不同提取方法对北豆根中蝙蝠葛碱含量的影响

目的:探讨不同提取方法对北豆根中蝙蝠葛碱含量的影响.方法:以1%硫酸为溶剂用温浸法、渗漉法、超声法3种方法提取北豆根,用高效液相色谱法测定提取物中蝙蝠葛碱的含量.结果:蝙蝠葛碱的提取量由大到小依次为超声提取法>温浸提取法>渗漉提取法,三种方法比较不存在显著性差异.结论:超声法与其他方法比较时间短、含量高,较适宜提取北豆根中蝙蝠葛碱.     

毒性导向下的北豆根中蝙蝠葛碱的质量控制方法学研究

目的 以北豆根不同组分的小鼠急毒研究为导向,进行北豆根毒性物质基础蝙蝠葛碱的质量控制方法学研究.方法 用高效液相色谱法测定北豆根全组分、水提组分、醇提组分中蝙蝠葛碱的含量.色谱条件:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈- 0.05％三乙胺水溶液(40:60),流速:1.0mL/min,检测波长:282nm,柱温:25℃.结果蝙蝠葛碱在0.82～9.84g范围内与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.7％.对北豆根不同组分中的蝙蝠葛碱的含量测定,发现蝙蝠葛碱的含量大小为:全组分＞水提组分＞醇提组分.结论 高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱的含量,方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高.北豆根不同组分中蝙蝠葛碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致.初步提示中药成分复杂,蝙蝠葛碱不是北豆根中的唯一毒性物质基础,因此寻找其他毒性成分进行多成分指标控制北豆根质量,对于北豆根的毒性研究具有重要作用.     

不同溶剂提取北豆根中蝙蝠葛碱工艺研究

目的：探讨不同溶剂超声提取对北豆根中蝙蝠葛碱含量的影响。方法：以硫酸、乙醇为溶剂用超声法提取北豆根中蝙蝠葛碱,用高效液相色谱法测定提取物中蝙蝠葛碱含量。结果：蝙蝠葛碱的提取量由大到小依次为硫酸超声提取〉乙醇超声提取。结论：通过比较,硫酸超声提取北豆根中蝙蝠葛碱含量高,选用硫酸提取浓度为0.5%,进行超声提取30min。     

HPLC法对不同产地北豆根中蝙蝠葛碱的测定

目的　研究不同产地北豆根中蝙蝠葛碱含量的差异。方法　以北豆根饮片为分析对象,用phenomenexC18(4 . 6mm×15 0mm,5 μm)色谱柱,采用乙腈和0 . 2 %磷酸洗脱,流速1. 0ml·min-1,检测波长为2 84nm,对北豆根中的蝙蝠葛碱进行定性定量测定。结果　东北北豆根药材中生物碱含量最高,其次是山东产北豆根,河北产北豆根药材中蝙蝠葛碱含量较低。结论不同产地北豆根药材所含生物碱在质和量两方面均有较大差异。     

提取工艺对半夏急性毒性与相关物质基础含量的影响研究

目的考察提取工艺对半夏相关毒性物质基础含量与急性毒性的影响。方法运用UV法、HPLC法、酸碱滴定法和经典急性毒性实验法,进行半夏不同提取工艺样品的含量测定和急性毒性比较研究。结果半夏不同提取工艺样品总有机酸含量：75%醇渗液〉75%醇提液〉30%醇提液〉30%醇渗液〉水提组分≈水渗液;总生物碱含量：75%醇渗液〉75%醇提液〉30%醇渗液〉30%醇提液〉水渗液≈水提组分。毒性研究结果显示：75%醇渗液和75%醇提液可测出MTD值,其余组测得MLD值,毒性大小依次为75%醇渗液〉75%醇提液〉30%醇渗漉组〉30%醇提组〉水渗组〉水提组。结论提取工艺对半夏毒性及相关毒性物质含量有一定的影响,其毒性大小与总生物碱、总有机酸含量呈一定相关性。     

不同酸处理方式对半夏总生物碱含量和急性毒性影响的比较研究

目的比较进行不同酸处理方式对半夏总生物碱含量的影响及急性毒性观察与评价,为临床用药的安全性提供依据。方法分别用不同酸处理方式制备半夏不同样品,采用紫外分光光度法,取各供试品溶液与空白对照液,在波长416nm处测定吸光度,计算总生物碱含量,按照经典小鼠急毒试验方法,用bliss法计算半数致死量(LD50),公斤体重法计算最大耐受量(MTD),考察半夏酸水提取,酸醇提取(MTD)值、酸水渗漉、酸醇渗漉提取(LD50)值,连续给药观察14天,记录各组动物体重变化,毒性症状谱及死亡情况。结果半夏不同酸处理提取(酸水提取、酸醇提取、酸水渗漉、酸醇渗漉)中总生物碱含量为酸醇渗漉液>酸醇提取液>酸水渗漉液>酸水提取液。急毒研究结果显示,半夏酸水提取MTD可达29.6 g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的230.2倍;半夏酸醇提取MTD可达27.2g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的211.6倍;半夏酸水渗漉提取LD50值为14.15 g.kg-1.d-1,95%的可信限为12.981～15.563 g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的110.0倍。半夏酸醇渗漉提取LD50值为14.27g.kg-.1d-1,95%的可信限为13.167～15.204g.kg-.1d-1,相当于临床人用量的111.0倍。通过小鼠急毒实验观察:呼吸抑制、抽搐、腹泻、烦躁,呕吐和流泪是半夏不同酸处理提取样品主要的急性毒性症状,小鼠死亡多发生于4小时之内。结论半夏总生物碱部位有明显毒性,是半夏产生毒性作用的物质基础之一,同时温度对半夏总生物碱富集物毒性影响较大,说明半夏产生毒性作用的部位中某些成分加热易被破坏。     

不同溶媒在不同提取方法下对吴茱萸总碱提取率的影响

目的考察不同溶媒在不同提取条件下对吴茱萸总生物碱提取的影响,为有效提取吴茱萸总生物碱提供可行方法。方法水、0.5%HCl的水溶液、95%乙醇和0.5%HCl的醇溶液分别在回流、渗漉和超声条件下,以吴茱萸次碱为对照品,采用紫外分光光度法,测定吴茱萸总生物碱的提取率。结果以0.5%HCl的95%乙醇为溶媒,超声和回流都能使吴茱萸总碱有较高的提取率。结论不同溶媒在不同提取条件下对吴茱萸总生物碱的提取有较大影响。     

提取方式对山豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响

目的 对不同提取方式制备的山豆根样品中毒性物质基础生物碱类物质的质量研究,并结合前期的急性毒性研究,探讨提取方式对山豆根“质量-毒性”综合评价模式的影响.方法 用高效液相色谱法测定山豆根水提组分、醇提组分中苦参碱和氧化苦参碱的含量,并进行方法学考察.结果 对山豆根不同提取方式制备的样品中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定,发现苦参碱的含量大小为:水提组分＞醇提组分,氧化苦参碱的含量大小为:醇提组分＞水提组分.结论 山豆根不同提取方式制备的样品中中苦参碱、氧化苦参碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致.说明提取方式对北豆根“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,因此通过“质量-毒性”综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面客观合理.     

蝙蝠葛中的新生物碱—N—去甲基蝙蝠葛碱

防己科植物蝙蝠葛(Menispermum dauricum DC.)的根茎,又名北豆根,是一常用中药,其总生物碱制成的北豆根片,临床用于咽喉炎的治疗;近年来又发现蝙蝠葛根茎中的主要生物碱-蝙蝠葛碱(dauricine)和酚性总碱均有较好的抗心律失常作用,并已用于临床治疗。由于蝙蝠葛新用途的发现,原料需求量日益增长。蝙蝠葛以往主产于我国东北地区,为了扩大药源,近年湖北咸宁地区对本地发现的少量野生蝙蝠葛进行了引种栽培,获得成功。为了考察咸宁栽培蝙蝠     

提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式的影响

目的 对不同提取方式提取的吴茱萸中生物碱含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对吴茱萸“含量-毒性”综合评价模式的影响.方法 用HPLC法测定吴茱萸水提组分、醇提组分中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并进行方法学考察;经典急性毒性实验法,进行吴茱萸不同提取物急性毒性比较研究.结果 吴茱萸水提物、醇提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的百分含量分别为0.028％和0.027％、0.046％和0.075％,水提物组和醇提组无法作出LD50,MTD试验结果按含生药量计算分别为80.0g· kg-1·d-1和70.6g·kg-1·d-1.结论 吴茱萸经不同方式提取后吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量和毒性各不相同且各样品均出现死亡,其最大耐受量显示吴茱萸经不同方式的提取均具有毒性,其提取物对小鼠急性毒性强度为:醇提物组＞水提物组;提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量依次为:醇提物组＞水提物组.说明提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,其毒性大小可能与主要化学成分含量存在一定相关性.因此通过“质量-毒性”综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面、客观、合理.     

提取方式对鸦胆子“质量-毒性”综合评价模式的影响

目的 对不同提取方式提取的鸦胆子中油酸含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对鸦胆子“含量-毒性”综合评价模式的影响.方法 用GC法测定鸦胆子水提组分、醇提组分中油酸的含量,并进行方法学考察;经典急性毒性实验法,进行鸦胆子不同提取物的急性毒性比较研究.结果 鸦胆子水提物、醇提物中油酸的百分含量分别为1.83％、10.35％;鸦胆子水提物、醇提物的小鼠口服LD50分别为4.023g·kg-1、3.320g·kg-1,腹泻、尾部紫绀是主要的急性毒性症状.结论 提取方式不同,鸦胆子中油酸的含量和毒性各不相同,其LD50显示鸦胆子经不同方式的提取均具有毒性,其提取物对小鼠急性毒性强度为:醇提物组＞水提物组;提取物中油酸的含量依次为:醇提物组＞水提物组.说明提取方式对吴茱萸“质量-毒性”综合评价模式有一定的影响,其毒性大小可能与主要化学成分含量存在一定相关性.因此通过“质量-毒性”综合评价模式确定有毒中药的提取方式,更全面客观合理.     

北豆根不同组分对小鼠急性毒性的影响

目的对北豆根全组分、水提组分、醇提组分进行小鼠急性毒性考察。方法采用经典的急性毒性实验方法分别测定北豆根全组分、水提组分、醇提组分的小鼠口服最大给药量、最大耐受量、半数致死量。结果北豆根全组分的最大给药量为15．96g·kg^-1,水提组分的最大耐受量为92．12g·kg^-1,醇提组分的半数致死量为75．116g·kg^-1。结论北豆根醇提组分急性毒性大于水提组分,全组分基本无毒。     

与功效和毒性相关的北豆根化学成分研究进展

目的 总结与北豆根的功效、毒性相关的化学成分研究现状,明确北豆根的有效成分和毒性成分,为进一步研究北豆根功效与毒性的相关性提供文献依据和研究思路.方法 对近20年发表的相关文献进行整理、分析、归纳.结果 生物碱既是北豆根的主要化学成分也是其发挥功效的主要物质基础;历代文献和药典均记载其有小毒,关于北豆根化学成分尤其是生物碱的规范毒性研究报道还不完善,对于功效和毒性物质基础的体内过程、药理特点、作用机制以及与临床应用的相关性尚属空白.针对药效物质基础和毒性物质基础的提取、分离工艺优化研究与质量控制研究也鲜有报道.结论 作为有小毒记载的中药北豆根,亟待需要进行基于功效和毒性相关的化学物质基础研究与质量的“保效、控毒”研究,为临床安全、可控、有效地使用北豆根提供试验依据和文献思路.     

产地对半夏相关毒性物质基础和急性毒性影响的实验研究

目的对不同产地半夏药材水提组分中相关毒性物质基础的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨产地对半夏毒性物质含量与毒性的影响。方法运用UV法、HPLC法、酸碱滴定法、经典急性毒性实验法,进行半夏水提组分总生物碱、总有机酸及其可测单一成分的含量测定和急性毒性比较研究。结果不同产地的半夏总有机酸含量依次为湖北半夏〉山东半夏〉贵州半夏;琥珀酸含量依次为山东半夏〉湖北半夏〉贵州半夏;总生物碱含量依次为湖北半夏〉山东半夏〉贵州半夏;麻黄碱含量依次为湖北半夏〉贵州半夏〉山东半夏;鸟苷含量依次为湖北半夏〉山东半夏〉贵州半夏。毒性大小为：湖北半夏〉山东半夏〉贵州半夏。结论产地对半夏相关毒性物质的含量与毒性大小有一定的影响,且半夏毒性大小与总有机酸、总生物碱含量呈一定相关性。     

不同醇处理方式对半夏毒性物质基础含量和急毒影响的比较研究

目的比较不同醇处理方式对半夏总生物碱和总有机酸含量的影响,并对其急性毒性进行观察与评价,为临床用药的安全性提供依据。方法分别用不同醇处理方式制备半夏不同样品,采用紫外分光光度法,取各供试品溶液与空白对照液,在波长416 nm处测定吸光度,计算总生物碱含量,采用酸碱滴定法测定各样品中总有机酸的含量。按照经典小鼠急毒试验方法,公斤体重法计算最大耐受量(MTD),测定最大给药量(MLD),考察半夏75%醇渗、75%醇提(MTD)值,30%醇提组、30%醇渗组(MLD)值,连续给药观察14天,记录各组动物体重变化,毒性症状谱及死亡情况。结果半夏不同醇处理提取(75%醇渗、75%醇提、30%醇提组、30%醇渗组)中总生物碱含量为75%醇渗液>75%醇提液>30%醇渗液>30%醇提液;总有机酸含量为75%醇渗液>75%醇提液>30%醇提液>30%醇渗液。急毒研究结果显示,半夏75%醇渗MTD可达94.4 g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的734.2倍;半夏75%醇提MTD可达99.2 g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的771.6倍;半夏30%醇提MLD值为295.2 g.kg-1.d-1,相当于临床人用量的2 296.0倍。半夏30%醇渗MLD值为291.6g.kg-.1d-1,相当于临床人用量的2268.0倍。结论提取温度和醇提取浓度对半夏毒性相关物质基础含量影响较大,总生物碱和总有机酸部位均在高浓度醇溶液中含量最高,总生物碱的提取还受温度影响,而总有机酸受温度影响不大。急毒试验结果显示,不同醇提取样品毒性大小与总生物碱、总有机酸含量有一定的相关性。