基于HPLC法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法以乙腈-甲醇-0．025mol／L磷酸二氢钾（45：5：50,v／v）为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm处检测。结果血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0．5ng／ml,平均提取回收率为86．7％±5．0％,线性范围1～50ng／ml（r=0．9998）,日内和日间RSD分别小于8％和9％。结论方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作。     

电化学高效液相色谱法同时测定氟哌啶醇及降解产物

氟哌啶醇(HAL)是治疗精神分裂症的有效药物。氟哌啶醇的一种代谢产物即降解的氟哌啶醇[4-(4-氯苯)-α-(4-氟苯)-4-羟基-1-哌啶丁醇,RHAL]以相同或高于氟哌啶醇的浓度存在于病人血清中,也具有某些抗精神病活性。因此,同时测定氟哌啶醇和降解的氟哌啶醇浓度是有临床意义的。材料:氟哌啶醇、降解的氟哌啶醇、氯氟哌啶醇、磷酸氢二钾、丙醇-1、乙腈、甲醇、去离子水等。标准制备:制备浓度范围为0.1～10ng/ml的氟哌啶醇与降解的氟哌啶醇血浆标     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

人血清中氟卡胺HPLC立体选择测定

本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000     

LC-MS/MS检测血浆中1-磷酸鞘氨醇含量分析方法的建立

目的:建立可以快速检测人血浆中1-磷酸鞘氨醇(S1P)的LC-MS/MS定量分析方法。方法:采用C17-S1P作为内参,甲醇一步法进行蛋白沉淀,随后进行正相电喷雾离子化LC-MS/MS分析。流动相为甲醇-0.1%甲酸水(95∶5,v/v),流速0.2ml/min,每个样品的分析时间为4min。结果:对于所有的质控样品,批内和批间精确度均小于12%。测定人血浆S1P的浓度为67.6ng/ml。结论:该方法可以快速、灵敏、特异性地检测血浆中S1P的含量。     

高效液相色谱法测定血浆中平痛新的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定血浆中微量平痛新浓度的分析方法。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱 :KromasilC18 柱 (Φ4 6mm×200mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 (50∶50∶0 5) ;流速 :0 7ml/min ;检测波长 :215nm ;灵敏度 :0 04AUFS ;内标物 :奥美拉唑。结果 :血浆中平痛新浓度在10～600ng/ml范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9993 ;平均回收率为 (100 36±1 1) % ;平均日内和日间差异分别为4 7 %和3 8 % ;最低检测限可至1ng/ml。结论 :该法简便、稳定 ,可用于盐酸平痛新体内药代动力学与生物利用度研究。     

柱切换高效液相色谱法测定茶碱血药浓度

本文采用HPLC柱切换法,建立了茶碱的血浓度测定方法。预处理柱(50×5mmID)内装μBondapak C_(?),37—50/μm,纯水为预处理流动相;分析柱(150×5mmID),固定相为HITACHI GEL3056(ODS),5μm,甲醇:乙腈:水(25∶5∶70,v/v)的混合溶液为分析流动相,273nm 波长处检测。该方法在于自动净化和富集样品,操作简便快速,血浆可直接进样。茶碱血浓度在0.5～40μg/ml 范围内线性关系良好(r=0.9998),血浆中最低检测浓度为50ng/ml。方法的绝对回收率平均为96.02%,日内RSD%为1.00%～2.70%,日间RSD%为0.94%～2.57%。用本法和FPIA 法进行了比较研究,两种方法测定结果经回归分析,相关性良好(r=0.9963,P<0.01)。     

LC-MS测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立LC-MS方法测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度。方法采集晚期结直肠癌患者5-FU静脉泵注18~30 h的外周静脉血,以5-溴尿嘧啶(5-Br)为内标,Dikma-C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相:甲醇-去离子水(45∶55);柱温:35℃;流速:0. 3 ml/min。以负离子模式(ESI-),选择性离子监测(SIR)检测5-FU血药浓度,计算患者AUC值。结果 5-FU在1 000~16. 8 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低检测限10 ng/ml。日内和日间精密度分别为2. 0%~8. 7%、2. 0%~8. 0%,提取回收率为93. 20%~99. 9%。结论本方法简单、快捷,适用于结直肠癌患者体内5-FU血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法快速测定环孢菌素A在全血中的药物浓度

建立反相高效液相色谱法测定环孢菌素 A (Cy A)在全血中的血药浓度的方法。色谱条件 :以 C8柱为固定相 ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (55∶ 2 0∶ 2 5,V/ V) ,流速 0 . 8ml/ min,柱温 6 5℃ ,紫外检测波长2 14nm。环孢菌素 D(Cy D)作内标 ,以环孢菌素 A与 D的峰面积比定量 ,用单步萃取法提取全血中的环孢菌素 A和 D样品。本法线性范围为 50～ 2 0 0 0 ng/ ml,最低检测浓度为 12 . 5ng/ ml。方法回收率 98. 8%～ 10 0 .9% ,直线 y=0 . 0 0 12 x 0 . 192 ,r=0 . 9998     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

吡喃霉素在乳腺癌患者体内的药代动力学

目的 :建立HPLC分离和检测人血浆中吡喃霉素 (Pir)的分析方法 ,并研究Pir在乳腺癌患者体内的药代动力学。方法 :以正定霉素为内标 ,1ml血浆加0 1ml(0 4mol/L ,pH=9 0)的氯化铵缓冲液碱化后以氯仿 -甲醇 (2∶1 ,v/v)混合溶剂提取2次。在Phe nomenex(C18)柱上 ,以0 04mol/L磷酸二氢钾 (pH=3 0)∶乙腈=68∶32为流动相 ,荧光检测波长480nm/550nm(Ex/Em )。结果 :血浆中Pir的线性范围5～1000ng/ml(r=0 9997) ,方法回收率为95 3 % ,日内及日间变异性RSD均小于5 % ;Pir在人体的药代动力学特征为开放性二室模型 ,消除相半衰期T1/2β、清除率CLs、表观分布容积Vd及曲线下面积AUC分别依次为 (12 8±5 9)h、(128 3±52 6)L/(m2·h)、(1754 3±478 2)L/m2 和 (428 7±137 2)ng/(h·ml)。结论 :本方法适用于临床Pir的血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的定量分析方法。方法 :色谱柱为迪马公司C18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 (40∶60 ,V/V ) ,流速为1 4ml/min ,检测波长为254nm。结果 :西洛他唑检测浓度在25～2000ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999),最低检测浓度为12 5ng/ml ,回收率为99 .99 %～101 .44 % ,日内、日间相对标准差分别为0 .20 %～2 90 %、0. 19 %～2. 13 % (n=5)。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,可用于西洛他唑人体药动学研究。     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

替加色罗大鼠体内药代动力学研究

目的　建立大鼠血浆中替加色罗的HPLC测定法 ,以测定大鼠ig替加色罗后的血药浓度 ,并对其药代动力学进行评价。方法　血浆样品加入内标后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC分析 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (6 0∶8∶32 ,含 0 8%冰醋酸 ,0 4 %三乙胺 ,v/v) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 310nm。大鼠ig 5 0、10 0、2 0 0mg·kg-1替加色罗后 ,测定其血浆中替加色罗的浓度 ,计算主要药动学参数。结果　血浆中替加色罗在 2 0 0ng/ml～ 80 0 0ng/ml浓度范围内线性关系良好 ,血浆中替加色罗的最低检测限为 1 0ng/ml。大鼠ig 5 0、10 0、2 0 0mg·kg 1替加色罗后 ,估算的末端相半衰期分别为 0 86、1 0 9、1 0 8h ,3种剂量的半衰期相近 ,AUC与剂量间呈良好的线性关系 (r =0 9996 )。结论　本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。在5 0～ 2 0 0mg·kg 1剂量范围内 ,替加色罗在大鼠体内符合线性药物动力学特征 ,平均半衰期为 1 0 1h。     

高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的　建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 　以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 　 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论 　本法可用于临床血药浓度测定     

人血浆中伏立康唑的HPLC测定

目的 建立检测人血浆伏立康唑的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法 以ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.15mol/L磷酸二氢钠-水(45∶20∶35)为流动相,流速0.9ml/min;以劳拉西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷(4∶1)混合提取后,在256nm波长下进行检测.结果 伏立康唑在25～1600ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为25ng/ml;50、400和1200ng/ml 3种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%.单剂量口服200mg伏立康唑的主要药代动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC(0-t)分别为(1.70±0.41)h、(1037.01±81.18)ng/ml、(5.88±0.93)h和(6643.92±696.70)ng·h/ml.健康志愿者单剂口服伏立康唑200mg,其药动学参数与国外相关报道一致.结论 本方法 操作简便,结果 准确;适用于血浆伏立康唑的检测.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。