HPLC法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm ×4.6 mm, 5 μm) ,流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(80∶20),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm.结果 本方法 线性关系良好,头孢曲松钠和舒巴坦钠回收率分别为99.9%和99.6%,相对标准偏差值(RSD)分别为0.5%和0.7%.结论 该方法 专属性好,准确、灵敏,用于注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量测定及有关物质的检查结果 可靠.     

HPLC法测定盐酸多巴胺的有关物质

目的:建立测定盐酸多巴胺有关物质的方法。方法:采用Nucleosil C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol/L十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠(700∶300∶10∶2);检测波长:280nm。结果:盐酸多巴胺的线性范围为1～11μg/ml,线性回归方程为Y=10755X-350.92,r=0.9999(n=6)。最低检测限为10.08ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定盐酸多巴胺有关物质。     

注射用头孢拉定有关物质Ⅱ考察方法研究

目的建立测定注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法。方法采用TSK G2000SWXL凝胶色谱柱(TOSOH,7.8mm×300mm),以磷酸盐缓冲液(p H7.0)[0.005mol/L磷酸氢二钠溶液–0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为254nm;流速为0.8m L/min。结果头孢拉定对照品溶液在0.4950~14.8450μg/m L范围内,溶液浓度和峰面积线性关系良好(r=1.0000)。重复性的RSD为2.8%(n=6)。结论本凝胶色谱方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的测定。     

高效分子排阻色谱法测定头孢曲松钠原料药中的聚合物

目的:建立测定头孢曲松钠原料药中聚合物的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na H2PO4溶液-0.01 mol/L Na2HPO4溶液(38∶62,V/V)]-乙腈(95∶5,V/V),检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为10μl,流速为0.6 ml/min。结果:头孢曲松质量浓度在0.56~28μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、重复性试验的RSD≤1.4%;以头孢曲松计,检测限为0.2 ng,定量限为0.7 ng。该方法聚合物检测结果略高于2010年版《中国药典》方法。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可有效控制头孢曲松钠原料药中聚合物的量。     

高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素的有关物质

目的建立测定硫酸卷曲霉素及其粉针剂有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Gemini C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.016 mol/L己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸（60∶30∶8∶2）为流动相,检测波长为268 nm。结果卷曲霉素Ⅰ峰和卷曲霉素Ⅱ峰分别与相邻杂质峰分离较好,卷曲霉素Ⅰ的检测限为2 ng。结论 HPLC法简便易行、专属性强、灵敏度高,可用于硫酸卷曲霉素及其粉针剂的有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质

目的建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200∶19∶400∶400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012μg/mL。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法。     

HPLC法测定土霉素二水物的有关物质的方法研究

目的:建立HPLC法测定土霉素二水物的有关物质。方法:色谱柱为XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵溶液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.05 mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100∶10∶1),用醋酸调节p H至7.5]-乙腈(88∶12),流速:1.0 ml/min,紫外检测波长:280 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:土霉素在0.25~15μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 95),最低检出限为0.1μg/ml。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为土霉素有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定依托度酸缓释片中的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定依托度酸缓释片中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙腈-0.055mol/L醋酸铵溶液(60∶40∶900)与甲醇-乙腈-0.5mol/L醋酸铵溶液(540∶360∶100),并进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm,进样量为10μl。结果:各项专属性试验中,依托度酸主峰与其它杂质峰均分离较好;3批样品中各杂质的检测均符合依托度酸缓释片中有关物质检查的要求。结论:本方法可用于依托度酸缓释片中有关物质的检测。     

两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立

目的:建立以液相色谱方法测定两性霉素B阴道泡腾片有关物质的方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(4.6mm×250mm,5μm)C18,流动相为0.005mol/L EDTA-Na2溶液-甲醇(3:7),流速为1.0ml/min,柱温:35℃,检测波长为380mm.结果:在上述色谱条件下,各成分得到有效分离,空白辅料无干扰.结论:该方法专属性强、灵敏度高、系统耐用性好,可以作为两性霉素B阴道泡腾片的有关物质检测方法.     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。     

盐酸纳洛酮及其注射液中有关物质的测定

建立盐酸纳洛酮及其注射液中有关物质的分离分析方法。采用Zorbax SB-C18柱;以乙腈-四氢呋喃-0.005mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(20∶40∶940)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-0.005mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(255∶60∶685)为流动相B进行梯度洗脱。盐酸纳洛酮及其注射液中有关物质均能完全分离,在测定范围内具有良好的线性和精密度。本方法具有简便、准确等特点,可用于盐酸纳洛酮及其注射液中有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质。方法:采用色谱柱Shimadzu RP,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-含0.002 mol/L磷酸二氢铵和0.001 8 mol/L四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),进行变流速梯度洗脱;检测波长为220 nm。结果:硝酸毛果芸香碱主成分峰与杂质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质分析。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的有关物质

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安有关物质的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 采用NanoChrom ChromCore AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相A[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果 建立的方法可同时分离注射用盐酸头孢替安中11种有关物质,专属性(各降解条件下,峰纯度均为1)、精密度(RSD<10%)、准确度(平均回收率均>95%)、耐用性(杂质结果偏差均<0.1%)均符合要求。结论 该方法操作简便、准确度高、专属性强、灵敏度高,是测定注射用盐酸头孢替安有关物质的有效方法。     

色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质检出的影响考察

目的 考察色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质检出量的影响。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=5.0)-乙腈(99∶1)为流动相A,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=5.0)-乙腈(80∶20)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果与结论 采用不同色谱柱测定各厂家阿莫西林胶囊的有关物质,结果差异较大。色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质的质量控制有影响。     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的 建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法.方法 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 mol/L醋酸溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20 μl.结果 该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质.结论 本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准.     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星片中有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星片有关物质的方法。方法:以ODS-C_(18)为固定相,流动相为0．05mol/L枸橼酸溶液:1mol/L醋酸铵溶液:乙晴=77:1:14。检测波长为293nm。结果:该方法灵敏度高,精密度好、专属性强。结论:该法能有效检测乳酸左氧氟沙星片有关物质。     

高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠有关物质Ⅱ(聚合物)及其方法学研究

目的 采用高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠有关物质Ⅱ(聚合物),并进行了方法学研究.方法 以适合分离分子量为1 000～5 000球状蛋白的色谱用亲水硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(pH=7.0)[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相...     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

来氟米特片中来氟米特及有关物质的测定

目的 建立HPLC法分离测定来氟米特(LMF)及其有关物质的检测方法.方法 采用Agilent ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(15∶ 20∶ 55);流速:1.5 mL/min;检测波长254 nm.结果 在建立的色谱条件下,LFM与杂质能完全分离.结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于来氟米特片质量控制.     

阿莫西林有关物质研究

目的：用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中有关物质含量。方法：用C18柱,0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）∶乙腈（99∶1）为流动相A;以0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（pH值5.0）∶乙腈（80∶20）为流动相B,以梯度比例洗脱。结果：阿莫西林有关物质含量均在合格范围内。结论：高效液相色谱法准确、快速地测定了阿莫西林有关物质含量。