原子荧光光谱法测定矿物药大青盐中总砷和总汞的含量

目的研究矿物药大青盐中总砷和总汞的测定方法。方法采用湿法消解,双道原子荧光光谱法测定大青盐中的总砷和总汞。结果砷浓度在0～10μg.L-1、汞浓度在0～1.0μg.L-1范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数砷为0.9992、汞为0.9904,方法的检出限砷为0.0259μg.L-1、汞为0.0061μg.L-1,回收率砷为90.9%～100.8%、汞为90.0%～101.3%。结论该方法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于矿物药大青盐中有害元素总砷和总汞的限量控制。     

微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

目的测定7种化妆品中汞和砷的含量。方法采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量。结果汞和砷的检出限分别为0.023μg/L和0.036μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测阿胶中6种有害元素的含量

目的:建立阿胶中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种有害元素含量的测定方法。方法:微波消解法处理药材样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同产地阿胶中6种有害元素的含量。结果:6种元素的检出限范围为0.001-0.105 ng.g-1;线性关系良好(r>0.9993);回收率为90%～115%,RSD小于15%。结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定7种藻类植物药中的汞含量

目的测定7种藻类植物药中汞的含量。方法用微波消解系统消化样品,原子荧光光谱仪测定。结果测定汞的检出限为0.045(g.L-1,相对标准差(RSD)=1.65%,平均回收率为97.77%。结论该法具有操作简便、准确、灵敏、重复性好等优点,可用于7种藻类植物药中汞的含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

目的测定8种保健品中汞和砷的含量。方法用微波消解系统消化样品，用原子荧光光谱仪测含量。结果汞和砷的检出限分别为0.010μg／L和0．033μg／L，RSD分别为1．65％和1．37％，平均回收率分别为97．36％和97．28％。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点，可用于8种保健品中汞和砷的含量测定。     

痰喘半夏颗粒质量标准研究

目的：提高痰喘半夏颗粒的质量标准。方法：采用电感耦合等离子体质谱法检测铅、镉、砷、汞、铜含量;高效液相色谱法鉴别沉香,测定马兜铃酸A和芍药苷、沉香四醇、甘草酸、甘草苷、五味子醇甲5种指标成分的含量。结果：马兜铃酸A方法检测限为0.97 ng·g-1。各元素平均含量为：Pb 0.03 μg·g-1;Cd 0.02 μg·g-1;As均未检出;Hg 8 398.39 μg·g-1; Cu 5.03 μg·g-1。5种指标成分的精密度、重复性和稳定性良好（RSD≤1.10%）,平均加样回收率在90.83% ～ 107.39%,RSD为1.09% ～ 1.98%（n=6）。结论：建立的本品质量标准可控、可行,在全面性、合理性以及方法指标上均有很大提高。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

非色散原子荧光光度计测定养阴清咽颗粒中As的含量

目的:探索用非色散原子荧光分光光度法测定养阴清咽颗粒中砷的含量。方法:采用非色散原子荧光分光光度计法测定砷含量。结果:标准曲线回归方程为Y=175.2550 X-30.9336(r=0.9972),表明砷元素在0~10μg/L范围内线性关系良好,方法的重复性好,RSD为5.9%(n=5),回收率结果良好,平均回收率101.1%,RSD为2.2%(n=6)。结论:方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于砷的含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的 建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法.方法 利用微波消解法时中草药进行前处理,以硝酸为测定介质,硼氯化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量.结果 申、汞的平均回收率分别为:80.2%(RSD=6.2%)和90.4%(RSD=5.6%)精密度分别为4.5%和3.1%;砷和汞的含量均在0.5 ng·mL-1～10 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(分别为r=0.9994和1.0000),方法检出限分别为0.0402 mg·mL-1、0.0132 mg·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为0.87%、0.77%.结论 本法简便、快速、准确、灵敏,可用于中草药中砷和汞的含量测定.     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

RP—HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量

目的建立高效色谱法测定替吉奥胶囊的含量。方法采用Hypersil ODS柱（4．6ram×250mm,5μm）,检测波长264nm。流动相为pH6．8磷酸盐缓;中液（取0．2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液250mL．加0．2mol·^-1氩氧化钠溶液118mL,用水稀释至1000mL。即得）．乙腈（75：25）;流速：1．0ml·min^-1。结果吉莫斯特在6．08～11．4pg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99992）。平均回收率为100．7％,RSD=1．24％。结论本法快速．简便,准确,重复性好。     

HPLC法同时测定舒肝和胃丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝和胃丸中7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯等5种成分含量的方法。方法:采用索氏提取法对舒肝和胃丸进行提取,经D101型大孔吸附树脂分离后,采用高效液相色谱法测定上述5种成分的含量。色谱柱为Venusil MP C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.875～187.5μg/mL(r=0.999 9)、1.075～107.5μg/mL(r=0.999 9)、1.261～126.1μg/mL(r=0.999 9)、0.875～87.5μg/mL(r=0.999 9)、2.033～203.3μg/mL(r=0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为95.18%～98.44%(RSD=1.27%,n=6)、95.35%～9...     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定研究

目的研究聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定。方法采用高效液相色谱法对聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、330、168进行含量测定,以及3种抗氧剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的迁移量测定,色谱柱:Agilent ZORBAX-C 18(4.6×150mm×5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7);流速:0.80mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果抗氧剂1010、330、168分别在0.016~4.85μg(r=1.0000)、0.014~4.83μg(r=1.0000)、0.0097~4.88μg(r=0.9999)线性良好;含量测定的平均回收率在90.15%~100.24%范围内,RSD均小于4.0%;迁移量测定的平均回收率在91.49%~100.10%,RSD均小于4.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于聚丙烯输液瓶质量及相容性评价。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.