连钱草中的黄酮类化学成分

目的:对连钱草全草进行化学成分研究。方法:采用工业酒精提取、硅胶柱层析、ODS柱层析和重结晶等方法。结果:从连钱草全草中分离并鉴定了10个黄酮类化合物,其结构分别为:芹菜素(1)、木犀草素(2)、芹菜素7O葡萄糖醛酸乙酯苷(3)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸乙酯苷(4)、大波斯菊苷(5)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(6)、山奈酚3O芸香糖苷(7)、芦丁(8)、6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖芹菜素(9)和6-C-葡萄糖-8-C-葡萄糖-芹菜素(10)。结论:化合物1～10均为首次从该植物中分离得到。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4。6 mm,5 μm),流动相为乙腈0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为350 nm;进样量为10μL。结果 苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92 μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68 μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36 μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56 μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38%(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%)。结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳。     

HPLC法测定密蒙花中3种黄酮类成分的含量

目的 建立HPLC法测定密蒙花中蒙花苷、木犀草素、芹菜素含量的方法.方法 色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(57:43);流速:0.8 mL/min;检测波长:350 nm;柱温:30℃.结果 蒙花苷、未犀革素、芹菜素分别在0.098～1.23μg(r=O.999 8),0.014 8～0.185μg(r-0.999 7)和0.012 6～0.158μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系.所测8个不同产地密蒙花药材中.蒙花苷、未犀草素和芹菜素的含量范围分别为O.68%～1.41%,0.018%～0.078%和0.049%～0.107%.结论 本法简便可行,可用于密蒙花中3种黄酮的含量测定.结果表明8个产地中密蒙花以四川简阳的药材总黄酮含量最高.     

HPLC 法测定竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量

目的：建立竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Agilent HC-C18（250mm ＆#215;4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-2％冰醋酸（14∶86）;流速：1mL/min;检测波长350nm;柱温：40℃。结果：线性范围为荭草苷在2．0760～12．4560μg（r＝0．9999）;异荭草素在3．9400～23．6400μg（r＝0．9997）;牡荆素在0．2740～1．6440μg（r＝0.9999）;异牡荆素在0．7690～4．6140μg（r＝0．9999）。荭草苷平均回收率为99．36％,RSD为2．39％;异荭草素平均回收率为99.69％,RSD为1．89％;牡荆素平均回收率为100．04％,RSD为1．49％;异牡荆素平均回收率为100．64％,RSD为1．61％。结论：该方法准确可靠、简单易行,适用于竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量测定。     

多枝雾水葛化学成分研究(Ⅲ)

目的 研究多枝雾水葛拔脓消肿有效部位的化学成分.方法 采用Sephadex LH-20和ODS柱色谱、中压制备、HPLC制备等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析鉴定化合物的结构.结果 从多枝雾水葛大孔树脂60%乙醇洗脱部位分离得到5个化合物,分别鉴定为6,7-二甲基-1-(2,3,4,5-四羟基戊烷基)-1,4-二氢喹喔啉-2,3-二酮(1)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(2)、芹菜素-8-C-[α-L-阿拉伯糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(3)、刺槐苷(4)、山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(5).结论 化合物1~5首次从该植物中分离得到,包括1个生物碱和4个黄酮苷类.     

基于代谢组学分析云南滇红和墨红玫瑰花色差异

以云南滇红（ZY）玫瑰与墨红玫瑰（DH）为研究对象,基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测平台,利用软件Analyst 1.6.3处理质谱数据,以数据库和多元统计分析相结合,研究滇红和墨红玫瑰的代谢特征。从中共检测到174种类黄酮代谢物,主要有黄酮类67种（39%）, 黄酮醇类37种（21%）。最后,利用KEGG数据(Kanehisa et al. 2000)分析发现差异代谢物显著富集在黄酮和黄酮醇的生物合成和类黄酮的生物合成途径中,其中类黄酮生物合成途径中(-)-表没食子儿茶素、牡荆素、山奈酚、木犀草素、松黄烷酮、芹菜素显著上调;五羟黄酮和(-)-表阿夫儿茶精显著下调;黄酮和黄酮醇生物合成途径中牡荆素、丁香亭、山奈酚、木犀草素、牡荆素-2-O-鼠李糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素、金圣草黄素、金合欢素显著上调,这些不同的代谢产物和相应的代谢途径调节了滇红和墨红玫瑰颜色的差异。通过代谢组学检测方法探讨了两种食用玫瑰中黄酮类代谢组的差异,揭示玫瑰色差异的原因,可为玫瑰花色的进一步开发和食品利用提供参考。     

裸花紫珠化学成分研究

[目的]对裸花紫珠Callicarpa nudiflora Hook.et Arn的化学成分进行研究.[方法]采用正、反相硅胶,Sephadex LH-20,HP-20、大孔树脂等柱色谱技术进行分离纯化,综合运用光谱及核磁共振技术结合化学反应鉴定化合物结构.[结果]分离并鉴定了12个化合物,分别为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、5,4′-二羟基-3,7,3 ′-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素(4)、芹菜素(5)、8-乙酰基哈帕苷(6)、6-氧-香草酰筋骨草苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、木犀草素4′-O-β-D-葡萄糖苷(10)、阿克苷(11)、连翘酯苷(12).[结论]2个环烯醚萜化合物8-乙酰基哈帕苷(6)和6-氧-香草酰筋骨草苷(7)为首次从紫珠属中分离得到.     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

不同产地中药大蓟黄酮类化学成分的HPLO分析

目的测定不同产地中药大蓟中蒙花苷、木樨草素、芹菜素三种黄酮的含量。方法采用高效液相色谱法，ZORBAXSB-C18拄。流动相为乙腈-2％冰醋酸。梯度洗脱，检测波长330nm。结果蒙花苷、木樨草素、芹菜素三种黄酮在1-30μgmL^-1范围内，线性关系良好。平均加样回收率分别为99．4％（n=5）。KSD=0．3％；102．2％（n=5）。RSD=1．5％；100．5％（n=5），RSD=2．5％。结论 该方法简便、准备、重复性好，可用于测定大蓟中蒙花苷、木樨草素、芹菜素三种黄酮的含量。     

苏门白酒草的化学成分研究

目的 研究苏门白酒草的化学成分。方法 运用溶剂萃取、硅胶和聚酰胺柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并通过核磁共振谱鉴定化合物的结构。结果 从苏门白酒草中分离鉴定了12个化合物：芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(Ⅰ)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅱ)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(Ⅲ)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、4′-羟基黄芩素(Ⅴ)、金合欢素-7- O-芸香糖苷(Ⅵ)、金圣草黄素(Ⅶ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯(Ⅸ)、( 2S,3S,4R,8E)-8,9-二脱氢植物鞘氨醇(2′R )-2′-羟基二十二、二十三、二十四、二十五烷酰胺(Ⅹ)、天师酸(Ⅺ)、菠甾醇(ⅩⅡ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅺ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅶ和Ⅸ～Ⅺ为首次从白酒草属植物中分离得到。     

中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性研究

目的：研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性。方法：用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性。结果：分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素（1）、汉黄芩素（2）、千层纸素A（3）、5,7,2′,6′-四羟基黄酮（4）、粘毛黄芩素Ⅲ（5）、黄芩苷（6）、汉黄芩苷（7）、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（8）、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷（9）。化合物1~7中,有邻三羟基的黄芩素抗菌活性最强,且具有良好的量效关系;有邻三取代和多羟基的黄酮具有抑制白细胞介素-1β转化酶（IL-1β coverting enzyme, ICE）的活性。结论：研究结果为建立黄芩质量控制方法提供了科学依据,并在分析二维核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）数据的基础上,对化合物9的¹³C NMR数据进行了正确归属。     

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

目的 建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 使用Dikma Diamonsil Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,2%～5%A;4～7 min,5%A;8～17 min,5%～20%A;18～21 min,20%～30%A;22～38 min,30%A;39～48 min,30%～90%A）;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果 腺苷在0.250～16.0μg/m L、虫草素和淫羊藿苷在6.25～400μg/m L、芦丁在1.25～80.0μg/m L、芒柄花苷在0.500～32.0μg/m L、朝藿定B在0.375～24.0μg/m L、朝藿定C在3.12～200μg/m L、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625～40.0μg/m L、宝藿苷Ⅰ在0.125～8.00μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系（r均>...     

金莲花口服液HPLC指纹图谱及有效成分含量测定

目的：建立金莲花口服液有效的质量评价方法。方法：通过建立HPLC指纹图谱和检测金莲花口服液中有效成分荭草苷、牡荆素的含量,对市售金莲花口服液的质量进行分析。采用Phenomenex C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱;乙腈-0.1%磷酸-0.1%四氢呋喃溶剂系统梯度洗脱;检测波长230nm;流速1.0ml/min。结果：确定了20个共有峰,市售金莲花口服液指纹图谱峰相似度均＞0.94;荭草苷的线性范围：10.00-392.80μg/ml（r=0.9999）,牡荆苷的线性范围：2.40-94.90μg/ml（r=0.9999）;荭草苷平均回收率为101.85%,RSD为1.61%（n=6）,牡荆苷平均回收率为102.53%,RSD为1.45%（n=6）。结论：本研究建立的金莲花口服液指纹图谱,以及荭草苷和牡荆素含量测定方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为金莲花口服液的质量控制提供依据。     

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷*

[目的] 建立制备高效液相色谱法(HPLc)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷目的方法.[方法] 补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备.采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246 nm;柱温:室温.[结果] 从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物.[结论] 该方法简便、快速,分离得到目的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷目的制备.     

RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地墨旱莲药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素6种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素获良好分离,分别在5.5~21.1、6.3~50.3、17.9~71.4、3.8~37.8、4.9~39.4、0.7~5.3μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为102.92%、98.44%、98.85%、100.91%、98.76%、101.94%。结论该方法稳定可靠、简便可行,可用于墨旱莲多种成分的同时定量分析。     

反相高效液相色谱法测定不同厂家心安胶囊中6种成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定不同厂家心安胶囊中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁和金丝桃苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃,梯度洗脱;检测波长350hm,柱温30℃,流速1.0ml/min,进样量10μl.结栗:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁和金丝桃苷的浓度在12.5-400、25-800、31.25-1000、9.38-300、2.50-80和9.38-300μg/ml范围内有良好的线性关系,该方法加样回收率平均为98.3％-100.3％.不同厂家心安胶囊6种指标成分的含量差异较大(RSD 11.0％-47.0％).结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于心安胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定传统朝药方两仪煎中马钱苷的含量

[目的]建立传统朝药方两仪煎中马钱苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil C18(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流动速度为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.[结果]马钱苷在0.23～1.61"g范围内时线性关系良好,回归方程为Y=40 743 X-15 784,r=0.999 9(n=7),平均加样回收率(n=9)为103.19%,RSD为1.84%.[结论]HPLC法准确、灵敏、专属性强、重现性好,可作为传统朝药方两仪煎的质量控制方法.     

LCMS-IT-TOF法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分

目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出12个黄酮类化合物,其中4个黄酮苷:芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷;6个黄酮苷元:5,6-二羟基-7,8,3',4'-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮、香叶木素;1个黄酮醇苷:芦丁;1个二氢黄酮苷:橙皮苷。结论 LCMS-IT-TOF能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分,为其进一步研究提供物质基础。     

长梗瑞香中黄酮类化学成分研究

目的 研究采自云南省元阳县长梗瑞香Daphne pedunculata中的黄酮类化学成分。方法 采用正相、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,运用核磁共振和质谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果 从长梗瑞香95%乙醇提取物中分离得到21个黄酮化合物,其中双黄酮化合物12个。分别鉴定为异狼毒素(1)、新狼毒素A(2)、新狼毒素B(3)、荛花醇B(4)、毛瑞香素D2(5)、荛花醇A(6)、genikwanol A(7)、瑞香黄烷B(8)、wikstaiwanone B(9)、wikstaiwanone A(10)、瑞香黄烷G(11)、芹菜素(12)、木犀草素(13)、芫花素(14)、紫云英苷(15)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(16)、山柰酚(17)、木犀草苷(18)、刺槐素(19)、瑞香黄烷F(20)、5-甲氧基-芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(21)。结论 从长梗瑞香95%乙醇提取物中分离得到21个黄酮化合物中,除化合物12~14外,其余均为首次从长梗瑞香中分离得到。该研究结果丰富了长梗瑞香植物黄酮的化学多样性,并为其深入研究及利用提供重要的基础和科学依据。