HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

不同产地野生五味子的含量研究

目的:建立不同产地野生五味子含量的客观评价方法。方法:采用物理筛分法进行分离并用显微鉴别法进行过筛后部位的确认,然后采用高效液相色谱法对区分样品分别进行五味子乙素和五味子醇甲的含量测定。结果:本试验建立的五味子乙素的含量测定方法准确度高,加样回收率为100.20%,RSD=1.61%(n=9)。辽宁葫芦岛产五味子中五味子乙素含量最高,吉林靖宇产五味子中五味子乙素含量最低;沈阳产五味子中五味子醇甲含量最高,吉林靖宇和辽宁铁岭产五味子中五味子醇甲含量最低。结论:不同产地五味子中五味子乙素和五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购;在进行含量测定时应注意所取样品的代表性,否则会影响结果的客观、准确。     

HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的高效液相色谱法测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,变换波长法。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.010 55~2.110μg、0.012 11~2.422μg、0.013 45~2.690μg、0.009 34~1.868μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.36%、99.53%、99.23%、99.78%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,为五酯胶囊的质量评价提供参考。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法: 采用Agilent Eclipse XDB色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^-1,0～14 min检测波长为260 nm,14～58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35～47.00 μg·mL^-1（r=0.999 8）、14.90～297.00 μg·mL^-1（r=1.000 0)、3.46～69.20 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.00～80.10 μg·mL^-1（r=1.000 0）、3.42～68.30 μg·mL^-1（r=0.999 9）。5种成分的平均回收率均不低于98％。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量

目的：建立同时测定五味子浸膏中五味予醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量的反向高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法：色谱柱为Diamonsil（R）钻石C18柱（200×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）。紫外检测波长250nm,柱温30℃,流速1．0ml／min。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0．732—5．612ug（r=0．9999）、0．171—1．311ug（r=0．9999）、0．354～2．714ug（r=0．9999）的范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为99．86％,RSD值为1．76％;五味子甲素为99．53％,RSD值为0.85％;五味子乙素为99．61％。RSD值为0．96％。结论：本法准确,快速,灵敏度高,可用于五味子浸膏中有效成分的定量分析。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

五味子和南五味子的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子和南五味子药材的HPLC指纹图谱进行研究,完善五味子质量评价和控制的方法。方法采用HPLC测定了10批五味子和10批南五味子样品并建立标准对照指纹图谱,对其余10批样品进行测定。色谱条件:Agilent ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果建立的指纹图谱能区别五味子和南五味子。结论所建立的五味子和南五味子的HPLC指纹图谱为科学评价和控制五味子样品的质量提供了依据。     

五味子降糖有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的 对五味子降糖有效部位提取物的HPLC指纹图谱进行研究,以更有效地控制产品质量。方法 采用HPLC测定10批样品并建立标准对照指纹图谱。色谱条件：Dikma-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速l mL·min^-1,检测波长为 250 nm,柱温为40 ℃。结果 建立了五味子降糖有效部位的 HPLC对照指纹图谱,标示出 9个共有指纹峰。结论 HPLC指纹图谱的建立为科学评价五味子降糖有效部位的质量提供了依据,有助于提高质量控制水平。     

石斛夜光丸中所含药味五味子的质量评价

目的:评价石斛夜光丸处方中药味五味子的质量控制.方法:建立TLC分析方法以五味子、南五味子药材为对照,鉴别石斛夜光丸中的五味子,并对流通领域的石斛夜光丸进行测定和评价.结果:TLC法能对五味子进行专属性定性分析,流通领域中石斛夜光丸样品所含药味五味子的质量情况不容乐观.结论:应加强石斛夜光丸生产过程监管,并对五味子作进一步的质量控制.     

复方五仁醇胶囊中五仁醇浸膏提取工艺的研究

目的通过试验研究确定了复方五仁醇胶囊中主要成份五仁醇浸膏的制备工艺,提高了该有效成分的含量和提取收率。方法根据醇提法的特点利用正交实验法对乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数进行了优化选择。结果出膏率及五味子乙素含量均稳定。结论该工艺可行。     

五味子饮片标准汤剂质量评价研究

目的 制备五味子饮片标准汤剂,并进行质量评价。方法 采用传统水煎煮方法,选择具代表性的20批次五味子饮片制备汤剂,对pH值、出膏率、指标成分含量、转移率及HPLC指纹图谱相似度等进行考察,并对标准汤剂HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,探讨五味子煎煮过程中的质量传递规律。结果 20批五味子饮片标准汤剂的pH值为2.98~3.73,出膏率为16.89%~24.52%,平均出膏率为21.96%,标准偏差为8.16%;五味子醇甲的转移率为74.94%~96.29%,平均转移率为89.12%,标准偏差为8.27%;五味子醇乙的转移率为72.61%~97.63%,平均转移率为90.42%,标准偏差为7.79%。指纹图谱确定了12个共有峰,其相似度>0.9。聚类分析将4个产地的五味子饮片标准汤剂归为2类,不同产地的五味子饮片存在质量差异。结论 本研究为五味子饮片标准汤剂质量控制建立了一套具有科学性和实用性的分析方法,也为其制剂质量评价方法的建立提供了参考。     

湘产吴茱萸脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立湘产吴茱萸脂溶性成分的HPLC指纹图谱。方法采用大连伊利特Hypersill ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm。结果确定了16个共有峰,收集到的14批吴茱萸药材相似度均>0.900。结论该方法较好的体现了湖南省不同产地吴茱萸药材中脂溶性成分在该色谱条件下的整体性。     

HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量

目的建立测定山楂中羽扇豆醇含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果羽扇豆醇质量浓度在0.432~4.32 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为95.5%(RSD=3.2%,n=9)。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于山楂药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定复方北五味子片中维生素B1的含量

目的：建立测定复方北五味子片中维生素B1含量的方法。方法：采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18（Φ4.6×250mm,5μm）色谱柱分离,以乙腈：0.3%磷酸溶液（含5mmoL·L^-1庚烷磺酸钠）=15：85为流动相,流速为1.0ml.min^-1,检测波长246nm。结果：线性范围0.2μg～2.0μg,r=0.9999,测得平均回收率96.6%,RSD=2.29%。结论：高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。     

HPLC测定不同产地楤木中的楤木皂苷A

目的 采用HPLC法测定并比较不同产地楤木中楤木皂苷A的含量.方法 色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(35:65);检测波长205 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20 μL.结果 楤木皂苷A 0.6325～25.3000 μg与蜂面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.02%.结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于楤木的质量控制.     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。