HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09％甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ～25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ～0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ～0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4％,100.9％,100.5％;RSD分别是1.00％,0.84％,0.75％.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制.     

HPLC法同时测定复方土荆皮酊中4种二萜类成分

目的建立同时测定复方土荆皮酊(土荆皮等)中土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸4种二萜类成分的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.09%甲酸(B)为梯度洗脱流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为262 nm。结果土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸分别在11.598～82.845μg/mL,1.206～27.009μg/mL,14.746～126.392μg/mL和0.159～2.274μg/mL范围内线性关系良好;4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.0%(RSD为0.29%)、99.5%(RSD为0.15%)、101.5%(RSD为0.17%)和99.1%(RSD为0.26%)。结论该方法操作简便,准确度高,能够更好的用于复方土荆皮酊的质量控制。     

癣湿特效药水质量标准研究

目的建立癣湿特效药水(含苦参、土荆皮等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的土荆皮、苦参进行定性鉴别;采用高效液相法测定癣湿特效药水中氧化苦参碱的含量。色谱条件为:Symmetry C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.04)为流动相,检测波长为220nm。结果鉴别采用薄层色谱法专属性强,高效液相色谱法氧化苦参碱与其他组份分离良好,其回归方程为:Y=2×107X-847.4,r=0.9999,线性范围为0.60～1.80μg,平均加样回收率为97.32%(RSD=1.92%)。结论该方法可以更好的控制癣湿特效药水的质量。     

高效液相色谱法测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Shim-packODS (150×4．6mm,5μm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0．4％磷酸(45:55);流速;1．00mL·min-1;柱温:40℃。结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在20．2μg·mL-1-101μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．9996),平均加样回收率为99．4, RSD为1.1(n=9),精密度试验RSD为0．81(n=5),重复性试验RSD为0．97(n=5),稳定性试验RSD为1．1(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒内在质量的有效方法。     

RP—HPLC法测定白细胞中LTB4和5-HETE的含量

目的：建立了5-脂氧酶抑制剂筛选模型的RP—HPLC测定方法。方法：采用BravaBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．02％乙酸水溶液,流速为0．8mL·min^-1,5-LOX的主要产物ⅡB4和5-HETE的检测波长分别为275nm和235nm。结果：LTB4和5-HETE分别在2．0～50．0μg·mL^-1（r=0．9999）和5．0～125．0μg·mL^-1（r=1．0000）范围内呈良好的线性关系;回收率分别为100．0％和97．7％（RSD分别为1．1％和1．5％）;日内、日间精密度的RSD分别为0．7％,1．1％和0．3％,1．3％。结论：该法分离效果和重复性均良好,且结果准确可靠,可用于LTB4和5-HETE的检测,为筛选新的具有抗炎活性的中药成分奠定了基础。     

高效液相色谱法测定太极升降口服液中大黄酚和大黄素的含量

目的：建立太极升降口服液中大黄酚和大黄素含量测定的方法,用于控制制剂质量。方法：利用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsiL C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,波长为254nm。结果结论：大黄酚进样量在0．016448μg-0．16448μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为97．41％,RSD为1．48％（n=6）;大黄素进样量在0．008428μg-0．08428μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．34％,RSD为1．99％（n=6）。     

高效液相色谱法测定复方芦荟疗癣胶囊中芦荟苷的含量

目的：建立测定复方芦荟疗癣胶囊中芦荟苷的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Shim—packODS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（43：57）,检测波长280nm,流速为1．00mL·min^-1,柱温为35℃。结果：芦荟苷在14．6—87．6μg·mL^-1间呈良好的线性关系,γ=0．9999（n=5）,平均回收率为99．57％（n=9）,RSD为1．93％（n=9）,稳定性RSD为1．13％（n=5）,重复性RSD为1．74％（n=5）,精密度RSD为0．61％（n=5）。结论：建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芦荟疗癣胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定黄连阴道泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连阴道泡腾片中盐酸小檗碱的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为KromasilC18 (4．6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液(42:58)(每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g),流速为1．0mL·min-1,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量与色谱峰面积在7．83-39．15mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．9995),平均加样回收率为100．1％,RSD为1．9％(n=9),精密度试验RSD为1．2％(n=5),重复性试验RSD为1．8％(n=5),稳定性试验RSD为1．5％(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制黄连阴道泡腾片内在质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定木樨科苦丁茶中槲皮素的含量

目的建立测定木樨科苦丁茶中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersi 1ODS2（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸（47：53）为流动相,流速为1mL／min,检测波长为360nm。结果槲皮素的线性范围为0．0504～1．0080gg,r=0．99999;平均回收率为101．61％,RSD=1．75％（n=5）。结论该方法简便、准确,可以作为木樨科苦丁茶的质量控制依据。     

HPLC法测定参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的:建立参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18柱(4．6mm×250mm,5μm);流动相:0．1mol／L酒石酸- 乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(99:88:20:1)为流动相;检测波长为265mm;柱温40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果:盐酸小檗碱在0．01mg ～0．09mg范围内线性关系良好。相关系数r=0．9998:平均回收率为99．08％,RSD= 0．049％。结论:该方法简便、快速、重现性好,适用于参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的定量分析     

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的：研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法：采用YMC-ODS-A（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36％醋酸（40：60：1．5）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm（芦丁）,λ2=322nm（阿魏酸钠）。结果：芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0．02—0．26μg（r=0．9998）、0．01～0．27μg（r=0．9998）与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99．63％（RSD=0．59％）,99．77％（RSD=0．98％）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定急支滴丸中柚皮苷的含量

目的建立急支滴丸中枳壳主要成分柚皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Kromasil C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，以甲醇-1％醋酸溶液（40：60）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为283nm。结果柚皮苷在0．07～0．35μg之间具有良好的线性关系，r=0．9998，精密度试验RSD=0．3％，稳定性试验RSD=2．3％，重复性试验RSD=1．29％，平均回收率为98．9％。结论该方法精确度、回收率高，稳定性、重复性好。     

HPLC法测定仙灵骨葆颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立仙灵骨葆颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的HPLC含量测定方法。方法：采用Reprosil-pur C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（40：60）为流动相,流速为1mL／min,柱温30℃,检测波长245nm。结果：补骨脂素在0．0111-0．1110μg间线性良好（r=1）;异补骨脂素在0．0112-0．1124μg间线性良好（r=1）。补骨脂素平均加样回收率为99,56％,RSD=2．04％;异补骨脂素平均加样回收率为100．46％,RSD=2．21％。结论：本法方法结果准确,简便易行,重现性好,能够很好的控制该药品质量。     

薄层扫描法测定土荆皮药材中土荆皮乙酸含量

土荆皮为松科植物金钱松 Pseudolarixkaempferi Gordon的干燥根皮或近根树皮 ,为《中华人民共和国药典》收载的常用中药 ,有杀虫止痒作用 ,常用于疥癣瘙痒。其制剂有土荆皮酊、复方土荆皮酊、复方土荆皮涂膜剂等。因此 ,对土荆皮药材进行质量监控非常必要。土荆皮的抗真菌有效成分为土荆皮酸 ,为一混合物 ,其中土荆皮乙酸含量最高 [1] ,可将土荆皮乙酸的含量作为控制土荆皮药材质量的指标。本实验采用薄层扫描法测定了西安地区药材市场出售的土荆皮中土荆皮乙酸的含量 ,建立了土荆皮药材中土荆皮乙酸含量的薄层扫描法测定方法。1　仪器与试…     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同步测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为HYPERSIL C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱。流速为0．8mL·min^-1，检测波长为324nm，柱温25％。结果绿原酸的线性范围为0．23-1．14μg（r=0．9999），平均回收率为100．12％，RSD为0．84％；黄芩苷的线性范围为0．33-1．64μg·L^-1（r=0．9999），平均回收率为102．4％，RSD为1．47％。结论该方法简单、快速、准确，可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定十三太保丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸（17：83）;检测波长：270nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0255-0．5110μg（r=0．9995）,平均回收率为97．98％,RSD为1．50％,重复性RSD为1．05％（n=6）,精密度RSD为0．85％（n=6）,稳定性RSD为0．54％。结论：本方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定糖尿乐胶囊中葛根素的含量

目的：建立糖尿乐胶囊的含量测定方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Hypersil BDS,5μm,4．6mm×200mm）;流动相：甲醇-水（25：75）;流速1mIL/min;检测波长250nm。结果：葛根素进样量在0．0840μg～0．7000μg范围内线性关系良好r=0．9999（n=5）;平均加样回收率为100．05％,RSD为1．70％（n=6）。结论：本方法操作简便、快速、准确;可以作为糖尿乐胶囊的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定肛康穆库利片中没食子酸的含量

目的:建立肛康穆库利片中没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex ODS柱(5μm, 250mm×4．6mm ID)。流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(5:95);流速为1．0ml/min;柱温为室温;检测波长266nm;进样量5μl。结果:没食子酸在0．0511-0．511μg范围内,其峰面积值与进样量有良好的线性关系,且相关系数良好(r=0．9997);平均回收率为97.73％,(R S D= 1．43％,n=6)。结论:该法专属性强,简便、准确性高、重现性好,可为肛康穆库利片质量标准的制订提供依据。     

高效液相色谱法测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的含量

目的：建立测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的高效液相色谱方法。方法：色谱柱Shim—packODS（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-6％L酸溶液（31：69）,检测波长283nm,流速为1．00mL·min^-1。结果：橙皮苷在19-95μg·mL^-1间呈良好的线性关系,r=0．9996（n=5）,平均回收率为98．97％（n=9）,RSD为1．92％（n=9）,稳定性RSD为1．20％（n=5）,重复性RSD为1．43％（n=5）,精密度RSD为1．32％（n=5）。结论：建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方金陈肺炎颗粒质量的有效方法。     

RP-HPLC法测定益母草药材中芦丁的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定益母草药材中芦丁含量的方法。方法：采用Phenomenex Gemini—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-2％乙酸（体积比45：55）,流速为1mL／min,检测波长为360nm,柱温30℃。结果：芦丁在0．06～1．21μg范围内线性良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．9％,RSD为1.4％;不同批号的益母草药材中芦丁的含量为1．7—2．0mg/g。结论：本方法简便、准确、重复性好,适用于益母草药材的质量控制研究。