圆齿野鸦椿中1个新的内酯类化合物

目的研究圆齿野鸦椿Euscaphis konishii的化学成分。方法采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用现代波谱学手段进行化合物结构鉴定。结果从圆齿野鸦椿95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为4(R)-(4′-羟基苯甲酰)二氢呋喃-2(3H)-酮(1)、6-hydroxymellein(2)、euscapholide(3)、去氢催吐萝芙木醇(4)、没食子酸乙酯(5)、tetraketide(6)、对羟基苯甲酸(7)、烟碱酸(8)。结论化合物1为新化合物,命名为圆齿野鸦椿内酯;除化合物3和6外,其余均为首次从该属植物中分离得到。     

岩生石仙桃醋酸乙酯部位化学成分研究

目的首次对岩生石仙桃Pholidota rupestris全草的化学成分进行研究。方法采用柱色谱方法对岩生石仙桃80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行分离纯化,利用波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从岩生石仙桃醋酸乙酯部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为confusarin(1)、7-羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲-1,4-二酮(2)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、山药素III(5)、石斛酚(6)、3,3′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯(7)、环石仙桃萜酮(8)、环石仙桃萜醇(9)、丁香脂素(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(12)、5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol(13)。结论化合物1~13均首次从该植物中分离得到,其中,化合物1、2和12为首次从石仙桃属植物中分离得到。     

青龙衣有效部位化学成分研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica的未成熟外果皮)有效部位的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱鉴定化合物结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、齐墩果酸(2)、大黄酚(3)、乔松酮(4)、(2S)-5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(5)、胡桃宁B(6)、左旋胡桃种萘醌(7)、绿原酸(8)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(9)、(4S,5S,7R,8R,14R)-8,11-二羟基-2,4-环桉叶烷(10)、5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(11)、(2S)-5,7,4′-三羟基二氢黄酮(12)、对羟基苯甲酸(13)、对甲氧基苯乙酸(14)、对苯二酚(15)。结论化合物8~15为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物11、12、14、15为首次从胡桃属植物中分离得到。     

革叶山姜的化学成分研究

目的对革叶山姜Alpinia coriacea全草的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果从革叶山姜90%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、4-甲氧基苯甲酸(2)、乔松素(3)、芹菜素(4)、良姜素(5)、山柰酚(6)、5,7,3′,4′-四羟基二氢黄酮(7)、3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、α-tocospiro A(9)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(10)、豆甾-4-烯-3-酮(11)、7-酮基-β-谷甾醇(12)、5α,8α-表二氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(13)、豆甾醇(14)和β-谷甾醇(15)。结论所有化合物均为首次从革叶山姜中分离得到,其中化合物2、7、9~13为首次从山姜属植物中分离得到。     

枫杨树皮化学成分的研究

目的 研究枫杨Pterocarya stenoptera树皮的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20、HPLC及重结晶等分离纯化手段对枫杨树皮90％乙醇提取物的氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从枫杨树皮中分离得到14个化合物,分别鉴定为算盘子酮(1)、羽扇豆-1β,3β-二醇(2)、乌苏酸(3)、白桦脂酸(4)、2α,3β,19α-trihydroxyurs-12-en-28-O-β-D-glucopyranoside (5)、(4S)-4,8-二羟基-1-四氢萘酮(6)、4-甲氧基-5-羟基-1-四氢萘酮(7)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(8)、杨梅苷(9)、30-norlupan-28-oic acid (10)、杨梅素(11)、槲皮素-3-O-(2”-没食子酰基)-鼠李糖苷(12)、齐墩果酸(13)和3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-β-D-吡喃木糖苷(14).结论 化合物1～14为首次从枫杨中分离得到,其中化合物5、7～14为首次从枫杨属植物中分离得到.     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

青龙衣化学成分研究

目的研究青龙衣的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等谱学数据分析鉴定结构。结果从青龙衣75%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为表二氢菜豆酸(1)、4-丁氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(2)、4-乙氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(3)、茸毛香杨梅苷元(4)、多节孢酮(5)、4S-甲氧基-5,8-二羟基-二氢-萘酮(6)、4-甲氧基-5-羟基-α-四氢-萘酮(7)、胡桃种萘醌(8)、4,5,8-三羟基-1,2,3,4-四氢-萘-1-酮(9)、苹果酸-1-单乙酯(10)、苹果酸-1-单丁酯(11)、丁二酸(12)、葡萄糖乙苷(13)、1α,2α,4β-三羟基-1,2,3,4-四氢萘(14)、L-2-O-甲基-手性肌醇(15)。结论化合物5、10~14为首次从该属植物中分离得到,化合物1、4、15为首次从青龙衣中分离得到。     

大果榕茎化学成分研究

目的 研究大果榕Ficus auriculata茎的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层色谱等方法分离纯化,通过波谱数据和理化性质鉴定结构.结果 从大果榕茎95％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(2)、豆甾-4-烯-3-酮(3)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(4)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(5)、麦角甾醇过氧化物(6)、(20S)-3-oxo-20-hydroxytaraxastane (7)、伞形香青酰胺(8)、金色胡椒酰胺乙酸酯(9)、palmarumycin BG1 (10)、7-羰基-脱氢枞酸(11)、松柏醛(12)、S-(+)-dehydrovomifoliol (13)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(14).结论 化合物2、5、7～13为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

红绒毛羊蹄甲的化学成分研究

目的：研究红绒毛羊蹄甲Bauhinia aurea的化学成分。方法：应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS和NMR分析鉴定化合物结构。结果：从90%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别为：3,4-二羟基苯甲酸(1),4-羟基苯甲酸(2),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(3),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4),没食子酸(5),没食子酸甲酯(6),没食子酸乙酯(7),羽扇豆-3-醇(8),羽扇豆-3-酮(9),豆甾-4-烯-3-酮(10),β-谷甾醇(11)和胡萝卜苷(12)。结论：除化合物5,8,11和12外,其余化合物均属首次从该属植物中发现。     

土牛膝中1种新异黄酮的分离与鉴定

目的研究湘产特色药材土牛膝Achyranthes aspera化学成分。方法采用硅胶、反相硅胶柱色谱与溶剂重结晶等方法分离纯化,采用波谱方法进行单体结构鉴定。结果从土牛膝醋酸乙酯提取物中得到9个单体化合物,分别鉴定为5,2′-二甲氧基-6-甲氧甲基-7-羟基-异黄酮(1)、齐墩果酸(2)、竹节参皂苷-1(3)、党参内酯(4)、3-吲哚甲醛(5)、3-吲哚甲酸(6)、4-(2-甲酰基-5-甲氧基甲基-1-氢-吡咯-1-基)丁酸(7)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(8)、2-(2-苯氧乙氧基)乙醇(9)。结论化合物1为1个新化合物,命名为土牛膝酮A;化合物4~9均为首次从该植物中分得。     

绿藻孔石莼化学成分研究

目的研究绿藻孔石莼Ulva pertusa的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Diaion HP-20、Sephadex LH-20等柱色谱和制备HPLC等技术进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定化合物结构。结果从孔石莼乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为异植物醇(1)、3-吲哚甲酸(2)、1-O-十六碳酰基-3-O-(6′-硫代-α-D-脱氧吡喃葡萄糖基)甘油(3)、(2S)-1-O-十六碳酰基-3-O-[α-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基]甘油(4)、3-甲基亚砜基丙酸(5)、3-氯丙酸(6)、酪醇(7)、对羟基苯甲酸(8)、对羟基苯乙酸(9)、6-乙烯基己内酯(10)、黑麦草内酯(11)、向日葵香波龙大柱酮D(12)、壬二酸(13)、琥珀酸(14)、8-羟基-(6E)-辛烯酸(15)、3-乙氧基丙酸(16)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(17)、焦谷氨酸正丁酯(18)。结论化合物1~16为首次从孔石莼中分离得到,化合物5、6、10、15和16为首次从天然产物中分离得到,化合物17和18为提取过程中产生的β-D-吡喃果糖苷和焦谷氨酸人工产物。     

福建野鸦椿籽中的酚酸类化学成分

目的对福建野鸦椿Euscaphis fukienensis籽的化学成分进行分离与鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建野鸦椿籽70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,其中8个为酚酸类成分,分别鉴定为邻苯二甲酸-双(2′-乙基庚基)酯(1)、琥珀酸(2)、没食子酸(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、2-甲基-5,7-二羟基色原酮(6)、己二烯二酸(7)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)。结论化合物1～7均为首次从该植物中分离得到。     

互叶白千层化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究互叶白千层Melaleuca alternifolia茎皮中的化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、高效制备液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。采用CCK-8法,以人非小细胞肺癌PC-9细胞、人结直肠腺癌HT-29细胞、人乳腺癌MCF-7细胞为模型,对所分离鉴定的部分化合物进行初步的体外细胞毒活性评价。结果从互叶白千层茎皮中分离得到11个化合物,分别鉴定为乌苏酸-3-O-β-顺式-咖啡酸酯(1)、乌苏酸-3-O-β-反式-咖啡酸酯(2)、阿魏酸三十酯(3)、3-O-乙酰基-11(12)-烯-乌苏-28,13β-二酯(4)、3-O-乙酰基乌苏酸(5)、咖啡酸三十酯(6)、乌苏酸(7)、正二十九烷醇(8)、乌苏-12(13)-烯-3-酮-28-羧酸(9)、3β-O-乙酰基-11α,12α-环氧-齐墩果烷-28,13β-内酯(10)、白桦脂醇(11)。结论化合物1与2互为顺反异构体,为首次从天然产物中分离得到的新化合物;除化合物11外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到;化合物1的细胞毒活性较其异构...     

兖州卷柏苯丙素类和木脂素类化学成分研究

目的研究兖州卷柏Selaginella involven中苯丙素类和木脂素类化学成分,探讨其在卷柏属植物进化中的作用。方法采用聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱分离方法对兖州卷柏75%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从兖州卷柏提取物中分离得到15个苯丙素类和木脂素类结构,分别鉴定为3-(3-羟基-苯基)-丙酸(1)、3-(3-羟基-苯基)-丙酸甲酯(2)、肉桂酸(3)、3-hydroxy-1-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)propan-1-one(4)、3-hydroxy-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)propan-1-one(5)、荛花酚(6)、去甲络石苷元(7)、罗汉松脂素(8)、(5H)-2-furanone-3,4-bis[(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl](9)、acutissimalignan B(10)、detetrahydroconidendrin(11)、丁香脂素(12)、3,3′,5-trimethoxy-4′,7-epoxy-8,5′-neolignan-7-ene-4,9,9′-triol-9-aldehyde(13)、刺五加酮(14)、tarennone(15)。结论 15个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~3、9~11、13~15为首次从卷柏属植物中分离得到。兖州卷柏中一系列以芥子醇和松柏醇及其衍生物为代表的苯丙素类和木脂素类成分的发现在卷柏属植物系统进化中占有重要的地位。     

向日葵种子的化学成分研究

目的 研究向日葵Helianthus annuus 种子的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过NMR、MS等技术鉴定化合物结构。结果 从向日葵种子甲醇提取部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为3, 4-二甲氧基-肉桂酸（1）、3-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯)-1-丙酮（2）、3-羟乙酰基吲哚（3）、7-羟基-6-乙酰基-2, 3-二甲氧基色酮（4）、泽兰内酯（5）、对羟基苯甲酸（6）、香草酸（7）、阿魏酸（8）、反式咖啡酸（9）、香豆酸（10）、烟酸（11）、3-吲哚甲醛（12）、3-吲哚甲酸（13）、豆甾醇（14）、β-谷甾醇（15）、β-胡萝卜苷（16）。结论 化合物1～3为首次从向日葵属植物中分离得到,化合物4为首次从本植物中分离得到。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中4种茯苓三萜酸成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊(GFC)中4种茯苓三萜酸成分(去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸)的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱:0~70 min,50%~85%乙腈;70~80 min,85%~100%乙腈;80~90 min,100%乙腈;检测波长242 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸在HPLC中达到基线分离,线性范围分别为0.408~2.04(r=0.999 9)、0.192~0.96(r=0.999 5)、0.078~0.39(r=0.999 5)、0.075 6~0.378(r=0.999 5)μg/m L;平均加样回收率分别为97.5%、98.5%、97.2%、102.3%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.2%、1.8%;测定了6批GFC,结果显示去氢土莫酸平均量为0.070 mg/粒,猪苓酸C平均量为0.015 mg/粒,3-表去氢茯苓酸平均量为0.030 mg/粒,去氢茯苓酸平均量为0.061 mg/粒。结论该方法可行、重现性好,可用于GFC的质量控制。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

接骨木中1个新的降三萜成分

目的 研究接骨木Sambucus williamsii茎枝的化学成分。方法 采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40和RP-HPLC等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 从接骨木茎枝60%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为23-羟基-3-羰基-28-去甲基-12, 16-二烯齐墩果烷（1）、3-羰基齐墩果酸（2）、齐墩果酸（3）、白桦酸（4）、棕榈酸（5）、正二十八醇（6）。结论 化合物1为1个新的降三萜类化合物,命名为接骨木烷A;化合物2和6为首次从该植物中分离得到。     

不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。