HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H iQ s iL KYA-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸水溶液(66∶34)为流动相,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果线性范围为6.62~105.9μg/mL(r=0.999 9),湖南产雷公藤平均回收率为97.78%,RSD为1.09%(n=9),昆明山海棠片平均回收率为99.83%,RSD为1.76%(n=9)。结论本方法准确、灵敏,可作为雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。     

HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法,AgilentZorbaxSC-C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为258nm,体积流量为1.0mL/min。结果雷公藤对醌H线性范围为6.28~100.5μg/mL(r=0.9997),雷公藤药材的平均回收率为96.94%,RSD为1.57%(n=9);昆明山海棠片的平均回收率为100.02%,RSD为1.74%(n=9)。结论方法准确、灵敏,可作为雷公藤属药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。     

雷公藤制剂中雷公藤红素的含量研究

目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素含量的HPLC测定方法,并对市售雷公藤制剂样品中雷公藤红素含量进行比较研究.方法:HPLC外标法.Hanbon Kromasil C_(18)色谱柱,流动相甲醇-1%酸水(83:17),流速1.0 mL·min/~(-1),检测波长425 nm.结果:雷公藤片中雷公藤红素含量最高,在每片89.04～344.0μg;雷公藤多苷片中雷公藤红素含量在每片14.98～217.80μg;昆明山海棠片中雷公藤红素的含量是每片22.32μg,含量相对较低些.结论:不同的雷公藤制剂中雷公藤红素有很大差异.雷公藤片中雷公藤红素的含量明显高于雷公藤多苷片和昆明山海棠片.不同厂家生产的、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素存在着显著差异.因此,对其进行质量监控和制定合理的质量控制标准势在必行.     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3∶7),检测波长为220 nm。结果雷公藤内酯醇在5~120μg/mL,线性关系良好(r=0.9981)。平均回收率96.5%(n=9)。RSD3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

Beagle犬口服雷公藤片血浆中雷公藤红素LC-MS/MS测定及药动学研究

建立Beagle犬血浆中雷公藤红素的LC-MS/MS检测方法,用于Beagle犬口服雷公藤片的药代动力学研究。血浆样品经二氯甲烷提取,色谱条件为Phenomenex Luna C8色谱柱(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-乙腈异丙醇溶液(1∶1)-0.1%甲酸15∶55∶30;多反应监测(MRM)雷公藤红素([M+H]+,m/z 451.3/201.1)和内标泼尼松龙([M+H]+,m/z 361.1/147.1);DAS 1.0软件对雷公藤红素药-时曲线进行拟合,并计算药代动力学参数。在0.680 0~136.0μg·L-1,雷公藤红素与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为0.680 0μg·L·(-1),日内日间精密度小于6.15%,提取回收率为50.42%~51.65%。Beagle犬口服雷公藤片(1片/kg),血浆中雷公藤红素经时变化符合一室模型(w=1/cc),主要药动学参数分别为Cmax(35.64±9.540)μg·L~(-1),Tmax(2.62±0.69)h,T1/2(2.93±0.29)h,CL(0.308±0.056)L·kg~(-1)·h~(-1),AUC0-12(131.16±31.94)μg·L·h~(-1),AUC0-∞(142.83±37.57)μg·L·h~(-1)。建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于雷公藤片中雷公藤红素药代动力学研究。     

HPLC法测定雷公藤贴膏中雷公藤甲素的含量

目的:建立雷公藤贴膏中雷公藤甲素的HPLC测定方法.方法:外标法,色谱柱:Angilent ZORBAX SC-C18(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇一水(40:60);检测波长:218 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:雷公藤甲素在0.0482-0.2410 mg/mL呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.4%,RSD%=0.96%(n=6).结论:本方法具有操作简便、准确,回收率好,精密度高、重现性好,分析快速的优点.可作为雷公藤贴膏雷公藤甲素的定量分析和质量控制方法.     

雷公藤红素抗肿瘤作用研究进展

雷公藤红素是中药雷公藤的一个单体成分,在体内外均具有较强的抗肿瘤活性。研究表明雷公藤红素具有抑制肿瘤细胞转移,以及抑制血管内皮细胞生长等作用。作者查阅了近年来国内外的文献,对雷公藤红素的抗肿瘤作用进行综述,为雷公藤红素的抗肿瘤研究提供依据。     

雷公藤红素衍生物的合成与评价

目的 以蛋白酶抑制剂雷公藤红素为先导化合物进行结构修饰,以期得到脂溶性的前体药物.方法 经常规提取分离得到雷公藤红素(I),通过脱水缩合方法和先成盐后酯化方法合成雷公藤红素衍生物;采用MTT法研究了5个衍生物的细胞毒活性.结果 合成的5个衍生物经结构确证为雷公藤红素甲酯(Ⅱ)、雷公藤红素苄酯(Ⅲ)、雷公藤红素正十六醇酯(Ⅳ)、雷公藤红素环氧丙酯(V)和雷公藤红素酰胺(Ⅵ);5个衍生物除雷公藤红素酰胺外,其余4个衍生物的细胞毒活性与母体相当,均比阳性对照药顺铂的细胞毒活性强.结论 首次合成了雷公藤红素酯类衍生物,且具有较强细胞毒活性.     

HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量

采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定。色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL.分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g。雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD为1.74-4.33%)(n=3×3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3)。雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999)。叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源。本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础。     

雷公藤红素药理活性研究进展

雷公藤红素是药理活性较高的五环三萜类物质,具有抗炎、抗病毒、免疫抑制及抗肿瘤等多种药理活性。通过系统的文献调查,介绍了雷公藤红素的各种药理活性研究状况,以期为雷公藤红素的药理活性研究与开发提供借鉴和参考。     

雷公藤扦插繁殖技术研究

雷公藤扦插育苗繁殖技术试验结果表明,采用当年生轻微木质化枝条,用500~1000 ppm的IBA或NAA,沾蘸或浸泡后立即扦插,并配合使用薄膜和遮阳网,能明显提高成活率。扦插宜选择9~10月或梅雨季节的6月,并用当年生轻微木质化枝条。     

雷公藤与昆明山海棠采样调查报告

目的:通过采样调查,获取雷公藤与昆明山海棠野生资源现状、种植、商品流通等方面的资料。方法:在全国13个样地采集样品,比较雷公藤和昆明山海棠的形态特征与生长习性的差异;调查雷公藤与昆明山海棠的野生资源现状、种植信息、民间混淆种及不同市售药材的商品特征。结果:(1)雷公藤和昆明山海棠主要采集于林下或林地边缘,光照和水分对雷公藤属植物的分布有一定的影响;(2)雷公藤与昆明山海棠的野生资源量正在萎缩,两种植物种植历史较短,种植技术水平较低;(3)雷公藤的采收加工尚缺乏规范,市售药材将雷公藤属植物的根、根茎、茎均作商品药材销售,饮片规格多样。结论:雷公藤与昆明山海棠的野生资源正在萎缩,人工种植、采收加工及市售药材的管理等方面的研究尚需规范深入的开展。     

雷公藤有效成分制备的研究进展

简要介绍了近年来有关中药雷公藤有效成分的制备方法及研究进展，提出应将液相色谱应用在雷公藤有效成分纯品的制备上。     

灵芝双向固体发酵雷公藤后菌质化学成分变化初步研究

目的对灵芝双向固体发酵雷公藤所得菌质化学成分的变化进行初步研究,针对性地分离并鉴定出发酵过程中有明显变化规律的化学成分。方法采用高效液相色谱法对雷公藤药材及灵芝双向固体发酵雷公藤所得到的不同时间点灵雷菌质的醋酸乙酯提取物进行化学成分分析,采用溶剂法、柱色谱法、高效液相制备法、核磁共振等对HPLC色谱图中部分具有明显变化规律的化学成分进行提取分离、结构鉴定。结果与雷公藤生药相比,发酵所得菌质的液相色谱图具有明显规律性的改变;针对性地分离并鉴定出4个化合物,分别为12-甲氧基雷酚萜(1)、雷酚萜(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP,3)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP,4);其中菌质中化合物DIBP、DBP的量随发酵时间的延长而降低。结论灵芝双向固体发酵雷公藤的过程中,菌质中DIBP、DBP等邻苯二甲酸酯类有毒化合物的量降低。     

超临界二氧化碳萃取雷公藤中有效成分的研究

目的：用超临界CO2流体萃取技术提取雷公藤有效成分。方法：采用超临界CO2流体技术对雷公藤的总萜内酯进行萃取研究，考察萃取温度、压力、时间和改性剂对雷公藤甲素得率和质量的影响。结果：适宜的工艺条件是以乙醇作改性剂，萃取温度50℃，压力30mPa，时间120min。结论：用超临界CO2萃取雷公藤总花内酯是可行的。     

灵雷菌质对大鼠的肝脏毒性及对Nrf2蛋白表达的影响

目的 研究雷公藤固体发酵产物灵雷菌质的肝脏毒性.方法 SD大鼠随机分为对照组、灵雷菌质组、雷公藤组,灵雷菌质组及雷公藤组分别ig给予灵雷菌质、雷公藤95％乙醇提取物2.037 5、0.64 g/kg,每日给药1次,连续给药30d.给药结束后检测大鼠血液生化指标,观察大鼠肝组织病理学改变,Western blotting检测大鼠肝组织中Nrf2、P38蛋白表达.结果 肝组织病理学观察可见,灵雷菌质组大鼠肝组织仅见中央细胞坏死,周边细胞局部胞质溶解,出现细胞凋亡;雷公藤组肝组织可见小片状坏死,核凋亡,肝细胞内胶原纤维明显,细胞溶解坏死.与对照组相比,灵雷菌质组、雷公藤组大鼠丙氨酸转氨酶(ALT)水平、核蛋白Nrf2和总蛋白P38表达升高,但灵雷菌质组的上述指标比雷公藤组显著下降(P＜0.05).与对照组相比,灵雷菌质组、雷公藤组大鼠白蛋白(ALB)、总蛋白(TP)均下降(P＜0.05),而灵雷菌质组ALB、TP下降幅度较雷公藤组小(P＜0.05).结论 灵雷菌质的肝脏毒性较雷公藤低,其毒性机制可能与激活P38 MARK和Nrf2-ARE 信号通路、启动抗氧化作用有关.     

雷公藤药材中有效部位含量的比较研究

目的 测定不同产地、来源雷公藤药材中有效部位总二萜内酯和总生物碱的含量.方法 采用Kedde显色法,检测雷公藤中总二萜内酯的含量;采用重量法,检测雷公藤中总生物碱的含量.结果 比较了8批不同产地、来源雷公藤药材中总二萜内酯和总生物碱的含量,其中河南产雷公藤(批号:080706)总二萜内酯含量最高,四川产雷公藤(批号:081030,081031)中总生物碱含量明显高于其他产地的雷公藤.结论 不同产地、来源雷公藤药材中有效成分的含量差异较大,在临床用药时应引起重视,在含雷公藤的复方制剂生产中应建立药材检测的可控标准.     

临床高剂量雷公藤多苷对幼年大鼠生育能力的影响

目的探讨儿科临床高剂量(1.5mg/㎏)雷公藤多苷(GTW)对幼年大鼠生育能力的影响。方法雄性、雌性SD幼鼠各50只,均随机分为空白组与GTW组,每组25只,GTW按每日9mg/kg给药,用药12周后,雄鼠按1:1与健康成年雌性大鼠合笼,雌鼠按2:1与健康成年雄鼠合笼,分3次合笼,每次合笼时间为2周,合笼后观察雌鼠受孕率、仔鼠离乳存活率。结果雌、雄鼠每次合笼后GTW组受孕率、离乳存活率与空白组比较差异均无统计学意义。结论临床高剂量GTW对幼年大鼠发育为成年大鼠后生育能力和所生仔鼠的生长发育未见明显影响。     

雷公藤致肝损伤的临床特点与主要机制

雷公藤系卫矛科雷公藤属植物,其抗炎镇痛与免疫调节等疗效明显、应用广泛,同时其毒副作用尤其是肝损伤也发生频繁,影响其用药安全。本文通过文献分析,并结合单中心临床流行病学调查,初步探讨雷公藤肝损伤的临床特点;继而综述雷公藤的主要毒性成分与毒理机制研究进展;最后分析雷公藤肝损伤的临床诊断、临床特点与毒理机制等方面亟待解决的问题,并提出研究展望。