HPLC法测定复方硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的含量

目的建立复方硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林含量测定的HPLC法。方法色谱柱为氰基柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(体积比为500∶500∶2,磷酸调节pH值至3.8),流速为1 mL.min-1,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林可达到较好分离,硫酸氢氯吡格雷在12.0~100.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5)。阿司匹林在38.4~320.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7)。硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林的平均回收率分别为(99.7±1.80)%(n=9)和(100.3±0.53)%(n=9)。结论HPLC法适用于复方硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的含量测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体的含量

目的采用高效液相色谱法对复方制剂硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体进行测定。方法色谱柱为ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为浓度10 mmol·L-1H2O2缓冲溶液-乙腈(体积比为75∶25);流速为1.0 m L·min-1;采用紫外检测器,波长为220 nm。结果氯吡格雷与异构体能有效分离,分离度大于1.5且阿司匹林和其他杂质不干扰。结论该方法适用于该复方制剂中氯吡格雷的异构体控制。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量

目的建立硫酸氢氯吡格雷片含量测定方法。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱(15 cm×4 mm,5μm),流动相:0.03 mol.L-1乙酸铵溶液-乙腈(78∶22),流速:0.8 mL.m in-1,检测波长:230 nm。结果硫酸氢氯吡格雷线性范围40.8~142.9μg.mL-1(r=0.999 8),平均回收率97.5%。结论本方法专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质

目的 建立HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.1）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好,阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A浓度分别在0.59~178.32,0.31~12.47,0.33~13.21,0.31~18.49和0.76~30.28μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,1.000 0,0.999 8,0.999 7和0.999 9。阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A加样回收率的平均值分别为97.47%,102.16%,102.20%,103.71%和104.16%,RSD分别为5.35%,1.93%,1.40%,4.63%和2.45%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中有关物质的控制。     

高效液相法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量

目的 探讨高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷含量的方法.方法 选用Agela Technologies-C18(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱;270nm 为检测波长;柱温为35℃;甲醇-水-三乙胺(680∶320∶2),(磷酸溶液调pH至3.8)为流动相;流速为1.0mL·min-1.结果 硫酸氢氯吡格雷的保留时间为12.77min,在100～600μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9998).平均回收率为100.0%,RSD为0.1%;供试品溶液在24h内稳定.结论 该方法操作简便,准确度高,重复性好,可用本品的含量测定.     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片中氯吡格雷含量的不确定度评定

目的：建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片中氯吡格雷含量不确定度的评定方法。方法：通过建立HPLC法测定含量的数学模型,分析影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果：硫酸氢氯吡格雷片中氯吡格雷含量测定的合成不确定度为0.5%;扩展不确定度为1.0%;测定结果为（101.0±1.0）%。结论：该法可用于HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片中氯吡格雷含量的不确定度评估。     

硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片的处方工艺研究

目的探讨硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片的制备工艺。方法采用正交设计筛选处方,设计采用粉未直接压片工艺制备双层片,选出最优处方并进行验证及质量考察。结果样品的片重差异、溶出度、含量、有关物质等均符合要求。工艺合理,质量可控。结论所制备的硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片工艺简单、质量稳定、适合于工业化生产。     

HPLC法测定硫酸氯吡格雷片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸氯吡格雷片中氯吡格雷含量的方法。方法:采用 Hypersil C_(18)(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钠(65:35,磷酸调 pH 至3)为流动相,检测波长235nm,流速1.0ml·min~(-1),进样量20μl。结果:在15～150μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.5%,RSD 为1.0%(n=4)。结论:该法操作简便,灵敏,准确度高,可作为氯吡格雷质量控制的方法。     

复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定

目的建立复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定方法,通过比较自制品和市售产品的体外溶出行为,考察其有效性。方法制备复方硫酸氢氯吡格雷双层片,采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱条件:色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(体积比40∶60∶2),检测波长为235nm,流速为1.0mL·min-1;采用桨法,以pH值2.0盐酸缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min-1测定溶出度;采用f2因子比较法,考察体外溶出行为。结果硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的质量浓度在20~200mg·L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9)。硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林的平均回收率分别为100.2%和99.8%。自制品和市售品的溶出曲线一致。结论制备方法简单易行。所建立的溶出度测定方法专属、高效、简便,可用于测定复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的溶出度。     

HPLC 法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度评定

目的：对高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度进行评估,找出影响不确定度因素。方法：建立数学模型,对有关物质测定过程中各影响因素进行分析评估。结果：通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结论：分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该有关物质测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑分散片两种成分的含量

目的建立测定复方磺胺甲噁唑分散片两种成分的高效液相色谱方法。方法采用HPLC法,kromasil C18柱（4.6×150mm,5μm）;以水-乙腈-三乙胺（800∶200∶1）（用醋酸调pH至5.9）为流动相;检测波长：240nm;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃。结果磺胺甲噁唑进样量在60～600μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为97.97%,RSD=0.88%;甲氧苄啶进样量在16～160μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为97.48%,RSD=0.75%。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制。     

HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量

目的 建立HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C8 (5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以2.2%冰醋酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,外标法计算含量.结果 甘草酸苷在0.071～0.536mg*mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=1.0×107x 107344 (r=0.9996),平均回收率为101.5%,系统精密度RSD为0.03%(n=5).结论 本方法 简便可靠,快速,重现性好,适用于复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷含量的测定.     

复方双嘧达莫片的HPLC测定

建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫片中双嘧达莫及阿司匹林的含量.采用Ci8色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸-二乙胺(275:225:0.3:0.1),检测波长225nm.阿司匹林和双嘧达莫分别在6～14μg/mi和48～112ug/ml浓度范围内线性关系良好(r＞0.9995).平均回收率分别为98.0%(RSD=1.91%)和100.6%(RSD=1.50%).     

HPLC测定布南色林片的含量

目的采用HPLC测定布南色林片的含量。方法色谱柱为Cosmosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol.L-1磷酸氢二钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果线性回归方程为:Y=2.374×105X-4.897×104(r=0.9999),线性范围为32～48μg.mL-1,平均回收率为99.06%,RSD=1.57%。结论所用方法简便、快速、灵敏度高,可用于布南色林片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.     

复方美佐含片的HPLC测定

建立了复方美佐含片含量和有关物质测定的HPLC方法,采用C8色谱柱,乙腈-0.07mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(25:75)为流动相,检测波长220nm.氢溴酸右美沙芬与苯佐卡因分别在7～35μg/ml和2.8～14μg/ml浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD 0.43%)和98.8%(RSD 0.74%).     

HPLC法测定羟基脲片的含量

目的建立HPLC法测定羟基脲片中羟基脲含量的方法。方法采用岛津VP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水(5∶95);流速:0.5 mL/min;检测波长:214 nm;进样量:20μL。结果羟基脲主峰与辅料峰良好分离,羟基脲在50～150μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,方法的重复性良好(RSD=0.58%)。结论该法准确、简便、快速,适用于羟基脲片的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿立哌唑片剂的含量

目的：采用高效液相法测定阿立哌唑片中阿立哌唑的含量.方法：用Beckman C18柱,以磷酸水溶液（0.1mL磷酸,加水500mL,加三乙胺调节pH至3.0,摇匀）-乙腈（46：54）为流动相,用紫外检测器于254nm波长处检测.结果：线性范围为2.088μg/mL～66.816μg/mL（r=0.999 99）.平均回收率为99.39%.结论：本法具有操作简便,分析快速准确、干扰小等优点.     

高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量

目的建立复方阿司匹林片剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果阿司匹林0 4～ 5 2mg/mL呈线性 ,平均回收率为 1 0 0 2 % (RSD =0 6 7% ,n =9) ;磷酸可待因 0 0 0 8～0 1 0 4mg/mL呈线性 ,平均回收率为 98 7% (RSD =2 2 1 % ,n =9)。结论适用于复方阿司匹林片剂的含量测定。