HPLC测定血浆中奥美拉唑的浓度

本文采用ＨＰＬＣ测定人血浆中奥美拉唑的浓度、色谱柱为ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ４．６×２５０ｍｍ，流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（６０／４０），检测波长为３０２ｎｍ，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，血浆浓度在０．０２５～１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），最低检测浓度０．０２５μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．５±１．９％。日间、日内ＲＳＤ％均＜４．１％。     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

RP－HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量

本文报道ＲＰ－ＨＰＬＣ测定葛根芩连片中葛根素含量。采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５ｃｍ×６ｍｍＩＤ）分析柱；北分厂ＯＤＳ保护柱；流动相：甲醇－水（２３：７７）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；色谱柱温度：３５℃；检测波长：２５０ｎｍ；进样体积１０μｌ；外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于２０００；葛根素浓度在５μｇ／ｍｌ－８０μｇ／ｍｌ范围与色谱峰面积呈线性关系；Ｒ＝０．９９９９；回收率及ＲＳＤ分别是９７．６％，１．８％。     

高效液相色谱法测定替硝唑片的含量

应用高效液相色谱法外标法测定替硝唑片剂的含量。色谱条件为色谱柱：Ｓｋｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ１５０×６．０；检测波长：３１０ｎｍ；流动相：水－甲醇－冰醋酸（８０∶２０∶０．１）；流速：１ｍｌ／ｍｉｎ；灵敏度：０．０１ＡＵＦＳ；进样量：２０μｌ。其浓度在６０～１００μｇ／ｍｌ内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９５。其精密度与稳定性的相对标准偏差分别（ＲＳＤ）为０．５％和０．８５％。平均回收率为９９．５６％，ＲＳＤ为０．８８％，结果准确可靠     

HPLC法测定头孢克洛颗粒剂含量

本文采用反相ＨＰＬＣ法测定头孢克洛颗粒剂含量．用ＯＤＳ－Ｃ１８柱，磷酸盐缓冲液（ｐＨ４．５）：乙腈（９４∶６）为流动相，检测波长２６５ｎｍ，测得线性范围８０～２５０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８），平均回收率１００．０％，ＲＳＤ０．３８％，最小检出量６．１２×１０－１２ｇ２０．４ｍｇ１００ｍＬ×１１００×０．３１００进样１μＬ．     

复方胶囊中右美沙芬和布落芬的溶出度测定

用ＨＰＬＣ测定复方胶囊中右美沙芬、布洛芬的溶出度。色谱柱为Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,流动相为乙脯－水（６５：３５含０．００７ｍｏｌ／Ｌ硝酸铵、０．００７ｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ,用冰醋酸调ＰＨ至３．４）,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ,在２７０ｎｍ处测定。右美沙芬、布洛芬的线性范围分别为５～４０,５０～４００μｇ／ｍｌ。两者的平均回经分别为９９．２６％、９９．７０％。     

反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度

应用反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度。色谱柱为ＯＤＳＣ１８柱，流动相为乙腈─甲醇─水（４０：２０：４０Ｖ／Ｖ），内含０．１％冰醋酸和０．０８％三乙胺。流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温５０℃，检测波长２７５ｎｍ。线性范围在０．０２～１．００μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）。检测下限为０．０１μｇ／ｍｌ。平均回收率为９９．０±２．８％，ＲＳＤ＝２．８２％。日内及日间测定相对标准偏差均小于５％。     

替硝唑片剂的HPLC和UV测定

采用ＨＰＬＣ和ＵＶ法测定替硝唑片剂的含量，其线性范围和平均回收率分别为：ＨＰＬＣ法６０～１００．μｇ／ｍｌ，９９．５６％（ＲＳＤ０．８８％）；ＵＶ法５～２５μｇ／ｍｌ，９９．７０％（ＲＳＤ０．５４％）。方法准确可靠。     

吡拉西坦含量的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定吡拉西坦的含量。色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＣＯＤＳ,内标为甲氧苄啶,流动相为甲醇－乙腈－水（５：２：３）,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２３０ｎｍ,线性范围４０￣５２０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９９８,回收率１００．０２％,相对标准偏差０．２８％。     

高效液相色谱法测定注射用穿琥宁的含量

采用高效液相色谱法「检测波长为２１５ｎｍ,ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,乙醇－水－醋酸（５０：５０：０．１）为流动相」测定注射用穿琥宁的含量,方法准确,简便。在浓度为每ｍｌ１．１－５．５μｇ范围内线性关系良好,平均回收率为９９．６％,ＲＳＤ＝０．８５％。     

RP-HPLC同时测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量

目的 :测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP-HPLC) ,以ODS-C18 色谱柱分离 ,以0 05mol/L柠檬酸 -乙腈 (65∶35 ,用三乙胺调pH为4 0)为流动相 ,流速为0 8ml/L ,外标法定量 ,检测波长为300nm。结果 :氟罗沙星在9 92～79.36μg/ml,替硝唑在20 32～162 56μg/ml的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r分别为0 9974、0 9995,平均回收率分别为101 6%、100 1 % ,RSD分别为1 4 %、1 2 %。结论 :方法简便、快速、准确 ,适于该制剂的含量测定     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 :建立同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 μBondapakC18 柱 ;流动相为甲醇 -0 02mol/LKH2PO4 溶液 (磷酸调 pH至3 1) (60∶40) ;检测波长为270nm。结果 :水杨酸和苯甲酸的线性范围分别为5～25μg/ml (r=0.9995)、10～50μg/ml (r=0.9998) ;加样回收率分别为100.4 % (RSD=0.85 % )、99.8 % (RSD=0.77 % ) ;日内RSD分别为0.84 %、0.56 % ;日间RSD分别为1.05 %、0.74 % (n=5)。结论 :反相高效液相色谱法适用于本制剂的含量测定 ,符合质量控制要求 ,方法简便、灵敏 ,测定结果准确。     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

复方地塞米松搽剂的制备及质量控制

目的:制备复方地塞米松搽剂并建立其质量控制方法。方法:以氮酮为促透剂、乙醇为溶剂制备复方地塞米松搽剂,采用高效液相色谱法测定制剂中主药醋酸地塞米松和维生素E的含量。结果:醋酸地塞米松、维生素E检测浓度分别在2~40μg/ml、80~800μg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100·5%(RSD=0·82%)、98·6%(RSD=0·59%)。结论:该制剂处方合理,质量控制方法简便、准确。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

毛细管区带电泳法测定盐酸米多君片的含量

目的 :建立适合盐酸米多君片含量测定及其杂质ST1059 -HCL的定量检测方法。方法 :采用区带电泳法 ,以间氨基酚为内标 ,运行电压20KV ,运行缓冲液为25mmol/L磷酸盐缓冲液 ( pH=3 0) ,检测波长200nm。结果 :盐酸米多君与ST1059 -HCL线性范围分别为50～250μg/ml(r=0 9999)和1 2～6μg/ml(r=0 9987) ,平均回收率分别为100 3 %和98 1 % ,RSD分别为0 8 %和2 5 % (n=5)。结论 :本法简便、准确、重现性好     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度

目的 :用高效液相色谱法测定人血浆中噻奈普汀钠的浓度。方法 :以DiamonsilTM C18 反相柱 (4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 3mol/L乙酸铵 (80∶20) ,流速为0 8ml/min ,检测波长为220nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :噻奈普汀钠高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97 63 %、97 60%、93 67 % ,日间差精密度均小于5 % (n=5) ;分析方法的定量测定下限为0 2μg/ml。线性范围为1 0～83 33μg/ml,回归方程为Y=6 05×10-2X +8 18×10-1 ,r=0 9994(n=12)。结论 :本方法操作简单、快速 ,检测结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。