苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

二阶导数光谱法测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量

目的　测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量。方法　采用二阶导数光谱法 :波长范围 2 0 0～ 380nm ,狭缝 2nm ,Δλ =4nm ,2 30nm与 2 5 0nm振幅值范围 - 0 .2 5～ +0 .2 5。结果　盐酸丁卡因浓度在 10～ 5 0 μg·ml-1范围内 ,浓度与振幅值线性关系良好 ,回归方程为A =0 .0 0 176C +0 .0 0 2 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 10 1.4 % ,RSD =0 .83%。结论　本测定方法简单 ,结果准确 ,速度快     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(26∶32∶42)(冰醋酸调pH值3.1),检测波长257 nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱:1.228 8~11.059 2μg,r=0.999 9,盐酸苯海拉明:1.216 8~10.951 2μg,r=1.000 0;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%,盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。     

四阶导数光谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

采用四阶导数光谱法,测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量,排除了其他组分的干扰,线性范围为0.0517～0.2585mg/ml,平均回收率为99.4％,RSD为0.49％(n=7)。方法简便,快速,准确。     

一阶导数光谱法测定枯痔注射液中盐酸普鲁卡因的含量

目的　测定枯痔注射液中盐酸普鲁卡因的含量。方法　一阶导数分光光度法。结果　盐酸普鲁卡因的峰和谷分别为 2 30nm和 2 6 0nm ,在 5 .0～ 2 0 .0 μg·ml-1范围内D值与浓度呈良好线性关系 (r =0 .9983)。回收率为 99.7% ,RSD为 0 .6 %(n =5 )。结论　此方法快速、准确、重现性好 ,可做为枯痔注射液的含量测定方法。     

分光光度法测定复方喷鼻剂中盐酸麻黄碱的含量

目的　测定复方喷鼻剂中盐酸麻黄碱的含量。方法　采用分光光度法 ,测定波长为 5 6 9nm。结果　酸麻黄碱在 4 .13～ 4 1.2 6 μg·ml-1(r=0 .9997)范围内 ,吸收度值与浓度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 7% ,RSD为 0 .38% (n=6 )。结论　方法简便易行、快速、准确 ,可作为测定该制剂盐酸麻黄碱含量的方法     

地麻滴鼻液的制备及质量控制研究

目的 地麻滴鼻液的制备及质量控制.方法 采用高效液相色谱法和直接滴定法测定制剂中主药地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱的含量.结果 地塞米松磷酸钠和盐酸麻黄碱平均回收率为99.92%、99.68%,RSD分别为1.21%和0.37%.结论 该滴鼻液制备工艺简单,质量可控,性质稳定,适合师医院和卫生队制剂.     

复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究

目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

离子对-HPLC法测舒脉注射液中盐酸培他啶的含量

目的　建立离子对 -HPLC法测定舒脉注射液中盐酸培他啶含量的方法。方法　采用HypersilODS2色谱柱 (4 .6×2 5 0mm ,5 μm) ;以甲醇 - 1 0mmol·ml-1 醋酸钠溶液 (含有 5mmol·ml-1 庚烷磺酸钠 ,0 .2 %三乙胺 ,用冰醋酸调pH至 3.0 ) ,(4 0∶6 0 )为流动相 ;流速 1 .0ml/min ;检测波长 :2 6 0nm ;柱温为室温。结果　离子对 -HPLC法测定盐酸培他啶的线性范围为 2 1～ 1 0 5 μg·ml-1 ;相关系数 r=0 .9997;日内精密度 RSD =1 .5 % ,日间精密度 RSD =2 .6 % (n=5 ) ;平均回收率为 98.0 %。结论　本法简便、准确、专属性好     

双波长薄层扫描法测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱的含量

目的　建立双波长薄层扫描法测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱含量的方法。方法　选用展开剂为氯仿 -甲醇 -氨试液 (2 0∶3.5∶0 .6 ) ,测定波长 :λS=4 90nm ,参比波长 :λR=4 4 0nm ,用双波长薄层反射锯齿扫描 ,SX =7,狭缝 0 .4mm× 0 .4mm ,灵敏度 :X1,扫描速度 :12mm/min。结果　麻黄碱回归方程为 :Y =- 2 0 90 .9+2 35 99.3X ,r =0 .9991,平均加样回收率为 99.2 % ,RSD为 1.6 2 % (n =6 ) ;在 1.0～ 5 .0 μg范围内线性关系良好。 结论　本测定方法简便、准确、重现性好 ,可用于测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱的含量 ,控制桔贝咳喘宁口服液的制剂质量。     

高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量。方法　固定相 :RP C18柱 ,流动相 :乙腈 醋酸乙酯 甲醇 0 .0 5mol·ml-1KH2 PO4溶液 (35∶10∶10∶6 5 ,加 1%三乙胺 ,磷酸调pH至 3.5 ) ,检测波长 :2 70nm。结果　盐酸小檗碱在0 .0 3～ 0 .10mg·ml-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r =0 .9996。日内及日间RSD分别为 1.5 5 %、2 .86 % (n =12 )和 1.78%、2 .6 5 % (n =4 ) ,加样回收率为 99.89% (RSD =1.18% )。结论　本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于烧伤Ⅱ号酊剂中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法同时测定菌克软膏盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定菌克软膏中盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的含量。方法　采用高效液相色谱法 ,HYPERSIL -CN色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 0 0mm) ,流动相 0 .0 5mol·L-1硼砂溶液 (用磷酸调节pH至 6 .0 ) -甲醇 (85∶15 ) ,流速 1.0ml/min ;检测波长 2 14nm ;进样量 10 μl。 结果　盐酸林可霉素在 0 .0 8～ 3.2mg·ml-1浓度范围内均呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =5 ) ,硝酸咪康唑在 0 .0 8～ 1.6mg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9993(n =5 )。盐酸林可霉素的平均回收率为 10 1.2 3% ,RSD为 0 .93% ,硝酸咪康唑的平均回收率为 99.82 % ,RSD为 0 .5 7%。结论　本方法分离度好 ,简便 ,准确 ,适用于软膏制剂中 2组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴鼻液中3组分含量

目的　测定复方环丙沙星滴鼻液中乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,采用YWG -C18(10 μm ,4 .6mm× 15 0mm)色谱柱 ,以 0 .0 1mol·L-1NaH2 PO4-甲醇 -乙腈 (30 0∶16 0∶4 0 ,三乙胺 0 .5ml,磷酸调pH为 3.0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm ,内标法峰高定量。结果　本文可同时测定 3组分的含量。乳酸环丙沙星 0 .0 12～ 0 .0 6mg·ml-1马来酸氯苯那敏 0 .0 3～ 0 .15mg·ml-1,盐酸麻黄碱 0 .1～ 0 .5mg·ml-1范围内 ,峰高比与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率分别为 10 0 .18%、99.85 %、10 1.6 3% ;RSD分别为 0 .71%、1.2 0 %、1.10 %。结论　方法可靠 ,数据准确 ,灵敏度高 ,重现性好     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片含量的方法。方法　YWG -C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 %冰醋酸 (6 0∶4 0 ,v/v)为流动相 ,流速为 0 .3ml/min ,检测波长 2 6 1nm。峰面积外标法。结果　盐酸美西律在 0 .3～ 0 .7mg·ml-1浓度范围内线性良好 (r =0 .9993) ,平均回收率为 97.5 2 % (n =5 ) ,RSD为 0 .89%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,适合盐酸美西律的含量测定。     

HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量

目的　建立测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱 :IntersilC18柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :水 -乙腈 (6 9∶31) ,用 0 .5 %三乙胺、磷酸调pH至 3.0 ;检测波长 35 0nm ;流速 :1ml/min。 结果　盐酸小檗碱的理论板数为 5 6 0 0。回归方程Y =- 2 .4 2 5 +0 .0 0 0 0 0 114 2X ,r =0 .9998。线性范围 5 1.2 0～ 2 5 6 .0 μg·ml-1。平均回收率为 10 1.4 % (n =5 ) ,RSD为 1.2 %。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量测定     

薄层扫描法测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的∶建立薄层扫描法测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子含量的方法。方法∶固定相 :硅胶GF2 54 ,流动相 :丙酮-氯仿 -浓氨水 ( 3 0∶15∶1) ,参比波长 3 2 5nm ,测定波长 2 5 4nm。结果∶两成分分离良好 ,士的宁在 1～ 5 μg、马钱子碱在 0 .5～ 2 .5 μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率士的宁为 10 1.0 % ( n =5 ) ,RSD为 3 .2 0 % ,马钱子碱为 10 1.6% (n =5 ) ,RSD为2 .72 %。结论 :本方法可用于同时测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子含量     

HPLC法测定桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为0.08mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.512～6.144μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.90%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于桔贝咳喘宁口服液的质量控制。     

双波长薄层扫描法测定产后康口服液中盐酸水苏碱的含量

目的　建立产后康口服液中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法　选用的展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶10∶1) ;测定波长:λS=5 10nm ,λR=70 0nm ;用双波长薄层反射锯齿扫描;狭缝:0 .4mm×0 .4mm ;线性参数:SX =7,灵敏度:X1;扫描速度:12mm/min。结果　盐酸水苏碱回归方程为:A =96 6 6 .0 6 +112 4 95 .3C ,r =0 .9992 ,平均回收率为98.3% ,RSD为1.2 0 %(n =6 ) ;在1.0～5 .0 μg范围内线性关系良好。结论　本法操作简易、准确、重复性好。     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的建立止咳丸中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为0.08mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.5~10.1μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率平均为99.00%,RSD为0.95%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于止咳丸的质量控制。     

HPLC法测定盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质

目的　建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定。方法　色谱柱为ApolloODS (15 0× 4 .6 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 2mol·L-1的磷酸二氢钾 (1∶1∶8) ;流速 1.0ml/min ;检测波长 2 4 0nm ;外标法峰面积定量。结果　在该色谱条件下 ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;盐酸纳洛酮浓度在 10 .2～ 81.6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =110 2 6 .4 1X - 1982 3.96 ,r =0 .9998;最低检出浓度为 5 0ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0 .4 9%～ 1.5 1%之间 ;重复性试验RSD为 0 .98% (n =9) ;样品的平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .70 % (n =9)。结论　该法准确、可靠、重现性好 ,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定