高效液相色谱法测定不同产地假蒟中的α-细辛脑含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同产地假蒟中α-细辛脑的含量。方法 色谱柱为Lichrospher C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（47：53）,流速为1.0 ml/min,检测波长313 nm,柱温30℃。结果 α-细辛脑在0.0970~1.934 μg范围内与峰面积有良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.94%（RSD=1.13%）,样品在24 h内稳定,且该方法重复性较好。结论 本方法简便准确,可用于假蒟药材中α-细辛脑的含量测定,以控制其质量;我国不同产地的假蒟中α-细辛脑含量有明显差异,其中以广西产假蒟含量最高。     

HPLC法测定α-细辛脑PLGA原位凝胶中α-细辛脑的含量

目的:建立测定α-细辛脑聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)原位凝胶中α-细辛脑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACK VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为258nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:α-细辛脑的检测浓度在10.4～104.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.83%,RSD=2.47%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、稳定,可用于α-细辛脑PLGA原位凝胶的质量控制。     

GC-MS分析广西产4种栽培胡椒属植物叶中的挥发油成分

目的 分析小毛萎、假蒟、荜茇和山蒟4种植物叶中的挥发油成分.方法 采用GC-MS技术进行分析.结果 挥发油的得率较高,成分较为复杂,既有相同的主要化学成分,也有特异性成分.结论 主要成分的差异,能作为品种鉴别的依据.另外,假蒟中的α-细辛脑含量较高,值得关注.     

α-细辛脑注射乳含量测定方法研究

目的建立α-细辛脑注射乳含量测定方法。方法色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);检测波长为258nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果α-细辛脑2.01～80.40μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.74%,RSD为0.72%。结论方法操作简便,结果准确,可用于该品种的质量控制。     

HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量

目的建立HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚含量的方法。方法以甲苯为萃取溶剂提取药物,采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL.min 1,检测波长:311 nm,柱温:40℃。结果α-细辛醚在8.032~18.07μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.3%(RSD=0.99%),供试品溶液在室温下48 h内稳定。结论本方法操作简单,结果准确,可用于热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量测定。     

高效液相色谱法测定细辛脑及其制剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定α-细辛脑及其制剂的含量。方法:色谱柱Diamonsil ODS-C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长258 nm。结果:在20-100μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系γ=0．999 8,平均回收率为99．8％,RSD=0．4％。结论:该法具有操作简便,快速,重现性好,结果准确的优点。     

反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。     

α-细辛脑脂质体的制备与体外释放药物的考察

目的 研究α-细辛脑脂质体的制备工艺,测定脂质体中α-细辛脑的体外释放度.方法 采用乙醇注入法制备α-细辛脑脂质,正交试验设计优化制备工艺,分光光度法测定α-细辛脑的含量.结果 最优工艺为磷脂浓度5％、磷脂与胆固醇的重量比8∶1、磷脂与药物的重量比50∶1,包封率为66.25％±0.21％,体外释放符合双相动力学方程Q=92.63-51.81exp(-2.89t)-40.82exp(-0.62t).结论 采用乙醇注入法制备α-细辛脑脂质,获得脂质体制备工艺.     

超滤-HPLC法测定α-细辛脑脂微球包封率

目的对α-细辛脑脂微球进行质量评价,测定α-细辛脑脂微球包封率。方法采用超滤法分离脂微球与游离药物;采用Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,测定药物含量,计算包封率。结果α-细辛脑在1.6～8.0 mg/L内线性关系良好,超滤法能很好地将脂微球与游离药物分离,游离药物的平均回收率为99.96%,超滤回收率为99.56%,三批样品平均包封率为98.52%。结论该方法可用于α-细辛脑脂微球质量控制与包封率的测定。     

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量。方法色谱柱为TR-1二甲基聚硅氧烷柱(30 m×0.25 mm,0.5μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温160℃。结果细辛脑注射液的浓度在0.100 4~5.020 mg·m L-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%(n=9)。结论建立的方法快速、简单,重复性好,可用于细辛脑注射液的质量控制。     

经典药对远志-石菖蒲配伍前后指标成分的变化分析

目的研究经典药对远志-石菖蒲配伍对单味药材指标成分的影响。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定远志、石菖蒲及远志-石菖蒲药对远志皂苷元和α-细辛醚的含量。色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）;远志皂苷元的流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（43：57）,检测波长为205nm;α-细辛醚的流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（52：48）,检测波长为257nm。结果远志、远志-石菖蒲中远志皂苷元含量分别为0．392％和0．297％,石菖蒲、远志-石菖蒲中α-细辛醚含量分别为0．0605％和0．0629％。结论远志-石菖蒲配伍后,药对中远志皂苷元的含量显著降低,而α-细辛醚的含量变化不明显。     

一测多评法测定补心气口服液中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补心气口服液中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的含量。方法色谱柱为Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re),257 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚),柱温为25℃。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的相对校正因子,并计算各成分含量,计算结果与外标法(ESM)实测值进行比较。结果 7种成分分别在0.81～20.25(r_1=0.999 3),1.59～39.75(r_2=0.999 6),3.73～93.25(r_3=0.999 1),1.86～46.50(r_4=0.999 2),6.47～161.75(r_5=0.999 5),14.78～369.50 (r_6=0.999 4),4.89～122.25μg·mL~(-1)(r_7=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为97.44%(1.14%),99.80%(0.75%),100.05%(0.68%),96.98%(0.90%),98.87%(1.35%),99.88%(0.73%),97.91%(1.49%);QAMS法计算结果与ESM法实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于补心气口服液的质量控制。     

紫外分光光度法测定α-细辛脑明胶微球的含量

目的测定α-细辛脑明胶微球的含量。方法采用紫外分光光度法在313nm波长下测定α-细辛脑的含量,空白对照组几乎无影响。结果α-细辛脑溶液质量浓度在0.0064～0.032g/L范围内与吸光度线性关系良好,C=0.0291A-0.0002,R2=0.9993;平均回收率为100.24%,RSD=1.74%（n=9）。结论紫外分光光度法简单、快速、准确,适用于α-细辛脑明胶微球的质量评价。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

HPLC法测定α-硫辛酸注射剂中杂质6,8-上硫辛烷酸的含量

目的 建立α-硫辛酸注射液中有关物质:6,8-上硫辛烷酸的含量测定方法.方法 采用HPLC色谱法进行测定,色谱柱为Sepax C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为5mmol/L的磷酸二氢钾溶液(pH调至3.1)-甲醇-乙腈(50∶42∶8);流速为1.5mL/min;检测波长为215nm.结果 6,8-上硫辛烷酸在0.3～4.5μg/mL范围,呈良好的线性关系,线性方程为y=9588x-2899,R2=0.999;检测限达到2ng(S/N≥3),定量限为12ng(S/N≥10),3批小试和进口市售中α-硫辛酸注射液中6,8-上硫辛烷酸的平均百分含量分别为0.03％,0.03％,0.04％和0.167％,均未超过α-硫辛酸含量的0.2％.结论 所建立的已知杂质6,8-上硫辛烷酸的HPLC法能够快速、灵敏、准确测定6,8-上硫辛烷酸的含量,可适用于α-硫辛酸注射剂内该杂质的检测.     

高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量

目的 建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析 方法 ,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法对来源于我国9个省市（直辖市）36批次细辛药材进行含量测定, Krouasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液 （55：45）;流速：0.8 mL•min-1;检测波长：313 nm. 结果 各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2 μg•g-1,8批次含量未检出. 结论 建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.     

HPLC同时测定白香丹胶囊中的3种成分

目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ～123.8、3.776～60.42、0.6881 ～11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77％、100.76％、99.79％(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

细辛脑吸入气雾剂的有关物质测定

目的建立反相高效液相测定细辛脑吸入气雾剂的有关物质。方法以甲醇-水(60∶40)为流动相,Agilent-ODS C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流速为1 m L/min,检测波长258 nm。结果采用主成分自身对照的方法测定,方法的专属性强,细辛脑在0.50~500μg/m L范围内呈线性,线性方程为C=0.014A-0.34,r=0.999 9(n=10),检测限为0.03μg/m L。结论结果方法准确可靠,重现性好,可用于细辛脑吸入喷雾剂有关物质测定。