毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的:采用毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱.方法:电泳缓冲液为50 mmol·L~(-1)硼砂/20 mmol·L~(-1)苏氨酸缓冲溶液(1 mol·L~(-1) NaOH溶液调pH至9.27);紫外检测波长210 nm,分离电压15 kV;以苯巴比妥为内标物,采用压力进样(10 cm×20 s),柱温室温.结果:麻黄碱与伪麻黄碱的线性范围分别为21.3～213,8.4～84 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 6,0.999 5,检测限分别为1.45,1.48 mg·L~(-1),定量限分别为4.81,4.93 mg·L~(-1).将该法用于麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,平均回收率分别为97.5,98.6%.结论:本法操作简便、快速、经济、灵敏度高,麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱及伪麻黄碱可获得满意的分离,可作为麻黄和麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法.     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

HPLC测定解毒万灵丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法测定解毒万灵丸(苍术、麻黄、石斛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法:采用C18柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95:5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为206nm.结果:盐酸麻黄碱线性浓度范围0.02028～1.014μg,相关系数0.9999,平均回收率97.69%,相对标准偏差RSD为0.9%(n=6).盐酸伪麻黄碱线性浓度范围0.02254～1.127μg,相关系数0.9998,平均回收率98.40%,相对标准偏差RSD为2.3%(n=6).结论:本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC测定小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:用HPLC对小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行定量分析。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.120～0.600μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.80%,RSD 1.8%;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0.148～0.740μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.12%,RSD 1.4%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）（8：92）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量线性范围分别为0.04124-0.4124μg（r=0.9999）和0.0408-0.408μg（r=0.9999）;盐酸麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.19%和1.11%,盐酸伪麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.84%和1.66%。结论该方法简便、准确,可靠,可用于麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

石膏对麻杏石甘汤中5个主要成分含量的影响

目的:研究石膏对麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸5种成分含量的影响。方法:采用HPLC测定麻杏石甘汤整方及缺石膏麻杏石甘汤两种汤剂中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量。选用Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱,流动相乙睛-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温30℃,于207 nm波长处测定麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷,237 nm处测定甘草苷和甘草酸,流速1 mL·min-1。结果:麻杏石甘汤整方/缺石膏麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵含量分别为197.80/183.08,64.32/54.57,448.05/368.79,56.81/50.34,119.76/143.92 mg·L-1,两组中各成分含量均具有显著性差异(P<0.01)。结论:石膏可影响麻杏石甘汤中其他药味成分含量,增加麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷含量,降低甘草酸含量。     

HPLC法同时测定复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.34%KH2PO4溶液-三乙胺(52∶48∶0.2)为流动相,采用HPLC法测定。结果:该品中盐酸麻黄碱含量测定线性范围为8.032~80.32μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.25%(RSD=1.10%,n=6);地塞米松磷酸钠含量测定线性范围为3.984~39.84μg.mL-1,平均回收率为98.10%(RSD=1.32%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于复方白氟膜剂的质量控制。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定知柏龙胆草片中盐酸小檗碱的含量

目的建立医院制剂知柏龙胆草片的含量测定项目。方法采用HPLC法进行含量测定。色谱条件:采用HypersilODS色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长:265mm;流速:1.0ml·min-1。结果盐酸小檗碱进行量在0.164μg～5.25μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99992。盐酸小檗碱平均加样回收率为98.5%,RSD为1.14%;3批知柏龙胆草片平均含小檗碱以盐酸小檗碱计为43.0mg·g-1。结论本法测定了知柏龙胆草片中小檗碱的含量。方法可行,重现性好,能有效控制医院制剂的质量。     

四物消风汤结合西替利嗪治疗老年皮肤瘙痒症疗效观察

目的观察四物消风汤治疗老年皮肤瘙痒症的临床疗效。方法将89例患者随机分为对照组和治疗组;对照组44例口服盐酸西替利嗪片治疗,治疗组45例给予四物消风汤和盐酸西替利嗪片治疗,疗程均为4周。结果治疗组总有效率为93.33%,对照组为70.45%(P<0.05)。结论四物消风汤可提高老年皮肤瘙痒症的临床疗效。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

盐酸特拉唑嗪为α1-受体阻断剂，可松弛血管和前列腺平滑肌，该药不引起反射性心动过速，不良反应较小。临床用于治疗高血压和良性前列腺增生引起的排尿困难。其片剂盐酸特拉唑嗪片含量测定现标准为紫外分光光度法（UV），与UV相比，高效液相色谱法有检测限低，选择性好，可有效排除辅料对含量测定的影响等优点，内标法还可以消除进样等操作带来的误差。本实验采用高效液相色谱内标法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量，结果表明，该法准确、可靠，适合盐酸阿夫唑嗪片的含量控制。     

氨麻苯美片人体生物等效性研究

 目的 评价2种氨麻苯美片的人体生物等效性。方法 20名健康受试者按两制剂双周期交叉试验设计口服2种氨麻苯美片后,采用高效液相色谱-质谱法测定血浆中伪麻黄碱、O-去甲右美沙芬和苯海拉明的浓度,采用高效液相色谱-紫外法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度,使用DAS1.0软件计算各药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果 参比制剂和受试制剂中对乙酰氨基酚的ρ_max分别为(6.16±1.24)和(6.04±1.03) mg·L-1, t_max分别为(1.31±0.69)和(1.50±0.70)h,AUC_{0-16 h}分别为(29.17±6.67)和(28.76±6.29) mg·h·L-1;伪麻黄碱的ρ_max分别为(210.0±30.3)和(214.6±35.7)μg·L-1,t_max分别为(2.33±1.08)和(2.23±1.19)h,AUC_{0-24 h}分别为(1 887.4±364.3)和(1 936.8±444.3)μg·h·L-1;苯海拉明的ρ_max分别为(84.4±24.6)和(92.2±29.2)μg·L-1,t_max分别为(2.75±1.11 )和(2.98±1.06) h,AUC_{0-36 h}分别为(819.2±284.7)和(937.5±391.4)μg·h·L-1; O-去甲右美沙芬的ρ_max分别为(6.63±2.90)和(6.00±2.15) μg·L-1,t_max分别为(2.73±0.92)和(2.58±1.05)h,AUC_{0-24 h}分别为(42.79±13.02)和(40.24±11.92)μg·h·L-1。以AUC_0-t计算,受试制剂中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、苯海拉明和右美沙芬的相对生物利用度分别为(99.1±9.6)%,(102.7±13.5)%,(114.3±25.3)% 和(95.6±17.3)%。结论 统计分析结果表明,2种氨麻苯美片具有生物等效性。     

盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的微流控芯片测定

目的建立微流控芯片测定盐酸雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法在高电场强度条件下利用微流控芯片上特殊的微通道实现组分快速、高效的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果优化选择2 mmol.L-1 HAc+2 mmol.L-1 NaAc(pH=4.5)+0.2 mmol.L-1 SDS为电泳介质,在分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s时,1 min内可实现盐酸雷尼替丁快速分离检测;在优化条件下,盐酸雷尼替丁的线性范围为10～110μg.ml-1(r2=0.999 6),检出限为1.3μg.ml-1(S/N=3),RSD为1.6%,加标回收率为99.1%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏,重复性较好,可用于盐酸雷尼替丁制剂的质量控制。     

盐酸帕洛诺司琼的合成

 目的合成盐酸帕洛诺司琼。方法以(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸和(S)-3-氨基奎宁环胺为原料经酰化、还原、关环3步反应合成目标物。结果合成了盐酸帕洛诺司琼,总收率76%。结论本实验合成盐酸帕洛诺司琼,操作简便,提高了收率,缩短了反应时间。     

HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量

目的建立盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,Diamonsil ODS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二钾溶液,加1％。三乙胺,用磷酸调pH至3．0）-甲醇（80：20）,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸青藤碱在0．446～4．46Pg范围内线性关系良好,回归方程为：Y=9．01×10^6X＋102803（r=0．9999）。平均加样回收率为99．2％,RSD=0．68％（n=9）。结论该法操作灵敏、准确、重复性好,可作为盐酸青藤外敷散的质量控制方法。