微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。方法：样品经微波消解,以In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为97.5%～108.0%,RSD<11.6%。结论：本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

目的：使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法。方法：散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定。结果：各元素的检出限在0.002 8-0.54μg?L^-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%。结论：该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制。     

ICP-MS法测定百合中三种重金属元素含量

目的：建立百合（Lilium lancifolium Thunb）中三种重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的检测方法。方法：采用浓硝酸湿式消解百合样品,ICP-MS测定四个不同产地百合样中铜（Cu）、镉（Cd）、砷（As）三种重金属元素的含量。结果：三种重金属元素线性关系良好,相关系数（r）为0.9995～0.9999,各元素检出限为0.0049～0.0504μg·L-1,相对偏差为1.01%～14.57%,加标回收率为81%～113%。结论：四个不同产地百合中三种重金属元素含量均在《中华人民共和国药典》的规定范围内。该方法干扰少,检出限低,分析速度快,适合百合中药材的质量控制,也为其他中药材中重金属元素的含量测定提供了借鉴。     

ICP-MS法测定凉粉草中7种微量重金属元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉粉草药材中Cu、As、Cd、Pb、Mn、Ni、Cr等7种微量重金属元素的含量。方法:样品经微波消解处理,分别以Ge、In、Bi、Sc为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:所测元素标准曲线的相关系数r均>0.9998,回收率为80.0%¹10.0%,RSD均<5.58%(n=6)。结论:本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于凉粉草中微量元素的含量测定。     

二十五味大汤胶囊中鞣质的含量测定

目的 :测定二十五味大汤胶囊 (红花 ,诃子 ,毛诃子和余甘子 ,等 )中鞣质的含量。方法 :以没食子酸为对照品 ,采用干酪素法测定鞣质含量。结果 :鞣质含量分别为 0 .96 % ,0 .90 %和 0 .85 %。没食子酸在 0 .8～ 4 .0 μg·mL-1(r =0 .999)范围内呈线性。鞣酸平均加样回收率为 96 .2 % (RSD =1.4 % )。结论 :方法简便 ,结果可靠     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

HPLC测定十味玉泉胶囊中葛根素的含量

目的:建立十味玉泉胶囊中葛根素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Diamonail ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温室温,流动相甲醇-0.4%醋酸水溶液(25:75),流速1.0mL·min-1,检测波长250nm.结果:葛根素在0.213～1.067μg线性关系良好,Y=94447X+25189,r=0.9996,平均回收率为99.6%,RSD0.9%.结论:该方法简便、准确,可作为十味玉泉胶囊质量控制方法.     

基于微波消解ICP-MS法对蒙药材藤黄中5种重金属元素含量测定

目的:建立测定蒙药材藤黄中5种重金属元素含量的方法(微波消解-ICP-MS)。方法:样品加硝酸经微波消解后,使用电感耦合等离子体质谱仪测定;测定模式He;Ni采样锥和截取锥;等离子体气流量:15 L·min~(-1);载气流量:0.80 L·min~(-1)。结果:5种元素线性关系良好(r≥0.9995),Pb、Cd和As的质量浓度在0～50μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限分别为0.020、0.012、0.035μg·L~(-1);Cu的质量浓度在0～500μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.05μg·L~(-1);Hg的质量浓度在0～5μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.007μg·L~(-1)。以柑橘叶为质控样测定5种元素含量,均在指定范围内。结论:该方法科学准确、灵敏度高,可有效控制蒙药材藤黄中重金属元素含量。     

藏药前列宁胶囊中没食子酸的含量测定

目的:建立藏药前列宁胶囊的含量测定方法。方法:色谱柱为Shim-pack C18柱(150×4.6mm),流动相为甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水(0.08:0.64:2:97.28),检测波长:273nm,柱温:35℃,流速为1mL/min,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,没食子酸在0.0872～0.436μg之间进样量与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=67562X-2963,r=0.999,平均回收率为99.3%(n=9)。结论:本方法快速准确,重复性好,准确度高,可控制制剂的质量。     

ICP-MS法测定红花注射液中8种元素的含量

目的:建立ICP-MS法测定红花注射液中铬(⁵²Cr)、铜(⁶³Cu)、锌(⁶⁶Zn)、钼(⁹⁸Mo)、铅(²⁰⁸Pb)、钡(¹³⁸Ba)、硼(¹¹B)、铝(²⁷Al)8种元素的含量。方法:采用微波消解法,以锗(⁷⁴Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素的含量。结果:上述8种元素的标准曲线相关系数为0.9933～0.9999;平均回收率为90.7%～106.5%(RSD%为1.2%～4.1%)。结论:经方法学验证,该方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中8种元素的含量。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Sunfire^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 1),平均加样回收率95.1%～102.3%,RSD 0.48%～3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

微波消解ICP-MS法对活血止痛软胶囊、片、胶囊中30种重金属及无机元素分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定活血止痛制剂(胶囊、片剂、软胶囊)中30种无机元素的方法,并合理评价。方法:样品采用程序升温微波消解处理(胶囊剂47批,片剂29批,软胶囊7批),通过在线内标法以元素72锗(Ge)、115铟(In)、209铋(Bi)为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。结果:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铝(Al)元素检测质量浓度线性范围为0.2~20μg/mL,汞(Hg)元素检测质量浓度线性范围为0.2~10 ng/mL,铁(Fe)元素检测质量浓度线性范围为0.8~80μg/mL,镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、金(Au)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)元素检测质量浓度线性范围为0.5~300 ng/mL(r均大于0.998)。回收率为88.3%~120.4%,RSD为0.9%~5.9%。制剂中Ca、Na、K、Fe等人体有益元素显著高于其他无机元素,另参照现行药典标准中活血止痛胶囊Pb、As、Hg重金属限度综合评价,其胶囊剂和软胶囊中Pb、As、Hg元素残留量符合相关限度要求,6批片剂中Pb超出以上限度,存在一定用药安全隐患。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于活血止痛制剂中多元素检测,为元素风险监控及质量评价提供技术参考。     

气相色谱法测定藏药静心胶囊中丁香酚的含量

藏药静心胶囊,又名更年乐胶囊。是由白豆蔻、黄精、丁香等药味组成的胶囊剂。系我所与企业联合开发的制剂,因本制剂中,丁香属贵细药材。具有补肾助阳,温中降逆等功效,与该制剂的功能主治相符。参照有关文献,采用气相色谱法[1,2],测定其丁香酚的含量,作为该制剂的定量指标。1仪器与试药Trace GC U ltra型气相色谱仪(FINIGAN)、丁香酚对照品、桂皮醛(中国药品生物制品检定所供含量测定用),正己烷为分析纯(天津市天新精细化工开发中心)。2方法与结果2.1色谱分析条件色谱柱:HP-20M(Carbowax 20M),25 m×0.32 mm×0.3μm,Mkup N230 mL/m …     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

ICP-MS法测定川明参中6种重金属元素

目的测定川明参Chuanmingshen violaceum中重金属元素,并评价其安全性。方法从8个川明参主要种植县区采集了33份川明参根,经加工后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)6种重金属元素的量;并根据地理位置和生态环境,将这8个川明参种植县区分为4个产区,经统计分析比较各产区样品中重金属元素的差异。结果每份川明参样品中重金属元素的量分别为Pb≤0.256μg/g,Cd≤0.235μg/g,Hg≤0.123μg/g,Cu≤3.963μg/g,Cr≤2.145μg/g,As未检出;均低于中国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》药用植物原料和饮片的标准。4个川明参产区之间比较,除Pb的量在2个产区之间有显著性差异(P0.05)之外,其余各产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论建立的ICP-MS方法可准确测定川明参中重金属元素的量;以重金属为指标,四川产川明参是安全的,主产区适宜川明参的种植。     

HPLC测定藏药帕朱胶囊中胡椒碱

帕朱胶囊是藏医最常用的治疗胃寒性疾病药物之一.收载于<中华人民共和国卫生部药用标准·藏药>(第一册),主要由寒水石、诃子、石榴子、胡椒和荜茇等药物组成;功能主治健胃散寒,除痰、破痞瘤,养荣强壮.现代临床试验表明,帕朱胶囊对中晚期肿瘤患者有改善细胞免疫及体液免疫功能的作用,同时还可以减轻患者疼痛症状[1-3].