高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min~(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L~(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10~(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L~(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度

应用反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度。色谱柱为ＯＤＳＣ１８柱，流动相为乙腈─甲醇─水（４０：２０：４０Ｖ／Ｖ），内含０．１％冰醋酸和０．０８％三乙胺。流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温５０℃，检测波长２７５ｎｍ。线性范围在０．０２～１．００μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）。检测下限为０．０１μｇ／ｍｌ。平均回收率为９９．０±２．８％，ＲＳＤ＝２．８２％。日内及日间测定相对标准偏差均小于５％。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中格列吡嗪浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中格列吡嗪浓度的方法。方法格列吡嗪血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷 正己烷(50∶50)提取，以格列齐特为内标。色谱柱：Nova pak C18柱(46 mm×250 mm，4 μm)；流动相：甲醇 003 mol·L 1磷酸二氢钾(pH值＝30)(59∶41)；流速：08 mL·min 1；检测波长：228 nm。结果标准曲线线性范围20～1 000 μg·L 1；回归方程：Y＝0003 4X－0512，r＝ 0999 2，血浆中格列吡嗪最低检测限为15 μg·L 1。平均提取回收率为(868±57)%，平均回收率为(1043±43)%，日内RSD≤29%，日间RSD≤49%。结论该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度，适用于格列吡嗪的药动学研究和治疗监测。     

盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

反相高效液相色谱法测定格列喹酮片含量

建立降糖类药物格列喹酮片的反相高效液相色谱含量测定方法。     

盐酸吡格列酮片的人体药代动力学研究

目的研究盐酸吡格列酮片在中国人体内的药代动力学特征.方法20名健康志愿者单剂量口服30mg盐酸吡格列酮片,采用高效液相色谱法测定血浆中吡格列酮浓度.结果与结论主要药代动力学参数Cmax为1172.43±347.01μg@L-1;tmax为2.16±0.89 h;Ke为0.091±0.023h-1,t1/2为7.75±1.79h;AUC0-tn为12268.01土3542.93μg@h@L-1;AUC0-∞为12628.99±3478.25μg@h@L-1,与国外文献报道基本一致.     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的反相离子对高效液相色谱法。方法:血清样品用乙腈沉淀蛋白后离心,上清液直接进样。使用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.5,含辛烷基磺酸钠5 mmol·L-1)-乙腈(50:8),流速1 mL·min～2,紫外检测波长240 nm,外标法峰高定量。结果:盐酸二甲双胍浓度在0.06—4.0μg·mL-1范围内与峰高线性关系良好,线性范围内高、中、低3个浓度的方法回收率在95.6％-104.6％,日内RSD<3.0％,日间RSD<6.0％。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于二甲双胍血药浓度检测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星血浓度

目的:建立HPLC法测定血清中盐酸左氧氟沙星浓度。方法:采用三氯乙酸提取血样,以盐酸洛美沙星为内标,色谱柱:shim-pack C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈:50 mmol·L~(-1)柠檬酸:1 mol·L~(-1)醋酸胺(16:83:1),流速1．0 ml·min~(-1),检测波长295 nm,灵敏度0．01AUFS。结果:本法在0．1～10μg·ml~(-1)之间线性良好(r=0．999 9),日间和日内RSD小于10％,最低检测浓度为0．1μg·ml~(-1)。结论:本法快速、准确、重现性好,可为临床血药浓度监测和药物动力学提供依据。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立测定人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的定量分析方法.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为Nucleosil 100-5硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢铵溶液(pH=7.00)-乙腈(75:25,V/V),检测波长240 nm,柱温30℃,进样量40μL.结果:血浆中盐酸二甲双胍浓度线性范围是25～4 000 ng/mL(r=0.999 9),回收率在94.59%～100.84%之间,日内RSD(n=5)在0.67%～2.35%之间,日间RSD(n=5)在2.77%～4.09%之间,最低检测限是12.5 ng/mL.结论:HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究.     

反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血清中异丙酚浓度的方法。方法 :使用ODSC18 柱 ,以甲醇 -水 (75∶25)为流动相 ,激发波长270nm ,发射波长295nm。结果 :本法测定的线性范围为0 0375～8μg/ml ,r=0 9996 ,日内和日间RSD<5 % ,平均回收率为83 98 %。结论 :本法简单、快速 ,适用于手术过程中异丙酚的药物浓度监测     

RP—HPLC测定盐酸二甲双胍的血药浓度方法的改进

目的:改进 RP-HPLC 法测定盐酸二甲双胍的方法,用于二甲双胍生物等效性研究。方法:采用 MACHEREY-NA-GEL NUCLEODUR C_8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温45℃。以乙腈和60mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(内含3.0mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠)(28:72,)为流动相,流速1.2 mL·min~(-1),检测波长233nm。血浆样品用乙腈沉淀蛋白后挥干浓缩。结果:盐酸二甲双胍的浓度在52.3～4106.7ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间 RSD 低于10%。结论:本法准确,灵敏度高,易于质控,适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：测定 ５－氟尿嘧啶在人血清中的浓度。方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质,高效液相色谱法测定含量。色谱柱为 ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ Ｃ１８柱,加 ＹＷＧ预柱;流动相为 ０．２５％磷酸二氢钾－乙腈（９８：２）,ｐＨ７．０;流速为 １ｍｌ／ｍｉｎ;紫外检测波长 ２６５ｎｍ。分别在低浓度范围（０．１９５～６．２５０μｇ／ｍｌ）和高浓度范围（６．２５０～２００．００μｇ／ｍｌ）制作标准曲线以用于定量。结果：５－氟尿嘧啶在 ０．１９５～２００μｇ／ｍｌ浓度范围呈良好的线性关系,０．８、４、２０和１００μｇ／ｍｌ４个浓度点的日内平均回收率和ＲＳＤ分别为１０４．８８％、１．９５％,１０４．５８％、１．３８％,１０１．４０％、０．３９％,９９．１４％、０．３７％;日间平均回收率和ＲＳＤ分别为１０５．１２％、２．０２％,１０６．３０％、０．７８％,１００．６０％、０．６５％,９９．３８％、０ ９２％。结论：本文建立的方法快速、准确,适合于５－氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。     

HPLC法测定血浆中盐酸罗沙替丁的含量

目的:建立HPLC法测定血浆中盐酸罗沙替丁的浓度。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.02%磷酸缓冲液(14:86,三乙胺调pH至5.5)为流动相,检测波长230 nm,西替利嗪为内标。结果:血样标准曲线方程为A=1.203×10-3C 0.091,相对回收率为99.80%,绝对回收率为79.3%,定量下限为1.0 ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确性好。