山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

川续断HPLC指纹图谱研究

目的：建立川续断的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术,Hypersil-C₁₈色谱柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙睛-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长212 nm;进样量30 μL;柱温 30 ℃。结果：建立了以 15 个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现各产地和来源的川续断的指纹图谱有一定的差异。结论：该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为川续断内在质量评价的依据。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究。方法 以Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱。按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较。结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异。同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证。结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法。     

河北产北败酱中绿原酸的含量测定及指纹图谱的建立

[目的]采用反相高效液相色谱法,建立河北产北败酱中绿原酸的含量测定方法及其指纹图谱。[方法]用Kromasil C₁₈色谱柱,乙腈、水梯度洗脱;流速10mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。[结果]建立了高效液相色谱(HPLC)指纹图谱共有模式,并对其进行了相似度比较。[结论]北败酱中绿原酸及其他各成分均得到很好分离,采用HPLC指纹图谱可有效控制北败酱的质量。     

刺壳花椒 HPLC 指纹图谱的研究

目的 采用高效液相色谱法研究并建立了产于张家界的刺壳花椒药材的指纹图谱。方法 Diamonsil C₁₈ 色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-水流动相系统梯度洗脱,体积流量 1.0 mL/min,检测波长 278 nm。结果 对所采集的10批刺壳花椒药材进行了测定,建立了刺壳花椒的指纹图谱,共有11个共有峰。结论 HPLC 法色谱指纹图谱分析技术可用于刺壳花椒药材质量的控制。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别。方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35 ℃。结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征。结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价。     

粗茎秦艽药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立粗茎秦艽药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法 以龙胆苦苷为内参照物,分析13批粗茎秦艽药材的HPLC色谱行为,并进行相似度计算,色谱条件：Ultimate XB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm。结果 标定了10个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱相关系数均在0.98～1.0。结论 该方法准确可靠,重现性好,可为控制粗茎秦艽药材内在质量提供科学依据。     

蕨麻的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立蕨麻药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);水-乙腈为流动相,采用线性梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长208 nm。结果 共有9个共有峰。共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求。结论 此方法准确、可靠。该指纹图谱能够用于蕨麻药材的鉴定及质量评价。     

痛安注射液HPLC指纹图谱的研究

目的 建立痛安注射液的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量。方法 采用HPLC法对痛安注射液指纹图谱进行研究。色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),保护柱：Phenomenex C₁₈ (4 mm×3 mm, 5 μm);流动相：0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈,线性梯度洗脱;体积流量：1 mL/min;进样量：10 μL;柱温：30 ℃;检测波长为230 nm。采用国家药典委员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件（版本2004A）进行评价。结果 制剂中选定的共有峰分离良好。结论 该方法为痛安注射液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱（1）、石斛醚碱（2）、邻苯二甲酸丁酯（3）、松脂素（4）、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺（5）、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（穆坪马兜铃酰胺,6）、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（7）、N-反式香豆酰酪胺（8）、N-顺式香豆酰酪胺（9）、山药素III（10）、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯（11）。结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。     

小花八角化学成分研究

目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷（1）、7-β-D-glucosyl pseudomajucin（2）、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside（3）、icariside E3（4）、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（5）、芦丁（6）、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、莽草酸（10）。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2～6为首次从该植物中分离得到。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

青枯菌诱导广藿香防御相关酶同工酶分析

目的 研究青枯菌诱导广藿香的致病过程及防御相关酶同工酶的动态变化。方法 利用青枯菌粗毒素诱导广藿香试管苗,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳法,对诱导植株中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、过氧化物酶（POD）同工酶谱带的变化进行分析。结果 青枯菌诱导1～7 d后的广藿香植株,表现渐进的发病过程,开始时,植株失绿、少数叶片萎垂;逐渐植株茎杆弯曲、整株叶片萎蔫。同工酶电泳分析表明,SOD同工酶在第1、3天时分别出现了新谱带,与对照共有的谱带,强度先增后减;CAT同工酶在第3、5天时分别出现新谱带,第6天时强度达到最大;POD同工酶在第1、4天时分别出现了新谱带,强度先增后减,第7天时所有谱带消失。结论 青枯病的发生呈现渐进的过程。青枯菌诱导1～7 d,广藿香SOD、CAT和POD同工酶谱带在数目和强度上均有所不同,呈动态变化,表明SOD、CAT和POD在广藿香抵抗青枯菌入侵时可能起到较为重要的作用。     

黄连的化学成分研究

目的 研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺（1）、唐松草林碱（2）、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯（3）、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯（4）、3-吲哚甲醛（5）、环-(苯丙-亮)二肽（6）、环-(苯丙-缬)二肽（7）、开环异落叶松脂醇（8）、n-butyl 3-O-feruloylquinate（9）、methyl 3-O-feruloylquinate（10）。结论 化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

嗜肺军团菌mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体的构建及表达

目的 选取嗜肺军团菌mip/flaA优势抗原表位基因,构建mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体,并在原核系统中表达,为后续制备嗜肺军团菌蛋白疫苗提供初步的实验基础。方法 运用生物信息学方法对Mip和FlaA蛋白的二级结构和表面特性如理化性质、亲水性、可塑性、抗原指数以及胞外区等方面进行分析,选择其活性表位可能存在的区域为优势抗原表位区。通过PCR扩增和T4连接酶构建pET-mip、pET-flaA和pET-mip/flaA优势抗原表位基因融合表达载体,并诱导其在大肠杆菌中表达。结果 Mip和FlaA都存在多个潜在的抗原表位位点,选取其优势抗原表位区域进行克隆和表达获得成功,并成功表达了mip/flaA二联优势抗原表位融合蛋白。结论 DNA Star软件和Expasy在线蛋白分析系统能够成功预测嗜肺军团菌Mip和FlaA 抗原的表位;选取其优势抗原表位成功构建了pET-mip/flaA二联原核表达载体,并高效表达。     

布渣叶的化学成分研究

目的 研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果 从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素（1）、表儿茶素（2）、黑麦草内酯（3）、去氢吐叶醇（4）、香草酸（5）、丁香酸（6）、咖啡酸甲酯（7）、对羟基苯甲酸（8）、对香豆酸（9）、木栓醇（10）、豆甾醇（11）、β-谷甾醇（12）。结论 化合物3～7、9～12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。     

长药隔重楼化学成分研究

目的 研究长药隔重楼Paris polyphylla var. pseudothibetica根茎中的化学成分,为阐明其有效成分及扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法 利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、正反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果 从长药隔重楼中分离得到了12个化合物,分别鉴定为：薯蓣皂苷元（1）、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、β-谷甾醇（6）、豆甾醇（7）、胡萝卜苷（8）、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、山柰酚（10）、β-蜕皮激素（11）、蔗糖（12）。结论 化合物1～9为首次从该植物中分离得到。     

维药药西瓜化学成分的分离与鉴定

目的 研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果 从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、α-菠甾酮（3）、双-[(2-乙基) 己基] 邻苯二甲酸酯（4）、对羟基苯甲酸（5）、6-C-对甲基苄基牡荆素（6）、双氢葫芦素E（7）、葫芦素E（8）、异表双氢葫芦素D（9）、双氢异葫芦素B-25-乙酯（10）、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。结论 化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素;化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到。