HPLC法测定溴丙胺太林片的含量和有关物质

目的:建立HPLC法测定溴丙胺太林片含量和有关物质的方法.方法:色谱柱:Venusil XBP C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取十二烷基硫酸钠17.3g,氢氧化钠5.0g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH至3.5±0.05,加水稀释至2000ml)(54:46);检测波长:254nm.结果:溴丙胺太林在0.003～3.000mg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.2%,RSD=1.1%;各杂质峰的分离度均达到要求.结论:本测定方法准确、灵敏、专属性高,可作为溴丙胺太林片的含量测定和有关物质检查方法.     

伊曲康唑片含量测定和有关物质检查方法探讨

本文探讨了HPLC法测定伊曲康唑片的含量及其有关物质。采用DiamonsilTMC18色谱柱;乙腈-磷酸二氢钾(0.01mol.L-1磷酸二氢钾的水溶液,含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至3.5)(65∶35)为流动相;检测波长:261nm;流速:1ml.min-1;伊曲康唑与其相邻杂质峰能完全分离,伊曲康唑在0.174~348.8μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r2=0.9999。平均回收率100.2%,RSD为0.76%。该法简便、准确、专属性好,可以用于伊曲康唑片的含量测定及有关物质检查。     

右旋佐匹克隆中手性杂质含量测定的方法学研究

目的建立右旋佐匹克隆中手性杂质含量的测定方法。方法RP HPLC法 ,色谱柱为CHI RALCELOD R( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相为乙腈 磷酸氢二钠缓冲液 ( pH =6 5 ,V∶V =5 0∶5 0 ) ;流速 0 6mL·min-1;检测波长为 3 0 5nm ;柱温 3 5℃。结果右旋佐匹克隆质量浓度在 0 5～8 0mg·L-1内 ,线性关系良好 (r=0 9998)。结论可用于右旋佐匹克隆中手性杂质的含量测定。     

匹卡米隆片剂含量与有关物质测定

目的测定匹卡米隆片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定匹卡米隆片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法匹卡米隆在10~60μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.32%和1.28%,回收率为99.49%(RSD=0.79%);高效液相色谱法匹卡米隆在10~50μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.55%和0.86%,最低检测浓度为25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制匹卡米隆片的含量和有关物质方法可行。     

RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质的检查

目的:采用RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质检查.方法:采用C18柱,以0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH 值至2.7)-乙腈(7∶3)为流动相,检测波长为360 nm.结果:氨苯蝶啶在0.5～6.3 μg的范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 5,平均回收率为99.9%,RSD值0.1%;且供试品图谱中除氨苯蝶啶主峰外,还有两个面积较大的杂质峰.结论:方法简便、专属性强.可用于氨苯蝶啶片的含量及有关物质的测定.     

定量核磁共振氢谱检测右佐匹克隆片的含量

目的:建立定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定右佐匹克隆含量的方法。方法:以1,3,5-三甲氧基苯δ 6.08处质子信号为内标峰,以右佐匹克隆δ 8.54、8.38、8.12、7.78处质子信号为定量峰,以DMSO-d₆为溶剂,在恒温298 K,弛豫延迟时间10 s,扫描次数32次条件下采集氢谱。结果:定量核磁共振氢谱法测定右佐匹克隆片中右佐匹克隆平均含量为2.94%,即平均每片中含右佐匹克隆3.00 mg, RSD为0.15%,与药物说明标示的量基本一致。结论:定量核磁共振氢谱可用于药物中右佐匹克隆含量的测定,并且具有快速、准确以及操作简单等优势。     

手性拆分柱法用于佐匹克隆对映体的拆分

目的:建立佐匹克隆对映体的反相高效液相色谱拆分方法。方法:使用Ch iralcel OD手性柱分离佐匹克隆对映体,考查了不同流动相组分、流动相中乙腈含量、pH值、柱温和流速对手性拆分结果的影响,优化了佐匹克隆手性拆分的液相色谱条件。结果:找到了反相高效液相色谱拆分佐匹克隆对映体的最佳色谱条件。结论:本法可用于测定合成右旋佐匹克隆过程中对映体过量(ee)和右旋佐匹克隆中手性杂质的含量[1]。     

加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的含量.方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01 mol · L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长215 nm;柱温为50 ℃.测定依那普利拉(杂质Ⅰ)和依那普利双酮(杂质Ⅱ)相对于依...     

佐匹克隆有关物质及其校正因子影响因素的测定研究

目的:测定佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的相对校正因子,并对相对校正因子的影响因素进行考察。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail Eternity-5-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-磷酸盐溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g与磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.8)(41.5∶58.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为303 nm;柱温为30℃。结果:佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的出峰顺序分别为杂质B、杂质C、催化剂(以下简称杂质D)和杂质A,各已知杂质的相对校正因子(相对于佐匹克隆)分别为0.629、0.603、0.828和1.099,4种已知杂质及佐匹克隆主峰均能有效分离,最小分离度可达到1.5以上。佐匹克隆的线性范围为7.033×10^-2μg·mL^-1～3.246 0μg·mL^-1,线性方程为y=30.579x+0.578 3,相关系数为R²=0.9...     

HPLC法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量

目的:用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量.方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生.调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有关物质),使伏格列波糖峰保留时间约11分钟时(含量测定),荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,反应浴温度为100℃,冷却浴温度约为15℃.结果:本品有关物质测定时,主峰与杂质峰能较好的分离,含量测定回收率为100.2%,RSD=1.06%(n=6),重复性试验RSD=1.23%(n=6).结论:该法快速简便,精密度高,分离效果好,结果准确.     

坎地沙坦酯氨氯地平片的溶出度测定

目的 建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平溶出度测定方法.方法 按照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅩC第二法(桨法),转速为50 rpm,以1%吐温20水溶液为溶出介质,45 min时,对坎地沙坦酯取样;以0.01 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为50 rpm,30 min时对氨氯地平取样.采用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-20 mmol·L-1癸烷磺酸钠溶液[含0.04 mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调 pH 3.5)] (600 :100 :300),检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 坎地沙坦酯在0.562~8.992 μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,氨氯地平在0.292~4.672 μg·mL-1(r=0.9995)浓度范围内呈良好的线性关系;坎地沙坦酯、苯磺酸氨氯地平的平均回收率为101.0%±0.8%和100.5%±0.9%.溶出度测定结果限度为坎地沙坦酯45 min大于标示量的75%,苯磺酸氨氯地平30 min大于标示量的80%.结论 所建立的方法专属性好,操作简便,可用于坎地沙坦酯氨氯地平片溶出度的检查.     

盐酸氯环利嗪质量标准研究

目的: 改进盐酸氯环利嗪含量测定方法,建立盐酸氯环利嗪残留溶剂测定法。方法: 采用不使用汞盐的电位滴定法测定盐酸氯环利嗪的含量、气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的残留溶剂。结果: 含量测定中盐酸氯环利嗪在0.16～0.24g范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=9);残留溶剂测定中乙醇与乙酸乙酯能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.999 3,0.999 8）,平均回收率（n=9）分别为101.3%、100.9%。结论: 所建方法专属性强,准确度高,可用于盐酸氯环利嗪的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑混悬剂的含量

目的 采用HPLC法测定复方磺胺甲噁唑混悬剂中磺胺甲嗯唑(SMZ)和甲氧苄啶(TSW)的含量。方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱；以磷酸盐缓冲液-乙腈(75：25)为流动相；流量为1．0ml／min；检测波长为230nm；用外标法测定。结果 平均回收率：SMZ为99．68％，RSD为0．26％；TMP为100．6％，RSD为0．76％。结论 该方法简便、准确、可靠，适用于复方磺胺甲噁唑混悬剂的定量检测。     

HPLC法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量

目的:建立高效相液色谱法测定复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量.方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g加水750 mL,振摇使溶解,用冰醋酸调pH为3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263 nm.结果:布洛芬及苯巴比妥钠的回归方程分别为Y=70.767X-4.536 4,r=0.999 8,Y=111.914X+7.560 1,r=0.999 9,线性关系良好;平均回收率分别为99.98%和99.83%.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于复方布洛芬干混悬剂中布洛芬及苯巴比妥钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定琥乙红霉素片的含量

目的:改进琥乙红霉素片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18,以0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调p H值至7.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长208 nm,用外标法计算琥乙红霉素片含量。结果:含量在0.53~5.27 mg·m L-1(R2=0.999 4)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.18%(RSD=0.96%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,灵敏度高,适用于琥乙红霉素片含量的测定。     

Aqueous extract of Securidaca longipendunculata Oliv. and Olax subscropioidea inhibits key enzymes (acetylcholinesterase and butyrylcholinesterase) linked with Alzheimer’s disease in vitro

Context: Plants have historically been used to treat neurodegerative diseases which include Alzheimer’s disease.

Objective: This study investigated the antioxidant properties and inhibitory effect of aqueous extracts of Securidaca longipendunculata root and Olax subscropioidea leaf on the cholinergic system in rat brain in vitro.

Materials and methods: Aqueous extracts (1:20 w/v) of S. longipendunculata root and O. subscropioidea leaf was prepared and the ability of the extract to inhibit the activities of acetylcholinesterase and butyrylcholinesterase was evaluated as well as antioxidants as typified by 2,2-azino-bis-(3-ethylbenthiazoline-6-sulphonic acid (ABTS^?) radical scavenging ability and Fe chelation spectophotometrically.

Results: ABTS^? radical scavenging ability showed that S. longipendunculata (0.075?Mmol TEAC/100?g) had a higher scavenging ability than O. subscropioidea (0.07?Mmol TEAC/100?g). Also, the Fe^2+?chelating ability of both extracts revealed that S. longipendunculata (IC_50?=_?105.57?g/mL) had a significantly (p?2+?chelating ability than O. subscropioidea (IC_50?=_?255.84?g/mL). Extracts of S. longipendunculata and O. subscropioidea inhibited acetylcholinesterase (AChE) and butyrylcholinesterase (BChE) activities. However, S. longipendunculata (IC_50?=_?108.02?g/mL) has the higher AChE inhibitory activity than O. subscropioidea (IC_50?=_?110.35?g/mL). Also, both extracts inhibit BChE activity in vitro but S. longipendunculata (IC_50?=_?82.55?g/mL) had a higher BChE inhibitory activity than O. subscropioidea (IC_50?=_?108.44?g/mL).

Discussion and conclusions: The mechanism by which S. longipendunculata root and O. subscropioidea leaf perform their anti-Alzheimer’s disease activity may be by their inhibition on the key enzymes linked to this disease.     

逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量测定

目的:建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分含量的方法。方法:利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性,利用比色法测定其含量。结果:醋酸镁比色法操作简便,结果准确,平均加样回收率为(100.78±1.98)%,重复性好(RSD=2.78%,n=5),可有效控制逐瘀扶正胶囊的质量。结论:醋酸镁比色法可作为逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的定量方法。     

Gamma Irradiation Effects on Molecular Weight and in Vitro Degradation of Poly(D,L-Lactide-CO-Glycolide) Microparticles

Purpose. The objective of the reported work was to quantitatively establish -irradiation dose effects on initial molecular weight distributions and in vitro degradation rates of a candidate credible biopolymeric delivery system. Methods. Poly(D,L-lactide-co-glycolide) (PLGA) porous microparticles were prepared by a phase-separation technique using a 50:50 copolymer with 30,000 nominal molecular weight. The microparticles were subjected to 0, 1.5, 2.5, 3.5, 4.5, and 5.5 Mrad doses of -irradiation and examined by size exclusion chromatography (SEC) to determine molecular weight distributions. The samples were subsequently incubated in vitro at 37°C in pH 7.4 PBS and removed at timed intervals for gravimetric determinations of mass loss and SEC determinations of molecular weight reduction. Results. Irradiation reduced initial molecular weight distributions as follows (M_n values shown parenthetically for irradiation doses): 0 Mrad (M_n = 25200 Da), 1.5 Mrad (18700 Da), 2.5 Mrad (17800 Da), 3.5 Mrad (13800 Da), 4.5 Mrad (12900 Da), 5.5 Mrad (11300 Da). In vitro degradation showed a lag period prior to zero-order loss of polymer mass. Onset times for mass loss decreased with increasing irradiation dose: 0 Mrad (onset = 3.4 weeks), 1.5 Mrad (2.0 w), 2.5 Mrad (1.5 w), 3.5 Mrad (1.3 w), 4.5 Mrad (1.0 w), 5.5 Mrad (0.8 w). The zero-order mass loss rate was 12%/week, independent of irradiation dose. Onset of erosion corresponded to M_n = 5200 Da, the point where the copolymer becomes appreciably soluble. Conclusions. The data demonstrated a substantial effect of -irradiation on initial molecular weight distribution and onset of mass loss for PLGA, but no effect on rate of mass loss.     

无损检测5种药用植物叶片含水量的通用模型研究

目的 利用电测法对药用植物叶片含水量进行快速、准确和无损检测。方法 以女贞、何首乌、银杏、葛和龙葵叶片为研究对象,自行设计平行板电容传感器,改进电阻测量方法,对叶片电容、电阻和叶厚进行检测。采用SPSS 19.0软件对测量数据进行组内相关系数分析,验证数据的可靠性。将叶片分成训练集和测试集,用Excel对训练集进行回归分析,建立叶片含水量与电容、电阻和叶厚的拟合方程,并利用拟合方程对测试集叶片含水量进行预测。结果 相同药用植物不同叶片间的电容测量值可靠性良好,何首乌、葛和龙葵叶片电阻测量值可靠性良好,女贞和银杏电阻测量值可靠性一般。不同药用植物叶片间的电容和电阻测量值可靠性一般,组间叶厚测量值可靠性良好。经Excel线性回归,R²为0.959 7,调整R²为0.951 0,显著性值P=5.36×10^-10,拟合方程为Y=23.548 3+0.021 6 X₁+12.705 8 X₂+106.786 1 X₃,DW=2.284,模型拟合效果良好。利用该模型对测试集叶片含水量进行预测,与烘干法比较误差值在1.98%~-1.55%之间。结论 该模型可以作为该5种药用植物叶片含水量预测的通用模型。     

复方茵陈合剂总黄酮测定方法研究

目的 建立紫外-可见分光光度法测定复方茵陈合剂中总黄酮含量。方法 以芦丁作为对照,依次用直接测定法、氯化铝-醋酸钠显色法、硝酸铝显色法,探究最优测定方法。结果 本品最优显色法为硝酸铝显色法,测定波长为508 nm,在0.012 5~0.062 6 g/L范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=12.127 30 X+0.000 14（r=0.999 9）,加样回收率平均值为99.49%（n=9,RSD为0.84%）。结论 硝酸铝显色法可作为复方茵陈合剂中总黄酮的含量测定方法,该法简便、快速、稳定可靠。