知母中萨尔萨皂甙元的反相高效液相色谱测定

用反相高效液相色谱法分离并测定了知母中萨尔萨皂甙元，建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法。研究研究为中药知母的质量评价提供了科学依据。     

知母中菝葜皂甙元含量测定

目的：知母中菝葜皂甙元含量测定方法的改进。方法：薄层扫描法：显色剂10%高氯酸乙醇溶液。测定波长530nm。结果：此方法斑点稳定时间长,线性关系良好,平均加样回收率为96.7%。结论：本方法适用于知母中菝葜皂甙元的含量测定。     

知母中菝葜皂甙元含量测定方法探讨

药典知母的菝葜皂甙元含量测定,其显色方法不稳定,影响了含量测定结果的准确性,有待进一步改进。     

知母及含知母成药中菝葜皂甙元的薄层扫描法测定

用薄层扫描法测定了知母药材及含知母中成药中菝葜皂甙元的含量。苯-丙酮(9:1)为溶剂,香草醛-硫酸显色,测定波长445nm,参比波长600nm。     

薄层扫描法测定知母不同炮制品中菝葜皂甙元的含量

知母传统制法以盐灸、酒灸、麸炒和清炒为多。作者采用薄层扫描法测定了各炮制品中菝葜皂甙元的含量,以初步探讨各炮制方法的合理性。 1 仪器与试剂药品 岛当CS—930型薄层扫描仪;菝葜皂甙元对照品由中国药品生物制品检定所提供。所用试剂苯、乙醇、醋酸乙酯均为分析纯;硅胶G(10～40μm)青岛海洋化工厂生产。 知母药材经本院纪俊元教授鉴定为百合科植物知母Ahemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

知母皂甙的提取精制

本文采用菝葜皂甙元作含量监测指标,确定醇提工艺路线,分别采用正交实验优化醇提和大孔树脂精制工艺条件。经验证最佳工艺如下：知母500g,加75％乙醇4倍,加热回流提取3次,每次40min,滤过,合并滤液,浓缩至1000ml,摇匀,置已处理好的D101大孔树脂柱（玻璃柱,内径5cm,柱高30cm,内装165g树脂,水装柱）上,浸泡15min后,按3ml/min的流速,以1000ml水,1000ml0.5%NaOH溶液,1000ml20%乙醇先后依次洗涤,最后用95％乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,冷冻干燥后所得产物为微黄色的粉末,产物为16.5g,得率为5．3％,皂甙元SAR在产物中的含量为26．7％。     

反相高效液相色谱法测定三七伤药片中人参皂甙Rg1的含量

采用反相高效液相色谱法,以人参皂甙Rgl为成分分析定量指标,测定三七伤药片中人参皂甙Rgl的含量,样品加样回收率为101.84%三七伤药片中人参皂甙Rgl的含量为1.67%—1.81%,样品用超声波震荡法提取,过滤膜净化.色谱柱:μ—Bondapak C18 Radial—PAL),移动相:乙晴:水(3:7).流速:1ml/min.检测波长:210nm,外标峰面积法计算.     

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

 目的建立黄芪中主要有效成分黄芪甲苷的RP HPLC。方法采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈 水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,以卡马西平为内标。结果线性范围为0.1～1.0 mg·mL^-1,三水平的平均回收率(%)分别为82.1,85.4和88.4,RSD(%)分别为2.88,1.31和2.67。结论本法准确,可靠,适用于黄芪药材的质量控制。     

知母微粉的溶出及活性研究

目的观察知母微粉体外成分溶出以及体内活性,对微细化工艺在中药中的应用进行评价。方法采用HPLC法定量芒果苷,比较知母微粉和知母粉中芒果苷溶出速度及不同时间点溶出百分率;采用小鼠悬尾和强迫游泳试验,测定最大耐受量,观察知母微粉与知母提取物体内活性和安全性。结果体外溶出时,知母微粉中芒果苷的溶出速度较知母粉明显加快,在不同时间点芒果苷的溶出百分率亦有所提高;以相同治疗剂量给药时,知母微粉与知母提取物表现出相当的作用,知母微粉最大给药剂量为20 g/kg。结论知母制成微粉后能在一定程度上改善体外成分的溶出和体内活性。     

RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

目的 阐明ELSD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。方法 采用RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。结果 分离完全的色谱峰,有良好的线性关系,r=0.9990,对药材及制剂测定的回收率分别为100.5%、91.38%。结论 该方法先进、可靠、简便,可广泛用于知母药材及含知母制剂的质量监控。     

知母水溶性多糖的分离、纯化及初步研究

 目的分离、纯化出知母水溶性多糖,研究其性质。方法粗多糖经反复冻融S、evage法脱蛋白、高速离心、超滤、柱色谱等方法分离纯化得级分AAB1。经HPLC、比旋光度测定等方法,证明AAB1为均一组分。用气相色谱分析多糖组成。结果AAB1由Xyl,Man,Gal,GalA,Glc组成,其摩尔比为1∶11∶1.75∶7.92∶1.2。平均相对分子质量为5.47×10⁴。结论AAB1为酸性均一杂多糖。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法分析知母主根和须根中螺甾皂苷类(知母皂苷AⅠ,知母皂苷AⅡ,知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅲ,菝葜皂苷元),呋甾皂苷(新知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷Ⅰa,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷C,知母皂苷E),黄酮(淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ),双苯吡酮(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),氢醌糖苷(β-熊果苷)5类共18种成分的方法,从而分析不同来源知母主根和须根差异性,为知母资源可持续发展提供参考。方法:取样品0.25 g用稀乙醇25 mL回流提取30 min,色谱分离采用Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min~(-1)。采用电喷雾离子源(ESI+,ESI-),多反应离子监测(MRM)进行检测,利用外标法计算知母样品中所测成分的含量,通过SMICA14.1软件对知母主根和须根样品间的差异进行分析。结果:所测成分在各自的线性范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在95.22%～101.42%,RSD均4%。实验结果表明,以18种成分为主成分进行多元统计分析时,知母主根与须根有较大差异。结论:该研究为知母须根资源再利用和知母质量控制提供了实验依据。     

知母中的生物碱

目的:研究知母中的生物碱成分.方法:Sephdex LH-20,Rp-18及硅胶色谱柱分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:分离鉴定了6个生物碱,分别为aurantiamide acetate(1)、环(酪-亮)二肽(2)、香豆酰基酪胺(3)、N-反式阿魏酰基酪胺(4)、N-顺式阿魏酰基酪胺(5)、烟酸(6).结论:化合物1～5为首次从百合科植物中分离得到,化合物1～6为首次从知母中分离得到.     

知母的种内变异

文献记载知母“全株无毛”,不尽确切。从全国各产地采集的知母植株形态存在差异,叶表面显微及超微特征也存在梯度变异,但花粉形态一致。     

知母对老龄大鼠心肌M受体的调整作用

^3H—QNB放射配基结合实验表明，老龄大鼠心肌M胆碱受体密度低于青年大鼠。在大鼠进入老龄时开姑长期喂服知母水煎剂，能制止这种降低，使心肌M受体较长时期维持接近青年的水平。竞争抑制实验表明，大鼠心肌M受体85％以上是M2亚型，提示知母能上调M2亚型。     

知母皂甙对衰老大鼠促智作用机制的研究

目的 :研究知母皂甙 (SAa B)对衰老大鼠脑乙酰胆碱受体的影响。方法 :采用放射受体配体结合实验测定大鼠脑皮层 M,N受体的密度及亲和力。结果 :与正常成年大鼠比较 ,衰老大鼠大脑皮层 M受体的密度和亲和力无明显变化 ,而脑 N受体无的密度显著减少 ;SAa B能剂量依赖性地增加衰老大鼠脑 N受体的数目 ,对 M受体无明显影响。结论 :SAa B对衰老大鼠脑 N受体有上调作用。     

中药知母过氧化物同工酶谱分析

为探讨知母种内变异的遗传特征,对种植在同一环境条件下的知母的过氧化物同工酶谱进行了分析,知母的过氧化物同工酶谱在种内存在明显变异,可分为三种类型,分别以天津蓟县,内蒙古赤峰,山东平度产知母为代表,为知母形态的种内变异提供了生物化学方面的依据。     

知母种子质量分级标准的研究

目的:研究制定知母种子的质量分级标准。方法:通过对不同产地20个批次知母种子的净度、千粒质量、含水量、生活力、发芽率等指标测定和外观形态观察,利用Excel 2010、SPSS 20.0软件对以上数据进行相关分析、主成分以及K-均值聚类分析,初步确定知母种子质量分级指标和分级标准,且以各等级知母种子分别在田间对比种植,通过测定1年产苗量,2年药材产量及有效成分含量,验证知母种子质量分级标准的合理性。结果:Ⅰ级知母种子发芽率不低于85%,千粒质量不低于7.5 g,净度不低于95%;Ⅱ级知母种子发芽率不低于70%,千粒质量不低于7.0 g,净度不低于85%;Ⅲ级知母种子发芽率不低于65%,千粒质量不低于6.0 g,净度不低于80%;各级种子含水量均小于10%。结论:发芽率和千粒质量为知母种子质量分级标准的主要指标,净度和含水量为参考指标。不同等级知母种子种植后对知母种苗产量、药材产量及质量会有显著影响。该研究制定的知母种子质量分级标准科学可行、符合生产实际,为知母的种子质量评价和规范化栽培提供参考依据。