水飞蓟果实、果皮及其提取物质量评价法的研究

目的建立水飞蓟果实、果皮及其提取物综合质量评价方法。方法用UV法在 2 87nm下测定水飞蓟素的含量 ;并以HPLC法测定指标成分水飞蓟宾的含量 :采用HypersilC1 8(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 乙腈 磷酸二氢铵缓冲液 (2 4∶2 4∶5 0 ,pH =5 )为流动相 ;流速为1 0mL min ;柱温为 4 0℃ ;检测波长为 2 87nm。结果UV法和HPLC法线性分别在 8 0 4～4 0 2 μmol L和 0 2 76～ 1 3 8μg;加样回收率 :UV法 98 5 % ,HPLC法 97 3 % ;水飞蓟果实、果皮中水飞蓟素和水飞蓟宾含量分别为 3 88%和 1 3 2 %、8 0 1 %和 2 77% ;3种水飞蓟提取物中水飞蓟素含量均在 80 %以上 ,但水飞蓟宾含量在 2 8 7%～ 3 2 8% ,有明显差异。结论 2法合用可用于水飞蓟原料药材及提取物的质量综合评价和控制     

水飞蓟素胶丸的制备及其含量测定

目的　制备水飞蓟素胶丸 ,建立测定胶丸中水飞蓟宾含量的方法。方法　水飞蓟素原料制成微粉 ,研磨乳化后制丸 ,并用HPLC测定主要成分水飞蓟宾的含量。结果　胶丸符合中国药典标准 ;胶丸中水飞蓟宾的含量为 6 2 .7mg·g-1,平均回收率为 97.5 % ,RSD =0 .80 % (n =6 )。结论　所制制剂工艺简单 ,有效成分的检测方法准确可靠。     

梯度高效液相色谱法分离测定利加隆片中水飞蓟宾的含量

目的测定利加隆片中水飞蓟宾的含量.方法采用高效液相色谱法.流动相为甲醇-水系统;以梯度洗脱.流速为1ml/min;检测波长为288nm;色谱柱为Shimpack CLC C18柱(150mm ×6mm,5μm).结果水飞蓟宾的平均回收率为98.89%,RSD=1. 21%;共分离到9个光谱图相似的物质.结论该方法快速准确,适合于该类制剂中水飞蓟宾的含量测定.     

HPLC法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱：Inertsil ODS-SP（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶1.0）,检测波长为287nm,流速为1mL.min-1。结果水飞蓟宾对照品在10.13μg.mL-1~101.30μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率99.72%,RSD%=0.55%（n=9）。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

RP-HPLC测定大鼠血浆中水飞蓟宾的浓度

目的　测定大鼠血浆中水飞蓟宾的浓度。方法　用RP -HPLC。样品以叔丁基甲醚提取 ,色谱柱为PoresphereC18柱 (4.0mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (2 0∶10∶7) ,流速为 1.0ml·min-1,检测波长为 2 88nm ,温度为室温。结果　大鼠血浆中成分对水飞蓟宾的测定无干扰 ;在 0 .0 0 6 1～ 3.12 5 μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,r=0 .9992 ;血浆中水飞蓟宾的最低检测浓度为 6ng·ml-1,平均回收率为10 7.0 0 % ,日内RSD≤ 8.19% ,日间RSD≤ 13.78%。结论　该法样品处理简便 ,灵敏度高 ,结果准确。     

水飞蓟素羟丙基-β-环糊精包合物在大鼠体内的生物利用度

目的:研究水飞蓟素的羟丙基-β-环糊精包合物在大鼠体内的相对生物利用度。方法:给大鼠口服单剂量水飞蓟素羟丙基-β-环糊精包合物(受试样品)和水飞蓟宾胶囊剂(参比样品),用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中水飞蓟宾的浓度,并采用3P97程序进行统计学分析。结果:口服水飞蓟素后大鼠血浆药物浓度-时间曲线符合二室模型。受试样品中水飞蓟宾的Cm ax,tm ax,t1/2,AUC0-∞分别为(0.9±0.3)mg.L-1,(0.50±0.21)h,(12.6±3.7)h,(4.2±0.9)h.mg.L-1,参比样品中水飞蓟宾的Cm ax,tm ax,t1/2,AUC0-∞分别为(0.4±0.3)mg.L-1,(1.0±0.6)h,(31.2±15.0)h,(3.0±0.8)h.mg.L-1。受试样品中水飞蓟宾的相对生物利用度为(142.0±38.4)%。结论:与参比样品相比,受试样品的生物利用度较高。     

RP-HPLC法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定参芪肝康胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱:Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸(48∶52,v/v);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长287 nm。结果水飞蓟宾的线性范围:12.0～240μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为97.0%(RSD=1.9%)。结论该方法专属性强,结果准确,可用于参芪肝康胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度

目的 :建立测定人血浆中水飞蓟宾浓度的反相高效液相色谱法。方法 :血样在pH 8 5条件下经乙醚提取后 ,采用 μBondapakC18(30 0mm× 4 6mm)色谱柱 ,甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 (pH 3 0 ) (2 9∶2 0∶5 1)为流动相 ,以萘酚为内标 ,检测波长 2 88nm。结果 :水飞蓟宾在 3 6 95～ 2 36 5ng·mL-1范围内线性相关 (r =0 9998) ,方法回收率为 96 5 % ,日内、日间RSD均小于 2 3% (n =3)。结论 :方法简便快速、灵敏度高 ,适用于该药的临床药理研究     

水飞蓟宾-卵磷脂复合物红外光谱和磷核磁共振波谱特征

目的确定水飞蓟宾-卵磷脂复合物(SLC)中水飞蓟宾与卵磷脂之间是以共价键还是以其他次级键结合.方法应用红外光谱、磷核磁共振波谱方法对本室合成的水飞蓟宾-卵磷脂复合物进行检测分析.结果水飞蓟宾-卵磷脂复合物具有水飞蓟宾和卵磷脂的红外光谱特征,其磷核磁共振波谱显示水飞蓟宾和卵磷脂间以非共价键结合.结论水飞蓟宾-卵磷脂是以非共价键结合,未形成新的化合物,二者自身化学性质在体内不会改变.     

高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。方法使用Agilent Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：1％冰醋酸-甲醇=50：50,流速：1．0ml／min,柱温：30℃,检测波长：287nm,测定10批肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。结果水飞蓟宾在10．28～123．36μg／ml（r=1）浓度范围内线性关系良好,回收率为97．00％（RSD=0．68％）。10批肝安胶囊中水飞蓟宾含量为11．11～16．65mg／粒。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于肝安胶囊的质量控制。