UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中的7种活性成分

目的 建立UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中7种活性成分含量。方法 采用UPLC分离检测,色谱柱为BEH Shield RP18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm);柱温35 ℃;进样量2 μL;流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长为360 nm和280 nm,采用外标法测定7种活性成分的含量。结果 儿茶素、原花青素B1、芦丁、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芹菜素分别在1.02~40.8,1.43~57.0,1.16~46.2,1.09~43.6,1.12~44.6,1.18~47.2,0.30~11.8 μg·mL^–1呈良好的线性关系。不同产地三叶青和不同部位三叶青中各成分含量均有一定差异。结论 采用UPLC同时测定三叶青中7种活性成分准确可行,为三叶青药材的质量控制提供了参考。     

不同产地川芎UPLC指纹图谱研究

目的建立中药材川芎指纹图谱测定方法,为含川芎中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法采用Accucore TC-C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速0.2 mL/min,进样量2μL,进行梯度洗脱。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价。结果标定了11个共有峰,15批川芎样品相似度均≥0.957。结论建立HPLC指纹图谱鉴别方法,可操作性强,质控性好,专属性高,为有效地评价、控制川芎药材质量以及进一步深入研究提供了有效的数据支持。     

HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法,测定不同产地川芎中阿魏酸含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:68:2v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm.结果:阿魏酸质量浓度在3.16～31.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD为1.47%(n=9),4个产地川芎中的阿魏酸质量百分含量分别为0.198%、0.208%、0.217%、0.187%.结论:本法可用于川芎中阿魏酸的含量测定;44个产地川芎中以四川省都江堰市产川芎中阿魏酸含量最高.     

HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法,测定不同产地川芎中阿魏酸的含量。方法:采用DiarnonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇一水一冰醋酸(30:68:2v/v),流速为1.0ml·min-1,检测波长为320nm。结果:阿魏酸质量浓度在3.16~31.6mg·L内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD为1.47%(n=9),4个产地川芎中的阿魏酸质量百分含量分别为0.198%、0.208%、0.217%、0.187%。结论:本法可用于川芎中阿魏酸的含量测定;4个产地川芎中以四川省都江堰市产川芎中阿魏酸含量最高。     

UPLC同时测定不同产地白术中3种白术内酯成分的含量

目的:建立UPLC同时测定白术中3种白术内酯成分含量分析方法。方法:样品以甲醇超声提取30 min进行处理。采用超高效液相色谱,以Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为220和276 nm,进样量3μL。采用IBM SPSS 27.0软件对24批白术进行聚类分析和主成分分析。结果:3个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),回收率均在103.05%～106.35%,RSD 2.0%～3.3%。经聚类分析发现,24批白术药材可聚为四大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为98.975%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为92.124%、6.601%)。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,对评控白术药材的质量提供参考。     

川芎中抗血栓活性成分的计算机虚拟筛选研究

目的:运用计算机辅助药物设计寻找川芎抗血栓活性成分。方法:以血栓症为关键词,从治疗靶蛋白数据库中搜索筛选川芎抗血栓靶蛋白;再从蛋白质数据库中查询目标靶蛋白并下载其三维结构,采用蛋白质预处理工具确定活性区域中心坐标,应用PyRx和Discovery Studio Visualizer软件对从台湾中医药资料库下载的247个川芎小分子与靶蛋白进行分子对接,通过结合能筛选出活性成分并分析结合作用力。结果:筛选出4个活性成分即新绿原酸、1-H-苯并咪唑-2-胺、3,8-二羟基酰内酯、川芎三萜,其分别与凝血酶、抗凝血酶Ⅲ、凝血因子Ⅹa、血栓调节蛋白具有较高结合活性,结合能分别为-6.1、-4.5、-7.7、-8.6 k J/mol;分析结果显示范德华力、静电作用力在对接中发挥着重要作用。结论:新绿原酸、1-H-苯并咪唑-2-胺、3,8-二羟基酰内酯、川芎三萜可能是中药川芎抗血栓的活性成分。     

反相高效液相色谱法对不同产地川芎中阿魏酸的测定

目的 :对中药川芎中阿魏酸的含量分析进行方法学研究 ,并测定川芎的不同产地、不同品种的阿魏酸的含量。方法 :采用RP HPLC技术对 5个品种 15个样品进行测定。流动相为甲醇 水 36 %乙酸 (30 :6 7:3) ,流速为 1.0ml/min。UV检测波长32 2nm。结果 :本方法测定阿魏酸在 4 .0 16～ 2 0 .0 8μg/ml范围内呈良好的线形关系 ,回归方程为A =2 .2 1199C 1936 .16 (r =0 .9999)。阿魏酸的平均回收率±RSD为 99.90 %± 5 .12 % (n =3)。不同产地、不同品种的川芎其阿魏酸的含量为 0 .6 5 30～1.32 71mg/g。 结论 :川芎由于产地不同其阿魏酸的含量相差悬殊。以四川川芎中阿魏酸的含量为最高。本测定为筛选优良品种提供了简便易行的方法     

UPLC法同时测定十枣汤中8种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定十枣汤中咖啡酸、伞形花内酯、牡荆素、异牡荆苷、槲皮苷、木犀草素、西瑞香素和芫花素8种有效成分含量的方法。方法:采用Waters T3 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,多波长切换法(0~12.5 min,波长为310 nm;12.5~15 min,波长为280 nm;15~22 min,波长为254 nm;22~30 min,波长为310 nm),柱温40 ℃,进样量5 μL。结果:在上述条件下,十枣汤中8种有效成分的线性范围分别为31.25~100 0,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,6.25~200,3.125~100 μg·mL^-1(r≥0.997 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%;加样回收率符合要求。结论:该文所建立的方法简便、重现性好,可为十枣汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

UPLC法同时测定丹参中11种成分的含量

目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm。结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究。     

用HPLC法测定四川省不同产地的川芎中阿魏酸的含量

中药川芎Rhizoma Chuanxiong为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort．的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,临床用于治疗月经不调、经闭痛经、跌扑肿痛、头痛等症。川芎作为四川的道地药材,在省内各地均有种植。阿魏酸是川芎的主要有效成分之一。为评价和控制川芎的质量,作者建立了HPLC法,测定四川省4个不同产地相同年份的川芎中阿魏酸的含量。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学相结合的川芎质量研究

目的 建立并比较川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱,分析其相似度并对川芎不同饮片形式进行聚类分析（cluster analysis,CA）及主成分分析（principal component analysis,PCA）,为川芎不同的饮片形式提供质量控制依据。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长276 nm;柱温35℃;进样量2 μL。对12批川芎药材及其标准煎液、7批破壁饮片、以及6家厂家的川芎配方颗粒进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）中位数法计算其相似度,并运用SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析。结果 川芎各饮片形式相似度均>0.9,川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒与对照图谱的相似度分别为0.534,0.449,0.979,0.968。CA及PCA分析揭示了川芎不同饮片形式之间的相似性及差异性。结论 以指纹图谱数据为基础,将CA与PCA相结合,可以看出川芎每种饮片形式质量较稳定,并且川芎破壁饮片与药材相似度较高,川芎标准煎液与川芎配方颗粒相似度较高。     

RP-HPLC测定川芎、奶芎和山川芎中阿魏酸的含量

目的 考察奶芎、山川芎能否作川芎药用。方法 用RP—HPLC测定不同产地和不同生长年限的奶芎、山川芎和川芎中阿魏酸的含量。结果 奶芎中阿魏酸的含量为0．0444％、川芎为0．0467％、山川芎为0．0863％,山川芎高于川芎、奶芎。根据川芎GAP课题中对三者的挥发油和总生物碱含量测定的数据表明,奶芎、川芎和山川芎的挥发油含量分别为0．22％、0．71％、0．63％,总生物碱含量分别为0．172％．0．259％．0．195％。结论 建议奶芎不作川芎药用,山川芎可作川芎药用,或作兽药使用。     

注射用大川芎中药材的质量研究

目的对注射用大川芎中所用原药材进行了质量研究。建立了川芎药材和天麻药材的TLC鉴别方法,并对样品进行了鉴别。方法建立了川芎药材中阿魏酸及天麻药材中天麻素的HPLC含量测定方法,并对方法学进行了考察。结果在所确立的色谱条件下,阿魏酸在0.0316-0.5056μg范围内,峰面积和进样量线性关系良好,精密度RSD=1.25%,平均回收率为97.80%（n=9,RSD=1.47%）;天麻素在0.502-10.04μg范围内,峰面积和进样量线性关系良好,精密度RSD=1.21%,平均回收率为98.00%（n=9,RSD=1.39%）。结论供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。     

HPLC同时测定川芎清脑颗粒中8种成分

目的 建立同时测定川芎清脑颗粒中绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的HPLC方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,流动相为甲醇-0.05%的磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为330 nm（绿原酸、阿魏酸、蛇床子素）,280 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）,254 nm（升麻素苷）。结果 绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的线性范围分别为4.97~37.29,5.29~39.68,2.54~19.08,35.46~265.94,25.65~192.37,2.40~18.02,1.66~12.47,2.64~19.80 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率（n=6）均>90%。结论 该方法精确可信、操作简便快捷,可用于川芎清脑颗粒中各成分同时测定。     

川芎地上部分的形态组织学研究

目的 为川芎地上部分的研究和开发提供依据.方法 采用显微常规鉴定方法 徒手切片、石蜡切片、表面制片.使用显微描绘目镜绘制组织图,并计算叶片栅表比、脉岛数及下表面气孔指数.结果 找出了川芎茎、叶柄、叶组织上的主要鉴别特征.结论 形态组织学研究为川芎地上部分的研究和开发奠定了基础.     

川芎-香附提取物对原发性痛经模型动物的作用

目的探讨3种不同提取方式提取川芎-香附药对所得到的提取物对动物原发性痛经模型的药理作用,为川芎-香附药对治疗痛经的新药开发提供依据。方法采用缩宫素致大鼠离体子宫剧烈收缩模型,观察各提取物对大鼠离体子宫活动的影响;采用小鼠原发性痛经模型以扭体次数和扭体潜伏期为指标,观察提取物的镇痛效果。结果 3种提取物能不同程度抑制大鼠离体子宫自发活动,对缩宫素引起的离体子宫剧烈收缩的抑制活性依次为超临界CO2萃取物>醇提水沉液>水提醇沉液。3种提取物均能不同程度减少缩宫素致痛经模型小鼠的扭体次数,延长扭体潜伏期。结论超临界CO2萃取川芎-香附药对(分子蒸馏纯化)所得到的提取物对大鼠离体子宫剧烈收缩模型及小鼠原发性痛经模型具有明显抑制及镇痛作用。     

TLC同时鉴别脑力宝丸中南五味子、石菖蒲、川芎、维生素E等4味药物

目的:进一步完善脑力宝丸质量标准.方法:在原标准的基础上增加了南五味子、石菖蒲、川芎及维生素E的薄层鉴别.结果:在同一薄层板上同时对样品中的南五味子等4味药物进行鉴定;薄层图谱斑点清晰,阴性无干扰.结论:本法操作简便快速,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

肝宁颗粒中川芎的TLC鉴别与阿魏酸的HPLC测定

目的:建立肝宁颗粒中川芎的鉴别与阿魏酸(FA)的含量测定方法。方法:采用TLC法鉴别川芎;采用HPLC法测定FA的含量。色谱柱:Kromasil ODS-1 C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶69.5∶0.5);检测波长:322nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1。结果:供试品TLC中,在与川芎对照药材及FA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;FA进样量在0.01012~0.15180μg范围内与色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999,n=8);平均回收率为97.39%(RSD=1.97%)。结论:该鉴别与含量测定方法快速、准确、专属性强、重现性好,可用于肝宁颗粒的质量控制。     

不同产地苍术中茅术醇含量测定

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器（FID）,以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL.min-1,空气流量为380mL.min-1,进样量为1μL。结果茅术醇线性范围：0.1132～0.6792mg.mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.21%,RSD为1.02%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。     

UPLC同时测定百灵安神片中七种活性成分含量

目的 建立UPLC同时测定百灵安神片中绿原酸、芒果苷、二苯乙烯苷、斯皮诺素、木犀草苷、槲皮苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速：0.4 mL·min^-1;检测波长：340 nm。结果 绿原酸、芒果苷、二苯乙烯苷、斯皮诺素、木犀草苷、槲皮苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸在检测范围内线性良好,r均〉0.999 8,方法回收率分别96.3%,98.2%,100.5%,99.3%,97.7%,97.0%,96.4%。结论 本方法准确可靠快捷,为全面控制百灵安神片质量提供了一种测定方法。