北京市药品监督管理局关于发布修订地黄等25种中药饮片炮制规范的公告

(上接总195期第4页)佩兰Peilan本品为佩兰的炮制加工品。【药材来源】本品为菊科植物佩兰E-upatorium fortunei Turcz.的新鲜或干燥地上部分。夏、秋二季分两次采割,除去杂质,晒干。以叶多、色绿、香气浓者为佳。【制法】鲜佩兰取鲜佩兰,除去杂质,洗净。用时剪中段(6～9mm)。佩     

蒙药材酸梨质量标准研究

目的:建立蒙药材酸梨的质量标准。方法:对药材的性状、显微特征、薄层色谱(TLC)、水分、总灰分、重金属含量等指标进行研究。结果:酸梨的性状、显微特征、TLC特征性强,可作为该药材定性鉴别的依据。不同产地药材的水分、总灰分、重金属含量等无显著性差异(P>0.05)。结论:所建标准可用于酸梨的质量控制。     

海南广藿香药材中重金属元素的含量研究

目的:建立海南广藿香等南药中重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)稳定可靠的分析检测方法,测定海南不同产区广藿香药材中重金属元素的含量。方法:采用石墨炉原子吸收法建立海南广藿香中铜、铅及镉元素的分析检测方法,用原子荧光法建立其中砷、汞元素的分析检测方法;利用标准曲线法,测定海南广藿香药材中重金属元素的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果为:5种重金属元素的线性相关系数为0.9968—0.9998,接近于1,精密度不超过2.5%,回收率为92.0%-98.7%;海南万宁、东方及琼海三产区广藿香药材中5种重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)含量分别为47.8,6.70,0.24,0.43,0.023μg·g~(-1);27.4,7.20,0.30,0.79,0.134μg·g~(-1);26.7,2.92,0.053,0.64,0.062μg·g~(-1)。结论:所建立海南广藿香中重金属元素检测的分析方法其精密度和准确度均符合要求;实验结果同时表明,不同产区海南广藿香药材重金属元素含量差异较大。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

林州太行山不同地块丹参药材中重金属含量比较研究

目的比较林州太行山不同地块、不同生产年限丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量,对不同地块丹参药材重金属污染情况进行初步分析。方法采用原子吸收分光光度法测定林州太行山丹参药材中重金属含量,其中石墨炉法测定铅元素、镉元素含量,氢化物法测定砷元素含量,冷蒸气吸收法测定汞元素含量,火焰原子吸收法测定铜元素含量。结果林州太行山不同地块丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量均低于标准规定值,符合规定。结论通过对林州太行山不同地块及不同生产年限丹参药材中重金属进行的含量测定,对丹参药材重金属污染情况进行了初步分析,为评价林州太行山丹参质量优劣提供了依据。     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

不同产地山楂叶药材重金属含量测定及分析

目的:建立山楂叶药材中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量测定方法,并分析不同产地山楂叶药材重金属的分布情况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地山楂叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属进行含量测定,并运用统计学方法对结果进行聚类分析.结果:建立的ICP-MS测定方法精密度、重复性、稳定性RSD 均小于3...     

不同产地丹参药材的重金属含量比较研究

目的 比较不同产地丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和钢的含量.方法 采用原子吸收分光光度法测定丹参药材中铅、镉、钢的含量,原子荧充分光光度法测定丹参药材中砷、汞的含量.结果 丹参药材中重金属含量以安徽产地的稍高,线性范围内,各元素的平均加样回收率90%～110%.结论 丹参药材的重金属含量与产地土质结构关来较大,省区产地...     

肉豆蔻中重金属和农药残留量分析

目的:分析中药肉豆蔻药材中重金属和有机氯农药残留量,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定铅、镉、铜、砷的残留量,电感耦合等离子体质谱法测定汞的含量,气相色谱法测定有机氯农药六六六和滴滴涕残留量。结果:肉豆蔻药材中含总重金属小于100 mg·kg~(-1),其中铅、镉、砷、铜和汞的残留量分别为0.04～0.73,17.7×10~(-3)～85.4×10~(-3),0.01～0.09,11.0～13.5,0.06～0.34 mg·kg~(-1)。在所有样品中皆未检出滴滴涕;在某些样品中检出六六六,残留量为35.49～63.36μg·kg~(-1)。结论:肉豆蔻药材中含有一定量的重金属,其中,铜含量最高,其他重金属含量很低;10个样品中,4个样品的汞残留量稍超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)。所有样品中皆未检出滴滴涕,某些样品中检出六六六。     

黄芪中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的利用超临界CO2 萃取技术净化黄芪中重金属。方法a 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为金属络合剂 ,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属 ,并对萃取方案进行最优化。b 选择不同的混酸消化液完全消解药材后 ,以空气 乙炔火焰AAS法和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅 (Pb)、镉 (Cd) ,以及砷 (As)、汞 (Hg)。c 采用UCTRONVX -ODS(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (V∶V =30∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,卡马西平为内标 ,测定黄芪中黄芪甲苷的含量。结果与结论a 确定了药材中重金属的最佳萃取条件。在最佳萃取条件下 ,重金属净化率达到 85 %以上 ;同时 ,中药材中的有效成分损失低于 5 %。b 建立了药材中金属元素和有效成分的含量测定方法 ,为正确评价中药材的质量奠定了基础 ,可用于正确评价净化前后药材的质量变化     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以47 Sc、209 Bi、73 Ge和115 In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%~96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

傣药材傣百解中重金属含量检测及分析评价

摘要：目的:测定傣百解中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量,并对结果进行分析评价。方法:采用微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测重金属含量,计算各元素含量平均值。采用SPSS 23.0统计软件对结果数据进行综合分析。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0);样品加样回收率在87.4%～106.2%,RSD<4.7%(n=6);样品中重金属各元素含量均在规定限度范围;种植药材中Pb和Cd的含量明显大于野生药材; Cd-Pb、AsPb、Cu-Pb、As-Cd、Cu-Cd、Cu-As呈显著正相关(P<0.01); Hg元素含量积累与其余4种元素无相关性。结论:傣百解药材整体安全,本研究为傣百解药材的安全性评价、资源开发、质量标准的提升提供依据。     

用HPLC指纹图谱对佩兰的信息质量控制研究

目的建立佩兰HPLC数字化指纹图谱，采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参数，对佩兰进行信息质量控制。方法采用RP-HPLC色谱法，以CenturySIL C18 AQ（20cm×4．6mm，5μm）色谱柱，1％醋酸水-1％醋酸乙腈为流动相进行低压梯度洗脱，检测波长为265nm，柱温：（30±0．15）℃，进样量：5μL，测定不同产地佩兰药材的HPLC指纹图谱。以10批佩兰的HPLC指纹图谱按平均值法计算生成对照指纹图谱（RFP），以此RFP为标准计算10批佩兰的双定性双定量相似度的均值，据此进行宏观定性定量质量评价；并以色谱指纹图谱指数F等42个信息参数进行超信息特征评价。结果以香豆素峰为参照物峰，确立了27个共有峰，建立了佩兰HPLC数字化指纹图谱，用双定性双定量相似度的均值评价了10批样品的化学成分数量和分布比例相似性较好，但含量差异很大。结论在选取的14个产地的佩兰药材中4批与其他相比化学成分分布比例差异较大，不建议使用，推荐使用定性定量相似度均很高的S2广东清平、S4江苏东台市等产地的佩兰药材。本研究对使用佩兰药材生产制剂具有宏观质控意义，证明了中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药质量的信息质量控制方法具可行性及实用性。     

淫羊藿中重金属超临界CO2流体净化技术研究

目的利用超临界CO2萃取技术(SFE)净化淫羊藿中重金属.方法①以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化.②选择不同的混合酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰原子吸收法(AAS)和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)以及砷(As)、汞(Hg).③采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm,测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.结果在最佳萃取条件下,重金属净化率达到90%以上,中药材有效成分的损失＜5%.结论确定了药材中重金属的最佳萃取条件.     

5种补益类中药中重金属的含量测定

目的测定 5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量。方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量。结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属 ,且某些药材中重金属含量严重超标     

佩兰与泽兰的鉴别

佩兰为常用中经 ,来源于菊科植物佩兰 (ＥｕｐａｔｏｒｉｕｍｆｏｒｔｕｎｅｉＴｕｒｃｚ)的地上部分 ,市场上常误将泽兰 (唇形科植物毛叶地瓜儿苗ＬｃｙｃｏｐｕｓｌｕｃｉｄｕｓＴｕｒｃｚ .Ｖａｒ .ｈｉｒｔｕｓＲｅｇｅｌ的地上部分 )当佩兰用。本文通过ＴＬＣ及紫外分光光度法对二者进行鉴别比较 ,现介绍如下。1　材料及仪器1.1　药材　佩兰 (淮阳市药检所提供 ) ;泽兰 (盐城市中药饮片厂提供 )。实验中所用样品均经盐城市药品检验所鉴定。1.2　仪器及试剂　ＵＶ - 2 5 0 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 (青岛海洋化工厂 )。其他试剂均为分…     

甘肃地产药材中重金属含量测定

目的：以甘肃地产20种药材为研究对象进行砷、铅、镉、铜4种重金属元素含量的测定。方法以石墨炉原子吸收分光光度法对铅、镉进行测定,火焰吸收法对铜进行测定,氢化物发生器法对砷进行测定。结果甘肃地产20种药材中四种重金属含量符合《药用植物及制剂进口绿色行业标准》要求,但有部分药材均不同程度地受到重金属的污染。结论应查明污染原因,有效控制药材中重金属含量。     

仙茅药材的质量标准研究

目的:建立仙茅药材的质量标准。方法:采集31个不同产地的仙茅、购买11批市售仙茅药材,按2010年版《中国药典》(一部)要求对其中的浸出物、总灰分、酸不溶灰分、水分、重金属、仙茅苷等指标进行分析。结果:不同产地仙茅含量差异较大,以四川、云南的仙茅药材质量最好。市售11批药材中大部分批次的灰分和酸不溶灰分含量均符合药典标准;水溶性浸出物含量以28.0%～35.0%居多;醇溶性浸出物含量以云南、广西的含量最高,达14.66%;醚溶性浸出物含量以1.5%～2.0%居多。6个不同产地批次仙茅药材的重金属砷、铅、汞、铜的含量符合规定,镉的含量则远高于0.3mg·kg-1的标准规定。结论:所建标准可用于仙茅药材质量评价。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。