HPLC-UV定量分析清热灵颗粒中的5个成分

 目的 建立一种HPLC-UV同时测定清热灵颗粒中5种成分（黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05％甲酸-水和0.05％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1,检测波长为274 nm。结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r2≥0.999 7）;加样回收率（RSD≤3.77％）、精密度（RSD≤0.65％）、重现性（RSD≤2.78％）和稳定性（RSD≤3.19％）均符合有关要求。结论 该方法简单,准确可靠,重现性好,可用于清热灵颗粒质量的控制和评价。     

清热灵颗粒药效学研究

清热灵颗粒能明显减轻内毒素所致家兔发热;抑制角叉菜胶致大鼠足肿胀;降低二甲苯致小鼠耳廓肿胀,抑制醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性异常升高;对金黄色葡萄球菌腹腔染菌致小鼠死亡具有明显的保护作用,体外抑菌试验显示对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、肺炎杆菌及大肠杆菌等均具有明显的抑制作用。表明清热灵颗粒具有明显的解热、抗炎和抗菌作用。     

肾炎灵颗粒质量标准的研究

目的:提高肾炎灵颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法建立肾炎灵颗粒中的黄芩、丹参鉴别.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:方法简便可行,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.     

石竹清热口服液质量标准研究

目的:制订石竹清热口服液质量标准。方法:采用薄层色谱法(HLC)鉴别黄芩、麦冬;高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷的含量。结果:TLC色谱能明显检出黄芩、麦冬;黄芩苷含量测定线性关系良好,回归方程Y=3414938.782X+9621.15,r=0.99998,黄芩苷的平均回收率为100.13%,RSD=0.40%。结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为本品的质量控制标准。     

喉痛灵颗粒质量标准研究

目的:研究喉痛灵颗粒的质量标准.方法:用TLC对处方中的板蓝根、荆芥穗进行定性鉴别;用HPLC测定野菊花中蒙花苷的含量.结果:TLC色谱能分别检出板蓝根、荆芥穗;蒙花苷在0.1228～0.6143 μg的范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为96.8%,RSD＝1.61%.结论:建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于喉痛灵颗粒的质量控制.     

HPLC测定清热醒脑灵片中黄芩苷

目的:建立可靠的清热醒脑灵片中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Phenomenex Luna C18(2)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸(58∶42,用三乙胺调节pH 3.0),柱温室温,检测波长280 nm。结果:黄芩苷的线性范围为22.18～110.92 mg.L-1(r=0.999 9,n=5);平均回收率为101.72%(RSD 1.66%,n=9)。结论:方法操作简便,专属性、重复性好,可用于清热醒脑灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定清热止咳颗粒中黄芩苷的含量

清热止咳颗粒是由黄芩、连翘、桔梗等十味中药经提取后配制成的复方制剂 ,临床上具有清热止咳之功效。为便于本品的定量监控 ,以黄芩苷含量作为测定指标 ,有关黄芩苷含量测定的方法 ,文献报道有 HPL C法[1 - 2 ]等。但因该制剂中成分较多 ,采用文献报道的方法分离并不理想。本文经优选确定了黄芩苷成份分析的高效液相色谱系统 ,获得了满意的结果。1　仪器和药品日本岛津高效液相色谱仪 ;高压泵 L C-1 0 Avp;检测器 SPD- 1 0 A;黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;乙腈 (上海脑海生物科技公司 HPLC试剂 ) ;乙醇 (南京化学试剂厂 …     

小儿清热灵片质量标准研究

小儿清热灵片由白屈菜、北寒水石、黄芩、重楼、柴胡、天竺黄、紫荆皮、射干、板蓝根、人工牛黄、菊花、冰片、蝉蜕、珍珠、黄连、人工麝香16味中药组成，具有清热解毒，利咽止咳的功效。用于感冒发热，咽喉肿痛，咳嗽气喘，神烦惊搐。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂第五册）（标准编号为WS3-B-0895-91），原标准中没有对其进行任何项目的质量检查，为了提高标准，增加对药材质量的可控性，通过试验研究，增加了人工牛黄、冰片和黄连的薄层鉴别方法和黄芩苷的HPLC含量测定方法。     

甲亢灵颗粒质量标准研究

目的:建立甲亢灵颗粒(墨旱莲,丹参,龙骨等)的质量标准。方法:采用HPLC法对制剂中主药丹参中的丹参素进行定量分析。色谱柱:HYPERSIL#BDS C184.6mm×200mm;流动相:乙腈-水-磷酸(2∶53∶0.5);检测波长为280nm。对处方中墨旱莲进行薄层色谱检测。结果:丹参素在1.06~6.36μg范围内线性关系良好。平均回收率97.4%。RSD为2.1(n=5)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

基于UHPLC-ESI-HRMS~n的清热灵颗粒中8种活性成分定量研究

目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA14.1软件进行模式判别分析,评估其质量。结果甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570~9 127、10 032~160 500、293~4 690、1 625~26 000、40.5~645、41~1 325、44~1 413、13~209 ng/m L线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83%~100.65%,RSD值均小于3%。5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07~438.15、10 258.03~11 046.56、56.09~87.75、689.19~818.56、4.95~6.07、8.87~18.37、22.49~42.12、3.21~4.11μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内。结论建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据。     

水蜈蚣颗粒质量标准研究

目的：建立水蜈蚣颗粒的质量标准。方法：采用TLC对水蜈蚣进行定性鉴别,用HPLC测定水蜈蚣中牡荆素的含量。结果：薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC中,牡荆素在0μg-0．428μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为97．3％。结论：薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于水蜈蚣颗粒的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。     

杜仲颗粒质量标准研究

目的：建立杜仲颗粒的质量标准。方法：采用TLC对杜仲叶进行定性鉴别,用HPLC测定制杜仲、杜仲叶中绿原酸的含量。结果：薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC中,绿原酸在0μg-0.7936μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为99.9%。结论：薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于杜仲颗粒的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。     

蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定.结果:薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1～200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1～120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%).结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好.可作为该制剂的质量控制和评价.     

槐花配方颗粒质量标准研究

目的:对槐花配方颗粒(槐花)进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对槐花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对槐花配方颗粒中的芦丁和槲皮素同时进行含量测定.结果:芦丁和槲皮素同时在薄层色谱中检出进行鉴别,并在高效液相色谱法中能同时进行含量测定.该方法的线性范围芦丁在0.96～4.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%(RSD=0.92%,n=5);槲皮素在0.06～0.30μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.24%(RSD=0.95%,n=5).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量.     

奇丹颗粒质量标准研究

目的:建立奇丹颗粒(丹参,黄芪,没药,莪术,五灵脂)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的莪术、没药和五灵脂进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量;用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出莪术、没药和五灵脂;丹参酮ⅡA在2.98～953.6 ng范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.6%,RSD为0.5%;黄芪甲苷在2.05～40.92μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.0%,RSD为1.8%.结论:该方法可用于奇丹颗粒的质量标准制订.     

骨力颗粒质量标准研究

目的:制定骨力颗粒(淫洋藿、葛根、姜黄、牛膝、补骨脂等)的质量标准。方法:用TLC法鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,以HPLC法测定淫羊藿苷的含量。选择C18柱,乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,检测波长270 nm。结果:TLC色谱中可明显鉴别葛根、姜黄、牛膝、补骨脂,淫羊藿苷线性范围17~85μg.mL-1,平均回收率为(98.32±1.67)%。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

复方茵栀颗粒质量标准的研究

目的：建立复方茵栀颗粒的质量控制标准。方法：采用TLC法对处方中茵陈、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定绿原酸含量。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强;绿原酸在0.0125～0.4000μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.99%,RSD为4.44%。结论：该方法简单、准确、可靠、重现性好,能有效控制该制剂的质量。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

风寒感冒颗粒的质量标准研究

目的:建立风寒感冒颗粒的质量控制标准。方法:采用HPLC测定葛根素的含量,薄层色谱法TLC鉴别方中的葛根、麻黄及陈皮。结果:定量方法简单、准确。葛根素在0.0230~0.5750μg浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程:Y=4428.2X-6.9577,R2=1;葛根素平均回收率98.76%,RSD为1.5%(n=6)。TLC鉴别专属性强,无干扰。结论:本质量标准可有效的控制风寒感冒颗粒的质量。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.