苦参配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及定量分析研究

目的:研究苦参配方颗粒的高效液相指纹图谱,并对指标性成分氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法测定苦参配方颗粒的指纹图谱,采用面积归一化法对10批苦参配方颗粒中氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱的含量进行测定。结果:10批苦参配方颗粒指纹图谱中共有峰15个,其中第7、8、11号色谱峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱,样品相似度均0.990;苦参碱含量为16.6~30.2mg/g,氧化苦参碱含量为50.1~79.7mg/g,氧化槐果碱含量为13.4~27.2mg/g。结论:采用高效液相色谱法研究苦参配方颗粒的指纹图谱并对3种指标性成分进行含量测定,可有效控制其质量,提高临床用药安全性。     

不同产地苦参中生物碱类含量测定及指纹图谱研究

目的:建立苦参高效液相含量及指纹图谱测定方法,比较不同产地苦参质量,为完善苦参质量控制提供参考。方法:采购31批不同产地的苦参,应用HPLC法对其所含的4种生物碱(槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱)的含量进行测定,建立指纹图谱,并进行比较分析。结果:测定方法中槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱的浓度分别在0.009 35～0.748 00mg/mL(r=0.997 9)、0.009 31～0.744 40mg/mL(r=0.997 0)、0.009 03～0.722 00mg/mL(r=0.999 7)、0.009 94～0.795 20mg/mL(r=0.999 9),31批苦参样品指纹图谱的相似度在0.73～0.99之间,具有5个共有峰,对其中4个峰进行了指认。结论:该方法可为苦参质量控制提供更加完善的评价。     

HPLC法测定参柏湿疹搽剂中四种成分的含量

目的:建立参柏湿疹搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱含量。结果:苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小檗碱分别在(17.2～176μg/mL,R2=0.999 5)、(4.8～48μg/mL,R2=0.999 9)、(4.8～30μg/mL,R2=0.999 9)、(20.8～130μg/mL,R2=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为105.36%(RSD=2.68%)、92.37%(RSD=2.89%)、98.52%(RSD=2.67%)、95.6%(RSD=2.96%)。结论:此方法灵敏度和准确度高,专属性强,可用于参柏湿疹搽剂的质量控制。     

复方鹿仙草颗粒含量测定方法研究

目的:建立测定复方鹿仙草颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的HPLC方法,用以控制复方鹿仙草颗粒的质量.方法:色谱柱为氨基柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶9.5∶9.5);检测波长为220nm;流速1.0mL/min.结果:苦参碱在0.0676-2.028μg范围内,氧化苦参碱0.1533-4.599μg范围内线性关系良好(r苦参碱=0.99994,r氧化苦参碱=0.99999),平均加样回收率苦参碱为102.5%,氧化苦参碱为97.4%(RSD苦参碱=2.1%,RSD氧化苦参=0.97%,n=6).结论:本法灵敏、快速、准确,可用于复方鹿仙草颗粒的质量控制.     

痢泻灵片质量标准研究

目的:建立痢泻灵片(穿心莲、苦参等)的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别痢泻灵片中穿心莲、苦参;用高效液相色谱法同时对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.969~2.422μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.45(RSD=0.88,n=6);脱水穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.481~1.204μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.53(RSD=0.63,n=6);苦参碱的含量测定线性范围为1.032~2.064μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.06(RSD=1.04,n=6);氧化苦参碱的含量测定线性范围为1.016~2.032μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.67(RSD=1.20,n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痢泻灵片的质量。     

苦参药材质量标准的研究

目的:探讨苦参药材质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦参药材进行定性鉴别;采用液相色谱-质谱联用仪(LC/MSD)进行苦参药材指纹图谱的确立;采用高效液相色谱法(HPLC)测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量.结果:槐定碱呈现地区性差异,以山海关为分界线,东北地区(含内蒙古东北部)苦参药材不合槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱.结论:苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,相对含量一致,且以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;确立了苦参药材指纹图谱;建立了苦参总碱、苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量测定方法.     

高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Thermo色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加1 m l三乙胺,加水至1000 m l,用磷酸调节pH5.5)(3∶97)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为220 nm。结果氧化苦参碱在0.005 5~0.088 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率99.41%,RSD为1.28%;苦参碱在0.106~0.170 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.35%,RSD=1.25%。结论该法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参片的质量控制方法。     

参芪养心丸质量标准的研究

目的建立参芪养心丸(黄芪、丹参、苦参等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、丹参和苦参,高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含有量,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法同时测定苦参碱和氧化苦参碱的含有量。结果黄芪、丹参、苦参的分离度良好,斑点清晰。黄芪甲苷在0.995 0~31.84μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.4%,RSD为1.5%(n=6)。苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.001 250~0.036 00 mg/m L(r=0.999 7)和0.000 898 4~0.028 75 mg/m L(r=0.999 6),平均回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)和98.4%(RSD=1.7%)。结论该标准能有效控制参芪养心丸的质量。     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

磨积颗粒质量标准的研究

目的建立磨积颗粒的质量标准。方法建立黄芪、苦参的薄层色谱法鉴别方法和苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱测定方法。结果定性方法能检出黄芪和苦参,且阴性对照无干扰;苦参碱进样量在0.312~0.936μg范围内、氧化苦参碱进样量在0.471~1.412μg范围内呈良好的线性关系,苦参碱平均加样回收率为97.53%,RSD=1.16%,氧化苦参碱平均加样回收率为98.02%,RSD=0.94%。结论该法操作简便、结果准确,重现性好,适用于磨积颗粒的质量控制。