冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立冠心舒通胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在280 nm波长下,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L/min。测定10批冠心舒通胶囊样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定45个共有色谱峰,34个共有峰归属到各药材,其中5个共有峰来源于广枣,23个共有峰来源于丹参,7个共有峰来源于丁香(其中1号峰为广枣和丁香共有),并通过对照品比较指认了其中13个色谱峰,分别为没食子酸(1号峰)、丹参素(3号峰)、原儿茶酸(5号峰)、原儿茶醛(6号峰)、鞣花酸(10号峰)、迷迭香酸(16号峰)、丹酚酸B(19号峰)、丹酚酸A(23号峰)、丁香酚(24号峰)、二氢丹参酮I(30号峰)、隐丹参酮(34号峰)、丹参酮I(35号峰)、丹参酮IIA(39号峰)。结论此方法专属性强、准确可靠、重复性好,可为冠心舒通胶囊的质量控制提供依据。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的冠心丹参胶囊质量控制研究

目的采用UPLC法建立冠心丹参胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Acquity UPLC?HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次冠心丹参胶囊的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对冠心丹参胶囊的总体质量进行分析评价。结果建立的指纹图谱共标定75个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的13个色谱峰,分别是甜菜碱、琥珀酸、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3种主要成分,分别为甜菜碱、芦丁和丹酚酸B。结论本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价冠心丹参胶囊的药物质量,同时为今后中药制剂更进一步的质量控制研究奠定了理论基础。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

丹参破壁饮片与传统饮片水溶性成分指纹图谱及丹酚酸B含量对比研究

目的建立10批丹参传统饮片、冷冻破壁饮片、普通破壁饮片的水溶性成分UPLC指纹图谱,同时测定水溶性指标成分丹酚酸B的含量,为丹参破壁饮片质量与安全性提供参考依据。方法采用UPLC法以Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.02%的磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;流速0.15 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;采用HPLC法按照2015版《中华人民共和国药典》测定丹酚酸B含量,并利用相似度评价软件与SPSS 22.0软件对指纹图谱与丹酚酸B含量进行分析。结果通过相似度软件分析冷冻破壁饮片、普通破壁饮片、传统饮片分别为12、13、14个共有峰,并通过对照品指认得到丹参素钠(3号峰)、原儿茶醛(4号峰)、咖啡酸(6号峰)、迷迭香酸(13号峰)、丹酚酸B(14号峰)等5种成分,丹酚酸B含量范围为2.354%~7.606%,利用SPSS 22.0的多个相关样本的非参数检验对10批3种粉碎方式指纹图谱与丹酚酸B含量分析得到3种粉碎方式的水溶性指纹图谱与丹酚酸B含量均无明显差异性。结论从定性与定量两个方面对丹参破壁前后水溶性化学成分进行研究,可为丹参破壁饮片的临床应用与开发提供依据。     

基于HPLC指纹图谱及多成分定量测定的痹祺胶囊质量评价

目的 建立痹祺胶囊的HPLC指纹图谱及甘草苷、阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法，更为全面地评价痹祺胶囊的质量。方法 采用Shiseido Capcell Pak C18 MG II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），指纹图谱以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长203 nm，柱温为35℃，测定19批痹祺胶囊指纹图谱，结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行全面分析；含量测定以乙腈-水-0.1%磷酸水溶液（21∶79∶0.1）为流动相；体积流量1.0 mL/min；以二极管阵列检测器检测，甘草苷检测波长为276 nm，阿魏酸检测波长为321 nm，丹酚酸B检测波长为286 nm；柱温为40℃；进样体积均为10μL。结果 19批痹祺胶囊指纹图谱相似度大于0.97，共标定了36个共有峰，确认了6号峰为丹参素、10号峰为士的宁、11号峰为马钱子碱、13号峰为甘草苷、14号峰为阿魏酸、15号峰为迷迭香酸、16号峰为人参皂苷Rg1、18号峰为丹酚酸B、20号峰为人参皂苷Rb1、22号峰为甘草酸铵、27号峰为藁本内酯、30号峰为丹参酮IIA、33号...     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究

目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。     

基于指纹图谱结合化学计量法评价丹参微波提取与传统提取法的差异性

目的采用UPLC建立丹参微波提取法与传统提取法的指纹图谱并鉴定主要色谱峰,结合化学计量学方法比较不同提取方法化学成分的特征差异。方法采用超高效液相色谱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.3 mL/min,检测波长为270 nm,建立丹参传统提取法与微波提取法的指纹图谱;对8个指标性成分进行含量测定,采用SPSS 22.0软件进行主成分分析和t检验分析,从而进一步评价丹参微波提取与传统提取法之间的差异性。结果传统提取法与微波提取法分别标定16个共有峰和17个共有峰,且8个指标性成分的含量具有差异性。在相似度评价中,对丹参不同提取法的指纹图谱进行对比,相似度均0.945。指标性成分的含量上,微波提取法中指标性成分的综合质量分数均高于传统提取法,8个指标成分的均值表明微波提取法高于传统提取法,与传统提取法比,丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA的含量具有显著性差异(P0.05,0.01)。结论通过对指纹图谱的比较,以及化学计量学方法评价,丹参不同提取法下的整体化学组分类似,通过t检验分析化学成分的含量具有一定差异,且丹参微波提取法的含量高于传统提取法。微波提取法相较于传统提取法具有一定的优势,此方法的建立可以为微波提取法在中药领域的广泛应用奠定基础。     

丹七片HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法建立丹七片的指纹图谱。方法:资生堂CAPCELL PARK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.06%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长210 nm,柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对10批丹七片指纹图谱进行分析。结果:10批丹七片的HPLC指纹图谱有15个共有峰,确认了其中7个色谱峰的成分分别为丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1,相似度>0.990。结论:该法操作简便,精密度、重复性和稳定性良好,为丹七片的质量控制提供了有效手段。     

心痛泰颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立心痛泰颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Phenomenext Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃。测定10批心痛泰颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立心痛泰颗粒指纹图谱共有模式图,并计算相似度,再通过对照品色谱图对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立心痛泰颗粒HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定26个共有色谱峰,共有峰全部归属到各药材,其中3个共有峰(21、22、26号峰)为丹参专属,8个共有峰(4～10、16号峰)为葛根专属,7个共有峰(13、15、17～20、23号峰)为枳壳专属,12号峰为川芎专属,14号峰为甘草专属,1号峰为三七与甘草共有,2号峰为三七、木香与山楂共有,3号峰为川芎与木香共有,11号峰为葛根与郁金共有,24号峰为川芎与枳壳共有,25号峰为郁金与枳壳共有,并通过对照品色谱图对共有峰进行指认,7、12、22、26号峰分别为葛根素、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮IIA。结论 10批样品相似度结果表明该颗粒制备工艺方法稳定可行,同时建立的HPLC指纹图谱方法稳定可靠,可以用于衡量心痛泰颗粒生产过程的稳定性和成品质量的可控性。     

外源施加生长素吲哚-3乙酸对丹参根系形态和有效成分积累的影响

目的研究不同质量浓度的生长素吲哚-3乙酸(indole-3-acetic acid,IAA)及施加方式对丹参Salvia miltiorrhiza根系形态和有效成分积累的影响。方法 IAA设置0、5、10、20、30mg/L5个质量浓度,分别采用叶面喷施和根部浇灌的方法处理丹参植株,测定各处理组中丹参根系形态学指标及酚酸类成分和丹参酮类成分的含量。结果 IAA处理总体上促进了丹参侧根的发育和丹参酮类成分的积累。2种施加方式相比,叶面喷施更有利于酚酸类成分含量的提高。结论外源施加IAA对丹参根系发育和有效成分的合成积累均具有调控作用,进一步深入探究IAA对3个生理过程的作用机制具有重要的理论和实践意义。     

白花丹参提取工艺优选

目的:优选白花丹参提取工艺.方法:以丹酚酸B、总丹酚酸、丹参酮ⅡA及总丹参酮含量为指标,采用高效液相色谱法、紫外-可见分光法及比色法测定指标成分含量,选取乙醇体积分数、提取时间、加醇量、药材粒度和提取次数等为考察因素,采用正交试验法优选白花丹参乙醇回流提取工艺.结果:最佳提取工艺为白花丹参切段后用10倍量60％乙醇提取3次,每次2h.结论:优选工艺对白花丹参药材中的脂溶性成分和水溶性成分均有较高提取率,且稳定、节能.     

移栽时间对丹参根部特征及四种活性成分的影响

目的探讨移栽时间对丹参根部生长和药材四种主要活性成分含量的影响。方法根部生物学特征采用称量法,HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参素。结果 4月4日移栽组的根长、根直径、根分支、根鲜重四项的值均为最大;4月19日组的丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、隐丹参酮四种成分含量最高。结论不同移栽时间对丹参根部生物学特征和品质影响显著。     

丹参配方颗粒实行国家标准前后样品多成分UPLC含量测定及比较分析

目的 对中药配方颗粒施行国家标准前后多厂家、多批次丹参配方颗粒（Danshen Formula Granules,DFG）进行多成分含量测定和比较分析。方法 收集DFG实行国家标准前4个厂家31批样品和实行国家标准后3个厂家19批样品，采用UPLC法对DFG实行国家标准前、后不同厂家、不同批次样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A和丹参酮IIA共10个成分进行含量测定和比较分析。结果 DFG中10种成分线性关系良好（r≥0.999 2），平均加样回收率为92.64%～103.28%,RSD为0.66%～2.60%。DFG施行国家标准前4个厂家样品中10种成分含量均存在显著性差异，而实行国家标准后样品中仅丹参素、丹酚酸A和丹参酮IIA在个别厂家间存在显著性差异。同一厂家DFG中10种成分在实行国家标准后样品中含量普遍高于实行国家标准前样品中成分含量，且有的厂家中成分含量差异倍数在2倍甚至3倍及以上。结论 该方法稳定可行，可用于DFG的质量控制；实行国标后的DFG质量优于实行国标前样品；且不同厂家DFG中丹酚酸B的含量均符合最新国家药品标准...     

丹参酮IIA-丹酚酸B共载脂质体制备、表征及对人成纤维细胞生物学特性的影响

目的 制备丹参酮Ⅱ_A(tanshinone Ⅱ_A,TSA)和丹酚酸B(salvianolic acid B,SAB)共载脂质体(TSA-SAB脂质体),并考察其对人皮肤成纤维细胞(human skin fibroblasts,HSF)增殖的抑制作用。方法 薄膜分散-pH梯度法制备出TSASAB脂质体,对其形态、粒径分布、ζ电位、包封率、初步稳定性、体外释药行为和透皮性能等进行表征;CCK-8法、细胞划痕法和Transwell小室法分别考察TSA-SAB脂质体对HSF细胞增殖、迁移和侵袭能力的影响;Western blotting法考察其对基质金属蛋白酶2(matrix metalloproteinase 2,MMP2)和I型胶原(type I collagen,COL-I)蛋白表达水平的影响。结果TSA-SAB脂质体粒径为(189.50±1.57)nm,ζ电位为(-18.73±1.41)m V,粒子分散系数为0.246±0.030,TSA和SAB包封率分别为(87.93±0.97)%和(91.20±0.47)%,稳定性良好,表现出持续缓慢的释...     

HPLC同时检测丹参提取物中5种水溶性和脂溶性成分含量

目的:建立丹参提取物中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA反相HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长285 nm.结果:丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞0.999 5,仪器精密度和稳定性RSD均＜2％,成分的回收率在97％ ～ 103％(n=3).测定了其5批丹参提取物含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量丹参的5种水溶性及脂溶性成分.     

基于TOPSIS法的前馈控制在丹参醇提液均化中的应用

目的 基于理想解排序(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法的前馈控制实现不同批次丹参醇提液的均化。方法 首先采用积分球漫反射收集各批次丹参药材的近红外光谱数据;然后在不同批次丹参8种有效成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A、迷迭香酸)提取工艺单因素和含量测定实验的基础上,以提取时间、提取温度、乙醇体积分数为数值因素、批次为分类因素,8种有效成分含量经TOPSIS法综合评价后的得分为响应值,进行Ⅰ-最优实验设计;最后建立以近红外数据,工艺参数为输入变量,提取液有效成分含量的综合得分为输出变量的遗传神经网络模型,以各批次丹参的近红外数据调整相应的醇提工艺参数,使得不同批次丹参醇提液中8种有效成分的含量差异减小。结果 通过建立的模型调整相应的提取工艺使得4个批次丹参醇提液中各成分含量RSD值的平均值24.9%降低至13.5%。结论 基于TOPSIS法的前馈控制能提升丹参醇提液质量的一致性,为中药提取液的均化研究提供了参考。     

丹参酚酸B、丹参酮治疗心血管疾病的药理学研究进展

丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参（Salvia iltiorrhiza unge）的干燥根及根茎,始载于《神农本草经》,历代本草均有收载。丹参归心、肝经,药性微寒,味苦、无毒,具有祛瘀止痛、活血调经、养心除烦的功效。丹参在临床上广泛用于治疗心血管系统疾病,具有扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善微循环、降低心肌耗氧量、     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合主成分分析的丹灯通脑软胶囊质量评价研究

目的建立基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的丹灯通脑软胶囊(DTSC)中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;然后通过Q-Orbitrap MS正负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果在优化的色谱、质谱条件下,甜菜碱、丹参素、绿原酸、原儿茶醛、葛根素、咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、槲皮素、芹菜素、洋川芎内脂A、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A分别在0.018 1~0.578 4、5.555 7~177.782 0、0.018 1~0.580 3、0.002 8~0.089 2、0.787 2~25.191 3、0.000 5~0.016 7、0.007 2~0.228 9、0.065 8~2.105 3、0.304 6~9.747 1、3.888 1~124.417 6、0.000 5~0.016 0、0.000 6~0.018 1、0.002 5~0.080 1、0.019 8~0.632 8、0.032 2~1.031 7、0.102 8~3.290 0、0.044 5~1.422 9μg/mL线性关系良好(r≥0.999 2);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于DTSC中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。