离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

 目的：建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量的离子对HPLC法。方法：采用ODS色谱柱,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释成1000 ml）-甲醇-三乙胺（85∶15∶0.4）,用磷酸调pH至2.8为流动相;检测波长290 nm,峰面积外标法。结果：甲硝唑和维生素B₆线性范围分别为100～300 μg·ml^-1 （r=0.9999）,5～50 μ·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率分别为100.2% (RSD=0.93%),100.4% （RSD=0.44%）,n=6。结论：离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量,方法准确,操作简便,回收率高。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

系数倍率法测定维生素B6霜含量

 目的：应用系数倍率法测定维生素B₆霜含量。方法：采用系数倍率法可消除维生素B₆霜中的辅料干扰，不经提取、过滤，直接测定维生素B₆含量。结果：系数倍率法测定维生素B₆霜的含量，其标准曲线回归方程为：C=64.2143△A+0.5526,r=0.9999,平均回收率99.9%，RSD为0.94% (n=7)。结论：该方法简便，快速，可作为医院制剂维生素B₆霜的质量控制。     

HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定多维元素片中的维生素B2和叶酸

 目的 应用高效液相色谱建立多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。 方法 以0.5%氨水溶液为提取液,采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长为282 nm。结果 在本方法中,维生素B₂和叶酸分别在11.52~34.56和2.952~8.856 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数（r）都大于0.999 9;2种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;2种成分精密度实验的相对标准偏差（RSD）均小于2.0%;3个加样浓度的百分回收率都在97.95%和102.3%之间;常温下各种溶液中2种成分都在8 h内保持稳定。方法学比较显示：该方法和《美国药典》方法测定结果具有很好的一致性。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。     

HPLC-DAD 同时测定复方尿维氨滴眼液中 3 种活性成分的含量

 目的 应用高效液相色谱 - 二极管阵列检测器（ HPLC-DAD ）,建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 含量的同时测定方法。 方法 采用 Alltima C₁₈ 色谱柱 (4.6 mm×250 mm , 5 μm ) ,以 25 mmol·L^-1 磷酸二氢铵（含 0.01% 辛烷磺酸钠） - 乙睛（ 95 ∶ 5 ）为流动相,流速 0.5 mL _˙ min^-1 ,室温测定, 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的检测波长分别为 195 , 215 和 291 nm 。 结果 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的线性关系良好 ,线性相关系数（ <> r ）都大于 0.999 6 ;专属性强, 3 种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,峰面积的相对标准偏差（ RSD ）都小于 2.0% ;加样回收率良好,在 99.01%~101.92% 之间。 结论 该方法准确、简单、快速,可作为复方尿维氨滴眼液中 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素 B₆ 的同时测定。     

高效液相色谱法测定人血中脂溶性维生素的含量

 目的建立同时测定人血中5种脂溶性维生素的高效液相色谱法。方法取血清0.5mL,甲醇蛋白沉淀后用正己烷、乙醚分2次提取,提取液氮气吹干,用甲醇-氯仿(3:1)液定容进样。色谱柱:Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm);流动相:0-4.0min 甲醇-水(90:10),4.5-9 min甲醇-异丙醇(95:5),10-20 min甲醇-异丙醇(60:40);检测波长:维生素A 325 nm,25-羟基维生素 D3和维生素D3 265 nm,维生素E 290 nm,β-胡萝卜素450 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果维生素A和β-胡萝卜素在0.1～1.2 mg·L^-1,25-羟基维生素D₃在10.0～120.0 μg·L^-1,维生素D₃在20～240μg·L^-1,维生素E在2.0～24.0 mg·L^-1内线性良好;提取回收率均大于69％,方法回收率均大于92％,日内、日间RSD均小于6％;以本法测定了50例体检儿童血清中5 种脂溶性维生素的浓度。结论本方法快速、灵敏,操作简便易行。     

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

 目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素A酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，Nova-Pak C₁₈柱，甲醇 水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成4种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑6.046 μg·ml_-1～66.51 μg·ml_-1，氯霉素5.872 μg·ml_-1～64.59 μg·ml_-1，地塞米松磷酸钠0.602 2 μg·ml_-1～6.624 μg·ml_-1，维生素A酸0.4654 μg·ml_-1～5.119 μg·ml_-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为96.51%，RSD=1.3%；98.74%，RSD=0.9%，96.03%，RSD=1.7%，97.61%，1.9%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC测定注射用13种复合维生素中维生素H、叶酸及维生素B12含量

 目的建立应用高效液相色谱同时测定注射用水溶性维生素中的维生素H、叶酸及维生素B12含量的方法。方法采用Intersil(ODS-2)C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH到3.0)-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1mL·min^-1;检测波长为210nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果谱图中维生素H、叶酸和维生素B12检测限分别为0.50,1.10和0.82μg·L^-1;维生素H、叶酸和维生素B₁₂分别在9.49～14.23,96.74～145.1和0.746～1.118mg·L^-1内呈线性关系;平均回收率分别为100.96%(RSD=1.72%)、101.77%(RSD=0.14%)和101.27%(RSD=1.71%)。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。     

海洋贝类提取物对大鼠血浆及血管壁中PGF1α和TXB2的影响及抗血栓形成作用的研究

 目的观察海洋贝类提取物(EMS)对大鼠血浆及主动脉壁中血栓素B₂(TXB₂)、6-酮-前列腺素F_1α(6-Keto-PGF_1α)水平的影响以及EMS对脉动血栓形成时间的影响,以探讨EMS抗动脉粥样硬化(AS)的作用机制。方法将大鼠随机分组,药物均经灌胃给药。采用放射免疫法(RIA)测定各组大鼠血浆及主动脉壁中。TXB₂,6-Keto-PGF_1α的含量;采用电刺激损伤法测定大鼠颈动脉血栓形成时间,观察EMS的抗血栓作用。结果EMS5.4,10.8g·kg^-1(相当于鲜贝)可明显降低大鼠血管壁中TXB₂含量(P<0.05);10.8g·kg^-1可减少血浆中TXB₂水平(P<0.05);EMS对血管壁及血浆中6-Keto-PGF_1α无明显影响(P>0.05);EMS10.8g·kg^-1可延长大鼠颈动脉血栓形成时间(P<0.05)。结论EMS能降低血浆及血管壁中血栓素A₂水平,具有调节TXA₂与前列环素平衡、抑制血栓形成的作用。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

紫外分光光度法测定麝香草酚醇溶液的含量

 目的：测定麝香草酚醇溶液的含量。方法：采用紫外分光光度法。结果：麝香草酚在5～30μg·ml^-1（r=0.9999）范围内，吸收度值与其浓度呈良好的线性关系，方法平均回收率为99.93%，RSD为0.23%(n=6)。结论：方法稳定、简便易行、快速、准确, 可作为该制剂的质量控制方法。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

 目的：建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用反相μ-Bondpak色谱柱，甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，磷酸调pH值3.5)为流动相,检测波长254 nm。结果：氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为20 ～ 120 μg·ml^-1(r =0.9998)，80～480 μg·ml^-1(r=0.9998)；加样回收率分别为101.4%，RSD=0.5%及100.8%，RSD=0.9%(n=5) , 日内RSD分别为0.9%和0.4%(n=5), 日间RSD分别为1.0%和0.8%(n=4)。结论：HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制，方法简便、灵敏、结果准确。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

 目的：采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.025 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（48∶52 V/V），检测波长为240 nm。结果：氯霉素的线性范围为75～175 μg·ml^-1，r＝0.9994，回收率99.66％。RSD=1.03％；地塞米松磷酸钠的线性范围为15～35 μg·ml^-1；r＝0.9992，回收率104.24％。结论：该方法简便、准确，可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

RP-HPLC测定六味木香散中胡椒碱含量

 目的:建立六味木香散中胡椒碱含重测定方法。方法:反相液相色谱法。采用Shim-Pack CLC-ODS(15 cm X6 mm)分析柱;ODS保护柱;流动相:甲醇-水(67:33);流速:1.0 ml · min^-1;色语柱温度35℃;检测波长:343 nm;进样体积10μl;外标法计算含量。结果:理论板数按胡椒碱峰计算为3 600;分离度为2.5;胡椒碱浓度在3～48μg·ml^-1范围与色谱峰面积呈线性关系，r = 0.999 9;回收率及RSD分别是98.6%和2.1%。结论:方法简便准确，可用于六味木香散中胡椒碱含量测定。     

RP-HPLC测定氟康唑血药浓度及其药动学和生物利用度

 目的：建立RP HPLC快速测定人血清中氟康唑(FCZ)浓度。研究该药物在人体内的药动学和生物利用度。方法：血样经碱化、乙酸乙酯提取后，在Spherisorb C₁₈(200 mm×4.0 mm，5μm)不锈钢柱上分离，流动相为乙腈-水-磷酸(250∶750∶1.2，以二乙胺调pH 4)，以氨苯蝶啶为内标，在260 nm处检测，所得血浓数据用Z89NLF程序进行模型嵌合，求出有关药动学参数。结果：FCZ血清浓度在0.25 μg·ml^-1～10.0 μg·ml^-1范围内线性良好，最低检出浓度为0.1 μg·ml^-1，日内及日间精密度分别为6.30%(n=5)和8.98%(n=5)，方法回收率为99.33%～102.28%。对8名健康志愿受试者单剂量po FCZ片剂150 mg后研究表明，其药时曲线符合零级吸收的开放一室模型，达峰时间t_max为1.69 h，血清峰浓度c_max为3.30 μg·ml^-1，消除半衰期t_1/2约为27 h。双单侧检验结果显示，FCZ片剂与进口胶囊剂生物等效，相对生物利用度F rel为108.32%。结论：本方法简便、准确，能较好地满足FCZ临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

冬虫夏草对巨噬细胞免疫活性的增强作用

 目的:检测冬虫夏草对巨噬细胞免疫活性的影响，探讨其滋补强身作用机理。方法:未用不同浓度虫草水提液与J774巨噬细胞一起作细胞培养，观察细胞吞噬活性的变异情况。结果:细胞吞噬活性明显增强。在药物浓度100μ g·ml^-1到3 000μg·ml^-1范围内都有显著增强效果(P<0.05)。分别增强1.27倍到2. 58倍，峰值在500μg·ml^-1结论:增强机体免疫功能，可能在虫草的滋补强身作用机制中起重要作用。