青环海蛇胆中牛磺胆酸的TLC分析

用硅胶薄层鉴别青环海蛇胆中主要化学成分为牛磺胆酸,并用双波长薄层扫描法测定青环海蛇胆中主要成分牛磺胆酸的含量。本法灵敏度高,重现性好。     

蛇胆的成分分析及临床应用

<正>蛇胆是眼睛蛇科动物眼镜蛇、金环蛇或者游蛇科动物灰鼠蛇的体内贮存胆汁的胆囊,以上三种蛇胆合称为三蛇胆。由于蛇胆的价格昂贵,资源较少,在物以稀为贵的情况下,就会有以其它动物的胆来冒充蛇胆的现象。蛇胆中主要含有胆汁酸、胆色素、胆固醇、无机盐、黏蛋白等成分。曾常青[1]等对14种胆汁酸成分进行高效薄层色谱分析得出:蛇胆胆汁酸以牛磺结合型胆汁酸属多,游离的胆汁酸较少。樊氏等~[2]从蛇胆中分得胆酸和牛磺胆酸,并通过实验验证了蛇胆主要     

蛇胆中胆汁酸类化学成分分析

蛇胆作为传统的名贵中药广泛应用于多种名优中成药的制备,胆汁酸为其主要活性成分。阐明蛇胆中的胆酸类成分,对于建立完整的蛇胆质量控制方法和阐明药效物质均具有重要意义。该文首先利用1H-NMR技术对蛇胆提取物非靶标性检测,再利用自动馏分接收器剔除蛇胆中的牛磺胆酸部分,收集目标成分,浓缩处理后利用LC-MS对其中的胆酸类成分深入分析。非靶标检测结果表明胆汁酸为蛇胆的主要成分,结合文献及对照品比对,从蛇胆1H-NMR图谱中初步归属了6个胆酸类成分,分别为鹅去氧胆酸、胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和甘氨胆酸。由于其中牛磺胆酸含量过高从而影响微量成分的检出,通过自动接收器剔除蛇胆中的牛磺胆酸后,将处理过的蛇胆提取物经LC-MS平台检测,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库搜索,共发现并鉴定了57个胆酸类成分。该文基于1H-NMR和LC-MS平台并半制备蛇胆化学成分对蛇胆中胆酸类成分进行了全面、系统地表征,对蛇胆的质量控制和评价方法的建立具有一定的参考价值。     

HPLC法测定蛇胆中牛磺胆酸钠的含量

蛇胆为传统中药,性凉,味苦微甘,无毒。功能主治为祛风、清热、化痰。明目。广东、广西的蛇胆资源丰富,以蛇胆作原料的中药制剂较多,如蛇胆川贝散、蛇胆陈皮散、三蛇胆川贝液等,蛇胆中牛磺胆酸钠的含量因蛇的品种不同、季节不同而异,以致引起制剂中牛磺胆酸钠含量的波动。为了保证蛇胆投料的准确性和制剂质量,对蛇胆中牛磺胆酸钠含量进行测定。据文献报道:对含有蛇胆的中成药,目前通过测定胆酸或牛磺胆酸钠含量以控制其质量,有薄层扫描方法、比色法;对蛇胆的测定也     

蟒蛇胆的薄层色谱鉴别

蟒蛇胆的薄层色谱鉴别游勇基,林金镐,季莲芳(福建省药品检验所福州350001)蛇胆是许多中成药制剂的重要原料药材之一。目前蛇胆的真伪鉴别主要通过薄层色谱法检测其中的牛磺胆酸TCA[1,2],但由于蛇胆品种众多,各品种之间的区别尚未见报道。本文介绍以蟒蛇胆的特征成分[3]牛磺蟒胆酸(TPCA)水解后生成蟒胆酸内酯,用薄层色谱法检测,以鉴别蟒蛇胆,并区别于其它的蛇胆。1实验部分1.1实验材料:蟒蛇胆取自蟒蛇Pythonmolu-rusbivittatus(S....     

十种蛇胆胆汁酸成分薄层层析分析

本文通过应用薄层色谱法对蟒蛇,百花锦蛇,眼镜王蛇,眼镜蛇,金环蛇,银环蛇,三索线蛇,水律蛇,过树榕蛇,五步蛇等十种蛇胆的结合型胆甾酸及其水解产物的薄层层析分析,结果表明:十种蛇胆均含有牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸以及石胆酸、胆固醇和游离的胆酸,可能含有甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸等,平均以牛磺胆酸斑点面积最大。除上述成分外,尚有待鉴定的其他成分斑点。     

蛇胆川贝散中牛磺胆酸的含量测定

蛇胆川贝散由蛇胆汁、川贝等药材组成,具有清肺、止咳、除痰的功效。主要用于治疗肺热咳嗽、痰多等症。中国药典对该制剂中的蛇胆汁、川贝进行薄层色谱鉴别。本文采用薄层扫描法,测定蛇胆汁中牛磺胆酸的含量。本法操作简便,定量较准确,值得推广。     

蛇胆川贝液中蛇胆的鉴别研究

目的 :控制蛇胆川贝液中使用其它动物胆汁。方法 :采用薄层色谱法对处方中的蛇胆进行鉴别 ,并与其它动物胆汁进行比较。结果 :仅在蛇胆与牛胆中检出牛磺胆酸钠 ,但两种胆汁其它斑点区别明显 ,且蛇胆中各种斑点经按标准工艺[1] 制备后仍可检出。结论 :用蛇胆汁及牛磺胆酸钠作对照 ,采用薄层色谱法鉴别蛇胆川贝液中蛇胆的真伪 ,效果较好     

牛黄中结合胆汁酸的薄层色谱定量

用薄层扫描法测定了牛黄中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量.样品用甲醇提取,在国产高效硅胶板上用异辛烷-异丙醇-正丁醚-冰乙酸-水(10∶9∶5∶5∶1)为展开剂展开.     

蛇胆川贝液中蛇胆的鉴别研究

目的：控制蛇胆川贝液中使用其它动物胆汁。方法：采用薄层色谱法对处方中的蛇胆进行鉴别，并与其它动物胆汁进行比较。结果：仅在蛇胆与牛胆中检出牛磺胆酸钠，但两种胆汁其它斑点区别明显，且蛇胆中各种斑点经按标准工艺^[1]制备后仍可检出。结论：用蛇胆汁及牛磺胆酸钠作对照，采用薄层色谱法鉴别蛇胆川贝液中蛇胆的真伪，效果较好。     

注射用熊胆粉质量标准研究

目的:建立注射用熊胆粉质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中熊胆进行定性鉴别:用HPLC法测 定制剂中牛磺熊去氧胆酸含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别:HPLC法精密度、重现性良好,牛磺熊去氧胆酸在 2．5～16μg内均较好的线性关系,加样回收率为99．75％,RSD为0．82％。结论:该法可有效控制注射用熊胆粉质量。     

蛇胆汁与蛇胆酒的质量指标比较

本文对保存在酒液中的蛇胆及其酒液(以下称蛇胆酒)进行薄层层析,胆酸含量、总固体含量及比重的测定比较。证明蛇胆在酒液中保存一段时间后,蛇胆与蛇胆酒所含的胆汁酸成分基本相同,胆酸含量和总固体含量也几乎相等,并对如何合理使用蛇胆及其保存酒液提出了建议。     

慢性乙型肝炎患者肝肾阴虚证和湿热蕴结证血清胆汁酸谱变化

目的探索血清胆汁酸谱变化在慢性乙型肝炎肝肾阴虚证及湿热蕴结证中的辨识意义。方法临床招募355例慢性乙型肝炎患者,包括肝肾阴虚证74例、湿热内蕴证281例,以355名配对健康人作为对照组。采用超高效液相色谱三重四级杆质谱技术(UPLC-TQ-MS),定量检测血清胆汁酸谱,比较慢性乙型肝炎肝肾阴虚证、湿热蕴结证患者与健康人之间,慢乙肝患者两种证型之间血清胆汁酸谱变化差异。结果与配对的健康人比较,慢性乙型肝炎湿热蕴结证和肝肾阴虚证患者的血清总胆汁酸、甘氨酸结合型胆汁酸、牛磺酸结合型胆汁酸及未结合型胆汁酸含量,血清初级胆汁酸鹅脱氧胆酸(CDCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、胆酸(CA)、甘氨胆酸(GCA)、牛磺胆酸(TCA)含量,血清次级胆汁酸甘氨熊脱氧胆酸(GUDCA)、牛磺熊脱氧胆酸(TUDCA)、脱氧胆酸(DCA)、甘氨脱氧胆酸(GDCA)、牛磺脱氧胆酸(TDCA)、石胆酸(LCA)、甘氨石胆酸(GLCA)、λ鼠胆酸(λ-MCA)、λ甘氨鼠胆酸(Gλ-MCA)、λ牛磺鼠胆酸(Tλ-MCA)、猪脱氧胆酸(HDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、3-酮胆酸(3-KCA)、7-酮脱氧胆酸(7-KDCA)、7-酮石胆酸(7-KLCA)含量显著升高(P0.05)。慢乙肝肝肾阴虚证患者的血清初级胆汁酸CDCA、GCDCA、TCDCA、CA、GCA、TCA及血清次级胆汁酸熊脱氧胆酸(UDCA)、GUDCA、TUDCA、λ-MCA、Tλ-MCA、HDCA、GHDCA、3-KCA、原胆酸(ACA)含量显著高于湿热蕴结证患者(P0.05)。慢乙肝湿热蕴结证患者的血清次级胆汁酸GLCA、牛磺石胆酸(TLCA)含量显著高于肝肾阴虚证患者(P0.05)。结论血清胆汁酸谱有助于判识慢性乙型肝炎肝肾阴虚证及湿热蕴结证。慢乙肝肝肾阴虚证的胆汁酸代谢障碍较湿热蕴结证更为显著。     

蛇胆及其制剂中牛磺胆酸含量比较

在研究蛇胆主要成分——牛磺胆酸的基础上，对15种蛇肥及部分制剂进行牛成腿酸含量测定的比较，采用单波长薄层扫描法，其方法简便，快速，能反映蛇胆及制剂的质量。1仪器与试剂岛津CS－930薄层扫描仪，狭缝1．2×1．2，反射法锯齿形扫描，背景校正，λs为560nm。所用试剂均为分析统。牛磺胆酸为上海中药研究所提供。供试品蛇胆由新昌、宁波、义乌捕捉后活刻而得。蛇种均经鉴定，所测制剂从市场购得，编为浙江某厂（D），武汉某厂（C），空姐某厂（B），江西某厂（F），新昌越州制药厂（J），湖北某厂（H），广西某厂（G）。2抗准曲线的…     

薄层扫描法测定牛黄蛇胆川贝胶囊中胆酸的含量

牛黄蛇胆川贝胶囊是由人工牛黄 ,蛇胆汁 ,川贝母组成 ,具有清热 ,化痰 ,止咳等功效。人工牛黄为本方中的君药 ,其主要成分为胆酸及猪去氧胆酸等。根据文献报道 ,对于胆酸的含量测定方法主要有比色法 ,薄层扫描法[1 ,2 ] 等。本方为复方制剂 ,经大量试验比较 ,通过优选 ,结果表明 :本文拟订的薄层扫描法 ,方法可靠 ,结果准确 ,操作简便易行。1　仪器与试药日本岛津CS 930薄层扫描仪 ;硅胶G薄层板 (烟台市化学工业研究所 ) ;牛黄蛇胆川贝胶囊样品 ,合肥哈慈药业有限责任公司提供 ;胆酸对照品 ;购于中国药品生物制品检定所(批号 :0 0 78 931 …     

HPLC检测蛇胆和人工蛇胆中结合胆汁酸的含量

目的：测定人工蛇胆中牛磺胆酸和牛碘去氧胆酸的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱Spherisorb C18柱，甲醇－0.02mol/L磷酸缓冲液（60：40）为流动相，检测波长210nm。结果：牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸分别为0.28672-2.8672mg/mL和0.26842-2.6842mg/m范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为97．65％和95．815，RSD分别为0．79％和3．27％。结论：本方法简便，准确。     

高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中结合胆汁酸的含量

本文报导用高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量,并与熊胆作了比较。样品经甲醇提取,点样在国产高效硅胶G板上,以氯仿-异丙醇-甲苯-冰醋酸-水(15:15:10:12:1)为展开剂,两次展开。     

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%～104.07%,RSD 2.10%～4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。     

牛黄中游离胆汁酸的薄层色谱定量

用薄层扫描法测定了牛黄中胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸的含量。样品用甲醇提取,在国产高效硅胶板上用异辛烷-乙酸丁酯-冰乙酸(4:2:1)为展开剂展开,可同时测定样品中已知的所有游离胆汁酸的含量。     

不同来源引流熊胆粉的化学成分系统分析

熊胆粉中含有胆汁酸、胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素等多种成分,其中胆汁酸类是熊胆粉中含量最高且研究最多的活性成分,而非胆汁酸类成分目前却鲜有报道。因此,该研究对来源为四川、黑龙江、云南的熊胆粉中各化学成分进行系统的研究。通过采用微孔板分光光度计法测定胆红素、蛋白质,利用液相色谱质谱联用技术测定胆汁酸和氨基酸,利用电感耦合等离子体质谱仪测定微量元素。并采用相似度评价软件对不同来源的20批熊胆粉进行系统分析,表明不同来源熊胆粉中胆汁酸类成分相似度高(相似度系数为0.922~0.977),不存在明显差异。所测样本中牛磺熊去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸是熊胆粉中含量最高的成分,为41%~59%,均符合现行卫生部质量标准。二者总含量在来源为黑龙江的熊胆粉中最高,对不同来源的熊胆粉有分类意义。此外,不同来源熊胆粉中胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素含量也存在着一定的差异。该研究发现不同来源熊胆粉主要化学成分较为相似,但胆汁酸、胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素对不同来源的样本有分类意义,该研究为市售熊胆粉的质量评价和控制提供了更加全面科学的依据。