊烷、甲基环己烷、庚烷等,其中甲基环己烷为含量最高成分。结论:响应面法用于超声提取柴胡挥发油工艺的优选准确、可靠;超声法能较好的应用于柴胡挥发油的提取。     

金荞麦滴丸制备工艺的优化

目的:优化金荞麦滴丸的制备工艺。方法:以滴丸的溶散时限为考察指标,采用正交试验方法,优化药粉与基质配比、聚乙二醇6000与聚乙二醇4000的配比以及滴距等滴制工艺。结果:金荞麦滴丸的最佳成型工艺为:提取物∶基质=1∶2.0,提取物药粉∶水=1∶0.4,基质为PEG4000,滴距为6cm。结论:本方法所确定的金荞麦滴丸制备工艺稳定、合理可行,所制滴丸具有良好的外观,且溶散时限符合要求。     

波棱素脂质体的制备工艺及处方优化研究

波棱素是波棱瓜子中的木脂素分离出来的活性单体成分,其具有抗肝损伤、抑制乙型肝炎病毒复制的作用。该实验首次采用薄膜分散法成功制备了波棱素脂质体,以包封率为指标,对处方工艺进行优化。优化后的最佳膜材处方为波棱素-大豆磷脂-胆固醇 2.44：78.05：19.51,选用0.5%普流尼克（F68）溶液50 ℃下进行水合脱膜,并水浴超声时间20 min,制备得到的波棱素脂质体平均包封率为（94.50±2.15）%,粒径（119.2±10.7）nm,达到试验预期,这将为后期的肝靶向给药系统的研究奠定基础。     

复方瓜子金含片处方优化及制备工艺研究

目的:优选复方瓜子金含片处方和制备工艺。方法:以外观、口感、硬度和崩解时限为考察指标,采用正交设计法结合单因素考察优化处方。结果:优选处方辅料比例:乳糖25%,甘露醇15%,阿斯巴甜4%,薄荷脑1.5%;采用70%乙醇为润湿剂,湿法制粒制备复方瓜子金含片。结论:该处方、制备工艺合理可行,为生产工艺提供了理论依据。     

瑶药定心藤挥发油的提取工艺及其GC-MS分析

目的 研究超临界CO2萃取定心藤挥发油的最佳条件,对挥发油的化学成分进行分析.方法 采用L9(34)正交试验优选定心藤挥发油的超临界CO2萃取工艺条件,以萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量为考察因素,以挥发油的收率为评价指标,研究其最佳萃取工艺条件,并利用GC/MS分析对其成分进行分离、鉴定.结果 超临界CO2萃取挥发油的最佳条件:萃取压力45 MPa,萃取温度40℃,萃取时间4h,萃取流量30 L/h,在此条件下挥发性成分的收率能达到1.217％.所得萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了 32种化学成分,主要是脂肪烃、酯类、脂肪酸等类型化合物,已鉴定成分占挥发性成分总量的55.04％,其中相对含有量最较高的组分是棕榈酸甲酯(8.386％),亚油酸甲酯(5.784％),油酸甲酯( 10.244％),角鲨烯(7.359％)等.结论 改实验结果为定心藤进一步开发研究提供依据.     

莲子心总生物碱滴丸的制备工艺及含量测定

目的：研究影响莲子心总生物碱滴丸制备工艺的各种因素,确立最佳制备工艺和含量测定方法。方法：以滴丸的溶散时限、圆整度及丸重为指标,采用正交设计试验法对影响因素进行考察。同时采用HPLC测定滴丸中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量。结果：最佳工艺为总生物碱提取物与含75%PEG4000复合基质比例为1∶5,药液温度85 ℃,冷却液为二甲基硅油,冷却温度10 ℃,冷却柱长为100 cm,滴距4 cm,滴速30滴/min；滴丸中生物碱平均质量分数：莲心碱为24.6 mg·g^-1、异莲心碱为24.7 mg·g^-1、甲基莲心碱为79.4 mg·g^-1,总生物碱为128.7 mg·g^-1。结论：制得的滴丸溶散时限、圆整度及丸重均符合质量要求,测定方法简便易行。     

赛夫特洗液制备工艺及质量标准研究

利用正交试验对赛夫特洗液制备工艺中影响提取效果的主要因素进行试验，以骆驼蓬总生物碱含量为指标，选择出最佳提取工艺。在确定了制备工艺的基础上，采用薄层色谱法对成品中骆驼蓬子和冰片进行了定性鉴别，并规定了该洗液中骆驼蓬总生物碱的含量。     

多司马酯胶囊制备工艺优化技巧探析

采用正交设计法优化多司马酯胶囊的制备工艺,以溶出度为考察指标,旨在提高其溶解度。研究表明,经过优选,该制备工艺合理可行,所得胶囊分散性较高,实验材料方便易得,方法简便可行,并能有效解决多司马酯片剂不溶于水的问题,克服其临床应用瓶颈,极大地提高了多司马酯的临床疗效,是一种科学合理的工艺优化策略。     

三叶青地上部分总黄酮提取物制备工艺优化研究

目的优化三叶青地上部分总黄酮提取物(THAA)制备工艺。方法以三叶青地上部分总黄酮含量为评价指标,通过单因素试验结合正交试验法,采用醇提取法,考察溶剂乙醇的浓度、料液比、提取时间,优化THAA提取工艺;采用大孔吸附树脂法,考察树脂种类、洗脱溶剂种类、上样量等条件,优化THAA纯化工艺。结果优化后THAA最佳制备工艺为,三叶青藤叶粗粉按料液比1∶25,用60%乙醇回流提取3次,每次2 h,合并提取液,浓缩干燥,得THAA粗粉;采用HPD-100树脂,径高比1∶8装柱,配制3 mg/m L THAA上样液(稀盐酸调pH=3),上样流速2 BV/h,先4 BV水冲洗,再用40%乙醇为洗脱剂,0.5～2.0 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,即得棕黄色THAA粉末。结论最佳工艺制备的THAA总黄酮含量高于60%,且工艺简单、稳定,适用于三叶青地上部分总黄酮提取物制备,为THAA药效物质基础及制剂研究奠定质量稳定的原料药基础。     

茯苓皮总三萜滴丸制备工艺的优化

目的优化茯苓皮总三萜滴丸的制备工艺。方法以丸型评价和45 min溶出百分率的总评"归一值"(OD值)为因变量,含药量和PEG4000在基质中的比例为自变量,通过星点设计-效应面法优选滴丸的制备工艺。结果最优工艺为30%茯苓皮总三萜,28%PEG4000,42%PEG6000,7%助溶剂吐温-80,熔融温度85℃,滴距5 cm,冷凝剂温度4~60℃,冷凝剂二甲基硅油,冷却柱高度65 cm,25粒/min速率进行滴制。结论该工艺简便可行,具有良好的重复性。     

姜滴丸制备工艺的研究

姜为姜科姜属植物姜Zingiber officinale Rocs.的根茎。中医根据临床应用把姜分为生姜、干姜、炮姜、煨姜和姜炭等品种。其化学成分主要包括挥发油、烷基酚类、长链不饱和脂肪酸酯苷类等,其中烷基酚类成分为姜属植物中所特有的成分,且量较高,约0.1%~2%。《中国药典》2005年版收载了姜流浸膏、姜酊用于健胃驱风。姜酊作为含醇量高的药品直接口服刺激性较大,特别是对高血压、心脏病患者不宜使用含醇量高的药品,加之浸膏剂中含有姜辣素等成分,姜酊中含醇量高达88%,就更增加其对口腔黏膜的刺激性。另外,它还有不便携带、贮存等缺点。为此,本实…     

青藤碱脂质体的处方优化及制备工艺研究

目的:优化青藤碱脂质体的膜材处方,并进行制备工艺研究.方法:采用乙醚注入法制备脂质体,以包封率为指标,采用混料均匀设计法优化其膜材处方,确定豆磷脂、胆固醇、维生素E等组分的用量.并在此基础上采用单因素考察法进行制备工艺研究,包括缓冲液用量、制备温度、超声时间等.结果:最佳膜材处方为青藤碱:豆磷脂:胆固醇:维生素E质量化(8.92:60.35:28.81:1.91),缓冲液用量为50 mL·g~(-1)膜材,制备温度为50℃,超声时间为20 min.结论:按此优化处方及工艺制各的脂质体可获得满意的形态及包封率.     

金银花多糖的制备工艺优化及免疫活性研究

目的:优选金银花多糖提取的最佳工艺,并探讨最佳试验条件下提取的金银花多糖的免疫活性.方法:采用正交试验设计方法优选最佳工艺;Sevag-酶法除蛋白;将得到的多糖通过迟发型超敏反应,血清溶血素试验和脏器指数试验研究多糖对小鼠免疫调节的影响.结果:金银花多糖提取最佳工艺为:温度90℃时加入15倍量的水,提取2次,每次提取60 min;金银花多糖具有明显的免疫增强作用,且药效和剂量相关.结论:影响金银花多糖提取率的主要因素为温度,其次为提取时间;并通过动物试验证明金银花多糖具有增强免疫的活性.     

星点设计-多指标评价优化六味地黄丸制备工艺

目的:采用单因素考察及星点设计-多指标评价优化六味地黄丸制备工艺。方法:采用四因素三水平星点设计,以浸膏相对密度、润湿剂用量、干燥温度、干燥时间为考察因素,以丸芯的水分、丹皮酚含量、溶散时限、外观质量分数为评价指标,建立二项式拟合方程,根据最佳模型绘制效应面和等高线图,选择最佳处方并进行验证试验。结果:考察因素和评价指标及总评"归一值"之间存在可信关系,二项式拟合方程相关系数r=0.993 8,经过优化后的最佳工艺参数为:浸膏相对密度1.40(30℃)、润湿剂(纯化水∶乙醇=1∶2)用量(40万丸用量)6.58 L、干燥温度65℃、干燥时间16 h。结论:星点设计-效应面法多指标评价简单可靠,所建立的数学模型具有良好的预测性和可靠性,优化后的制备工艺验证值与预测值偏差较小。     

葛根素脂质体包封率测定及制备工艺优化

目的 制备葛根素脂质体并建立其包封率的测定方法.方法 采用薄膜分散法制备葛根索脂质体,正交设计优化处方.利用透析法分离脂质体和游离药物,采用紫外分光光度法测定葛根索脂质体的包封率,在250nm处测定脂质体中的含药量.结果 最优处方为:大豆卵磷脂:胆固醇=2∶1(m∶m),大豆卵磷脂∶葛根素=12∶1(m∶m);葛根素质量浓度在2.0～10.0mg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种质量浓度的日内和日间RSD均小于2％;游离药物回收率为98.0％～99.9％,符合要求;空白脂质体透析24h内无渗漏,对葛根素质量浓度测定无影响.结论 薄膜分散法可制备出包封率较高的葛根素脂质体;透析结合紫外分光光度法简便可行,可用于葛根素脂质体包封率的测定.     

复方三七分散片的处方优化和制备工艺研究

目的:筛选复方三七分散片的处方和制备工艺。方法:通过单因素筛选和正交设计优化复方三七分散片处方和制备工艺。结果:根据实验筛选确定崩解剂聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)和羧甲基淀粉钠(CMS-Na)的比例为8∶10∶4。结论:复方三七分散片处方合理,工艺可行,符合分散片的要求。     

养血清脑丸丸条制备工艺优化

目的 优化养血清脑丸丸条制备工艺。方法 在单因素试验基础上,以放置时间、载药量、加水量为影响因素,丸条硬度、最大粘附力、内部聚合度为评价指标,Box-Behnken响应面法优化制备工艺。结果 最佳条件为载药量59%～61%,加水量8.5%～10%。所得丸条硬度、最大粘附力、内部聚合度与关键工艺参数回归方程R_adj²分别为0.899 6、0.859 8、0.877 1,R_Pred²分别为0.844 2、0.793 0、0.792 0。建立设计空间经验证,得到结果与预测值偏差均小于10%。结论 该方法便捷高效,可实现养血清脑丸丸条制备工艺状态及输出产品质量的预测与控制,为提高效率、保证产品质量一致性打下基础。